化验室作业指导书

1、 习水赛德水泥有限公司 作业指导书汇编版 次 : 受控状态 : 分 发 号 : 编 制 : 审 核 : 批 准 : 发布日期： 实施日期： Q/TA003质控处物检组作业指导书(XSSD QD-ZL-003).doc第 2 页 共 22 页 9/28/201512:56:10 公司 目 录物检组作业指导书汇编（XSSD-SJ-ZK-002-1）- 1 -水泥密度测定作业指导书- 1 -小磨试验作业指导书- 3 -比表面积测定作业指导书- 4 -细度的测定作业指导书- 7 -标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验作业指导书- 10 -成型作业指导书- 14 -破型岗位作业指导书- 17 -水泥胶砂

2、流动度检验作业指导书- 19 -附录：物检组试验允许误差表- 20 -分析组作业指导书汇编（XSSD-SJ-ZK-002-2）- 21 -样品制备作业指导书- 21 -分析天平使用作业指导书- 22 -银坩埚使用作业指导书- 23 -铂金器皿使用方法作业指导书- 24 -玻璃仪器洗涤作业指导书- 25 -普通试剂配制作业指导书- 26 -标准溶液配制及标定作业指导书- 30 -熟料化学分析作业指导书- 35 -生料（石灰石）化学分析作业指导书- 43 -页岩、砂岩化学分析作业指导书- 45 -铁质原料化学分作业指导书- 47 -矿渣的化学分析作业指导书- 49 -石膏化学分析作业指导书- 51

3、 -燃煤分析作业指导书- 53 -煤、煤矸石、粉煤灰全硫测定作业指导书- 67 -氧化钾、氧化钠分析作业指导书- 70 -氯离子测定作业指导书- 75 -水泥分析作业指导书- 77 -水泥不溶物的测定方法- 80 -空白试验的测定作业指导书- 81 -煤工业分析方法- 82 -附录：分析组允许误差表- 85 -控制组作业指导书汇编（XSSD-SJ-ZK-002-3）- 88 -分析天平使用方法- 88 -立升重检测方法- 89 -物料水分检测方法- 90 -物料细度检测方法- 95 -水泥比表面积的检测方法- 97 -熟料中游离氧化钙检测方法- 100 -水泥中三氧化硫检测方法- 101 -水

4、泥中CaO检测方法- 103 -煤工业分析方法- 105 -X-Supreme8000荧光分析方法- 110 -质控处仪器自校规程汇编（XSSD-SJ-ZK-002-4）- 115 -玻璃量器的自校规程- 115 -温度计自校规程- 118 -水泥胶砂试体成型振实台校准规程- 119 -行星式水泥胶砂搅拌机校准规程- 120 -净浆搅拌机校准规程- 121 -胶砂流动度测定仪校准规程- 122 -标准稠度与凝结时间测定仪校准规程- 123 -雷氏夹自检规程- 124 -抗折夹具校准规程- 126 -抗压夹具校准规程- 128 -透气法比表面积仪(勃氏)检定规程- 130 -水泥胶砂试模自检规程

5、- 133 -水泥标准养护箱的校准规程- 134 -水泥试验筛自检规程- 135 -硫钙铁分析仪校准规程- 139 -5EAC8018氧弹热量仪自检规程- 141 -5E-MAG6700煤工业快速分析仪自检规程- 143 -5E-IRS3000电脑测硫仪自校规程硬件调试- 144 -水泥组分测定验证方法- 148 - 146 -物检组作业指导书汇编（XSSD-SJ-ZK-002-1）水泥密度测定作业指导书1. 范围本标准适用于水泥密度测定方法及注意事项2. 引用标准GB /T2081994水泥密度测定方法3. 试验仪器3.1 李氏比重瓶3.2 恒温水槽4. 操作步骤4.1 将水泥试样在1105

6、烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温。4.2 洗净比重瓶并烘干，将无水煤油注入比重瓶内至零点刻度线（以弯月面下弧为准），将比重瓶放入恒温水槽内，使整个刻度部分浸入水中（水温必须控制与比重并刻度时的温度相同），恒温0.5h，记下第一次液面体积读数V1，取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内液面上部瓶壁擦干。称取干燥水泥试样式60g（准确至0.01g），用小勺慢慢装入比重瓶内，防止堵塞，将比重瓶绕竖轴摇动几次，排除气泡，盖上瓶塞后放入恒温水槽中，在相同温度下恒温0.5h，记下第二次液面的体积刻度V2，计算公式如下：式中：水泥密度，（g/cm3）；V1装入水泥度样前比重瓶内液面读数，（cm3）；V2装入

