粗食盐提纯实验报告

1、.粗食盐提纯吴心悦 (环境工程163班 宁波 2016013219)摘要 （1）掌握提纯nacl的原理和方法 （2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 （3）了解ca2+、ma2+和so42等离子的定性鉴定。关键词 过滤; 乙醇洗涤; 关键词3; ph试纸 1. 引言粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。2. 实验部分2.1 实验原理 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的k+、ca2+、ma2+、fe3+、so42、co32等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是

2、：（1） 在粗食盐溶液中加入稍过量的bacl2溶液，可将so42离子转化为baso4沉淀，过滤除去so42。ba2+so42=baso4 （2）向粗食盐溶液中加入naoh和na2co3溶液，使溶液中的ca2+、ma2+、fe3+及过量加入的ba2+转化为caco3、ma2（oh）2co3溶液、fe（oh）3和baco3沉淀后过滤除去。ca2+co32=caco32ma2+2oh+co32=ma2（oh）2co3fe3+3oh=fe（oh）3ba2+co32=baco3（3）用稀hcl溶液调节食盐溶液使ph至23，除去过量加入的naoh和na2co3。h+oh=h2o2h+co32=co2+h2

3、o 粗食盐中的k+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于nacl的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的kcl则留在残液中而被除掉。吸附在nacl晶体表面上的hcl可用乙醇洗涤除去。2.2 仪器与试剂1. 仪器设备循环水shz-d()式真空泵，hh-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100ml），量筒（100ml，10ml），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，ph试纸，滤纸。2. 试剂 粗食盐，2moll1hcl溶液，2moll1naoh溶液，1moll1bacl2溶液，1moll1na2co3溶液，饱和na2co3溶液，饱和（nh

4、4）2c2o4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6moll1hac溶液，65%乙醇。2.3 实验方法1. 粗食盐的提纯 （1）粗食盐的溶解 在托盘天平上称取5.0g粗食盐置于100ml烧杯中，加20ml蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。（2）so42离子的除去 将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加1moll1bacl2溶液，直至so42离子沉淀完全（约加12ml），继续加热5min使baso4沉淀颗粒长大而易于沉降。从石棉网上取下烧杯，待沉淀沉降后，在上清液中滴加12滴bacl2溶液，若有白色混浊现象，表明so42离子仍未

5、除净，还需补加bacl2溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物23次，滤液（总体积不要超过35ml）收集于烧杯中。（3）ca2+、ma2+、fe3+及过量加入的ba2+的除去滤液在加热、搅拌下，加入10滴2moll1naoh溶液和饱和na2co3溶液（约1.52ml），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加na2co3溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加0.5mlna2co3溶液（此时溶液ph在9左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。（4）除去过量的oh和co32离子在搅拌下将2moll1hcl溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时

6、溶液呈微酸性（ph为23）。（5）蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量65乙醇洗涤晶体，抽干。将nacl晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称出表面皿与晶体的总质量，计算产率。2.产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中，分别溶于6ml蒸馏水中，然后各等分在3支试管中，分成3组，用对比法比较它们的纯度。（1）so42离子的检验：向第一组试管中各滴加2滴1moll1bacl2溶液，观察溶液中白色混浊情况。（2）ca2+离子的检验：向第二组试管中各滴加2滴

7、6moll1hac溶液，再各滴加2滴饱和（nh4）2c2o4溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。（3）mg2+离子的检验：向第三组试管中各滴加2滴2moll1naoh溶液，再加入1滴镁试剂，观察有无蓝色沉淀生成。3. 结果与讨论1）表面皿与晶体的总质量23.3446g,表面皿质量18.4382g，产品质量3.1578g，产率64%。产品外观白色粉末状固体，粗食盐外观白色颗粒状固体。表1 产品纯度检验现象记录表检验项目检验方法被检溶液现象结论so42加入 1moll1bacl2溶液粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量so42纯nacl溶液无白色沉淀产生溶液中无so42ca2+加 入饱和（nh4

8、）2c2o4溶液粗食盐溶液有少量白色沉淀产生溶液中有少量ca2+纯nacl溶液无白色沉淀产生溶液中无ca2+mg2+加 入2moll1naoh溶液和镁试剂溶液粗食盐溶液有蓝色沉淀产生溶液中有少量mg2+纯nacl溶液无沉淀产生，溶液为淡紫色溶液中无mg2+ 4. 结论提纯后的精盐不含k+、ca2+、mg2+、fe3+、so42、co32等离子。思考题（1）5.0g食盐溶解在20ml蒸馏水中，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液？（2） 在除去ca2+、ma2+、so42离子时为什么要先加bacl2溶液，然后再加na2co3溶液，先加na2co3溶液可以吗？若加入bacl2溶液将so42沉淀后，