原子吸收分光光度计操作规程

1、1 适用范围 本规程适用于AAnalyst400原子吸收分光光度计的操作使用。2 依据文件2.1 中国药典。2.2 中国药品检验标准操作规范。2.3 AAnalyst400原子吸收分光光度计操作说明书。3 工作程序3.1 开机3.1.1 火焰法：依次打开通风系统、无油气体压缩机（压力0.450.50MPa）的风机开关和工作开关、空气过滤器、乙炔气（压力0.090.10MPa）；石墨炉法：依次打开通风系统、无油气体压缩机（压力0.450.50MPa）的风机开关、空气过滤器、氩气（压力0.350.40MPa）、冷却水系统。3.1.2 放置好被测元素的空心阴极灯或无极放电灯后，打开电脑、打开仪器E-

2、BOX上的开关电源。3.1.3 电脑桌面任务栏出现网络连接上图标，双击桌面WinLab32 for AA图标 进入原子吸收应用软件，仪器进入开机自检程序。3.1.4 通过自检后，软件窗口中在AAnalyst 400光谱仪、Flame（火焰法）或HGA-900石墨炉、AS-800自动取样器（石墨炉法）选项前会自动出现绿底黑勾，随后此自检窗口会自动消失。3.1.5 在“WinLab32 AA Flame”界面，单击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“改换技术(T)”，之后单击“火焰(L)”选项（火焰法）或“石墨炉(U)”选项（石墨炉法）。3.2 测定3.2.1 火焰法3.2.1.1 点灯 单击图标

3、，进入灯设置窗口，选择所测元素灯并点击“开/关”下的圆点使之变绿色，设置相关灯的参数指标后，再点击 的“灯1”或“灯2”，待出现“状态：空闲”时，关闭该窗口。3.2.1.2 建立方法3.2.1.2.1 在“WinLab32 AA Flame”界面，点击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“新建(N)”之后，单击“方法(M)”选项。3.2.1.2.2 弹出“新建方法”页面，对“元素：”项进行选择，单击“确定”。3.2.1.2.3 出现“方法编辑器：无标题”页面，单击“光谱仪”和 “定义元素”，出现“定义元素”快捷菜单栏，可采用默认值，不做更改，也可根据试样设置测量参数。3.2.1.2.4 单击“光谱

4、仪”和“设置”，出现“设置”快捷菜单栏，设置“延迟时间(秒)”项数值为4，并对“重复次数”进行设置。3.2.1.2.5 单击“校准”和“方程式和单位”，出现“校准方程式”及“单位”快捷菜单栏，在“方程式.”项进行选择，并在“校准”项和“试样”项选择浓度单位。3.2.1.2.6 单击“校准”和“标样浓度”，在“识别码”栏 设置“标样空白”、“试剂空白”和“校准标样1” 的值，并设置好位置顺序。3.2.1.2.7 单击左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后单击“方法(M)”选项，在“方法另存为”界面的“名称.”栏输入方法名，单击“确定”。3.2.1.3 建立样品信息3.2.1.

5、3.1 在“WinLab32 AA Flame”界面，单击图标 ，弹出“试样信息编辑器：无标题”界面，在“随试样而不同的参数”栏，设置自动取样器位置、试样识别码、试样初始重量等信息。3.2.1.3.2 单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“试样信息文件(S)”，在弹出的“将试样信息文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”。（注：保存位置一般为D:DATA目录下）。3.2.1.3.3 单击界面上的 、 、 、 图标，建立工作界面，单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“工作区域(W)”，在弹出的“将工作区域文

6、件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”，以备下次调出该控制界面时用。（注：保存位置一般为D:DATA目录下）。3.2.1.4 点火 单击图标 ，点击 ，使处于开状态 （必要时可先点击 键放些气）。3.2.1.5 元素分析 3.2.1.5.1 在“手工分析控制”界面，分别点击“信息文件：”右边的 键和“结果数据组名称：”右边的 键，设置保存位置（注：保存位置一般为D:DATA目录下）。3.2.1.5.2 将吸管放入相关溶液中，分别点击 、 、 进行分析。3.2.1.6 关机 3.2.1.6.1 单击 ，使处于关状态，依次关闭乙炔气、无油气体压缩机。3.2.1.6.2 单击图标

7、，进入灯设置窗口，点击所测元素灯“开/关”下的圆点使之变灰色。退出“WinLab32 AA Flame”界面。3.2.1.6.3 关闭仪器和电脑电源、通风系统。3.2.2 石墨炉法3.2.2.1 点灯 单击图标 ，进入灯设置窗口，选择所测元素灯并点击“开/关”下的圆点使之变绿色，设置相关灯的参数指标后，再点击 的“灯1”或“灯2”，待出现“状态：空闲”时，关闭该窗口。3.2.2.2 建立方法3.2.2.2.1 在“WinLab32 AA Furnace”界面，点击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“新建(N)”之后，单击“方法(M)”选项。3.2.2.2.2 弹出“新建方法”页面，对“元素：”项

8、进行选择，单击“确定”。3.2.2.2.3 出现“方法编辑器：无标题”页面，单击“光谱仪”和“定义元素”，出现“定义元素”快捷菜单栏，可采用默认值，不做更改，也可根据试样设置测量参数。3.2.2.2.4 单击“光谱仪”和“设置”，出现“设置”快捷菜单栏，对“时间(秒)”和“重复次数”进行设置。3.2.2.2.5 单击“取样器”和“石墨炉程序”，出现“石墨炉程序”快捷菜单栏，对石墨炉设置升温程序，分别键入“温度(摄氏度)”、“坡升时间”、“保留时间”、“内部流量”的数值，并在“气体类型”中选择“正常”或“特殊”，可采用默认值，不做更改。3.2.2.2.6 单击“取样器”和“自动取样器”，出现“石

9、墨炉自动取样器”快捷菜单栏，分别选择试样、基体改性剂的进样体积和位置。3.2.2.2.7 单击“取样器”和“序列”，出现“自动取样器和石墨炉序列”快捷菜单栏，选择进样顺序。3.2.2.2.8 单击“校准”和“方程式和单位”，出现“校准方程式”及“单位”快捷菜单栏，在“方程式.”项进行选择，并在“校准”项和“试样”项选择浓度单位。3.2.2.2.9 单击“校准”和“标样浓度”，出现“标样浓度”快捷菜单栏，单击 。3.2.2.2.10 在弹出的“计算标样体积”快捷菜单中，设置“校准浓度”，设置储备标样的“位置”、 “浓度”，在空白位置栏的“校准空白”项设置位置 ，单击“确定”。3.2.2.2.11

10、 在“方法编辑器：”页面完成标样浓度设置。3.2.2.2.12 单击左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后单击“方法(M)”选项，在“方法另存为”界面的“名称.”栏输入方法名，单击“确定”。3.2.2.3 建立样品信息3.2.2.3.1 在“WinLab32 AA Furnace”界面，单击图标 ，弹出“试样信息编辑器：无标题”界面，在“随试样而不同的参数”栏，设置自动取样器位置、试样识别码、试样初始重量等信息。3.2.2.3.2 单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“试样信息文件(S)”，在弹出的“将试样信息文件另存为”界面，输入需要保

11、存的文件名，单击“保存(S)”。（注：保存位置一般为D:DATA目录下）。3.2.2.3.3 单击界面上的 、 、 、 、 图标，建立工作界面，单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“工作区域(W)”，在弹出的“将工作区域文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”，以备下次调出该控制界面时用。（注：保存位置一般为D:DATA目录下）3.2.2.4 元素分析3.2.2.4.1 单击“自动分析控制”窗口界面，在“结果数据组名称”栏，单击“打开(N)”，在弹出的“选择结果数据组”界面，在“名称.”栏输入结果数据文件名，单击“确定”。3.2.2.4.2

12、 在“自动分析控制”窗口界面，单击 ，分别点击 、 、 进行分析。3.2.2.5 关机3.2.2.5.1 冲洗石墨炉自动进样器进样针。3.2.2.5.2 单击图标 ，进入灯设置窗口，点击所测元素灯“开/关”下的圆点使之变灰色。退出“WinLab32 AA Furnace”界面。3.2.2.5.3 依次关闭氩气、冷却水系统、石墨炉电源、光谱仪右侧电子箱上的电源开关、电脑、排风系统。4 注意事项4.1 经常检查管路气体有无溢漏。4.1 打开冷却水系统前注意仪器的水位，水位不足必须加入纯净水补足。4.2 在安装放置空心阴极灯时，不要触碰灯的前部窗体，确保空心阴极灯的插口完全插到灯座上的插座内。如果安

13、装了含有某个元素的灯超过了一个，确保放置所优先选择的灯在号码小的灯座上。4.3 在做元素分析前，请将相应的元素灯点亮预热。 无极放电灯必须预热半小时以上才能使用。看灯发出的光时，必须带上紫外吸收眼镜。4.4 在设置不同元素灯的所需电流时，不要超过该灯的最大使用电流MAX值。4.5 使用火焰法分析完一个样品溶液后，吸管应放入相关空白溶液中，之后再放入下一个样品溶液中进行分析。4.6 石墨炉法中取样针的调节：在“WinLab32 AA Furnace”界面，点击 ，进入石墨炉控制窗口，点击 ，在弹出的“对准自动取样器取样针向导”窗口中选择“检查自动取样器取样针在石墨管中的位置。”项，点击“下一步(N) ”，取样针将自动放入石墨管中，根据页面提示进行检查，如取样针位置正确，点击“完成”。如需调节，点击“ 上一步(B)”，选择“调整自动取样器取样针在石墨管中位置。”等选项，根据页面提示进行操作。4.7 关机前的清洗4.7.1 在吸入有机样品（如油或MIBK萃取物）后，吸入一种和刚才吸入的样品易混合的有机溶剂5分钟；然后吸入甲醇或另一种易与水和有机溶剂混合的溶剂5分钟；再吸入1的硝酸5分钟；最后用蒸馏水彻底冲洗排液管，倒空收集桶，重新注入蒸馏水。4.7.2 在吸入含有铜