7、水泥度样后比重瓶内液面读数，（cm3）m装入比重瓶的水泥质量，（g）。5. 注意事项5.1 比重瓶在使用时必须刷净烘干。5.2 从恒温水槽中取出比重瓶后，要用滤纸卷成筒将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。5.3 水泥、无水煤油的温度要尽可能一致。5.4 水泥装入比重瓶要仔细，防止水泥粘附在上部的细颈壁上。5.5 摇动比重瓶时，注意勿使无水煤油溅出瓶外，或溅粘在液面上部瓶壁上。5.6 水泥密度值以两次试验的平均值为准，精确至0.01g/cm3,两次试验结果误差不得超过0.02g/cm3。小磨试验作业指导书1. 范围本标准适用于小磨岗位的操作规程。2. 引用标准SM-500试验小磨说明书3

8、. 小磨的操作方法3.1 设备使用按试验小磨设备作业指导书3.2 操作过程 3.2.1 将各窑破碎后的熟料分别拌和均匀，用槽式二分器分取样品，熟料经破碎后的粒度达到7mm； 用台式天平称取熟料及石膏共5.0Kg，一起装入磨内（石膏加入量视石膏中SO3的含量而定，要求熟料经粉磨后，其SO3控制在2.0%2.5%范围内）。3.2.2 物料装好后盖紧磨门，拧好压紧螺丝帽，然后盖好罩壳门。3.2.3 根据粉磨需要（查看前一天比面积）， 调好粉磨时间。3.2.4 启动开关，开动磨机。3.2.5 磨好后，磨机停机后23分钟打开磨门，换上栅孔盖， 盖好罩壳门，放好落料盘，开动磨机，把粉磨好的熟料甩出，不低于

9、5分钟。3.2.6 待磨机停止后，静止一会，打开取料门拿出落料盘，用0.90方孔筛筛过，混样，并标识后送各岗位。3.2.7 粉磨熟料比面积控制在35010m2Kg，80um方孔筛筛余不大于4.0。 当测定出的比表面积大于指标范围则根据控制经验调整粉磨时间。3.3 注意事项3.3.1 粉磨前应将磨内的剩余物清除干净，若改磨不同物料， 应进行洗磨。3.3.2 入磨前的物料粒度小于7mm。3.3.3 称量和控制时间一定要准确。3.3.4 试样检测时如发现速凝现象，应立即查找原因，重新粉磨。比表面积测定作业指导书1. 范围本标准规定了水泥比面积的测定方法及注意事项。2. 引用标准GB80742008水

10、泥比表面积测定方法（勃氏法） SZB9型水泥比表面积自动测定仪说明书3. 仪器原理3.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积， 以m2/Kg表示。3.2 本方法根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。3.3 根据GB807487中所推导的计算公式：当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同且试验时温度相差大于3时的计算公式：式中：S被测试样的比表面积，(m2/kg)SS标准粉的比表面积，(m2/kg)T被测试样试验时液面降落时间，(s)TS标准粉试验时液面降落时间，(s)被测试样试验温度下的空气粘度，（PaS）S标准

11、粉试验温度下的空气粘主，（PaS）被测试样的密度，（g/cm3）S标准试样的密度，（g/cm3）被测试样试料的空隙率S标准试样层的空隙率根据GB807487中的规定，仪器料层空隙率设定为0.50，则上述公式简化为：设标准粉所测参数为仪器标定参数K：则因此水泥比表面积的运算公式演化为：式中：K本仪器标定参数T被测试样试验时液面降落时间，（s）被测试样的密度，（g/cm3）被测试样试验温度下的粘度（PaS）4. 仪器的检验及标定4.1 用随机配送的橡胶塞塞紧压力计容桶接口，设定必要参数然后启动仪器，仪器自动停止后，仔细观察液面是否有降落，无降落为正常，如有降落表明存在漏气现象，立即查找原因。4.2

12、 试料层体积的测室（水银排代法）将二片滤纸沿圆筒臂放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。 然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，并轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面，用捣器压实料层直至捣器的支持环紧紧接触并旋转二周，慢慢取出捣器，再把圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平、倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相

13、差小于50mg为止。按下式计算试料层体积V，精确到0.005cm3。V（P1P2）/ 水银式中：V 试料层体积（cm3）P1 未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g）P2装水泥后，充满圆筒的水银质量（g）水银试验温度下水银的密度（g/cm3）4.3 确定试样量需要水泥试样量按下式计算：W V (1）式中：W需要的试样量（g）试样密度（g/ cm3）V按第4.2.1(2)条测定的试料层体积（g/ cm3）试料层空隙率：规定采用0.500 0.0054.4 水泥试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，并压紧边缘。称取按4.3计算出的水泥称量，精确到0.

14、001g，倒入圆筒内，轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再在其上面放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直到捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，并旋转二周，慢慢取出捣器。5. 操作说明5.1 参数标定（K值标定）将已测室完体积的容桶准备好，按4.4要求制备试料层准备试验.将容桶锥面外侧用凡士林涂抹均匀，放到压力计锥口处轻旋两周，取下捣器，按“K”键，再按“选择”键，此时显示一的数码管会闪烁，再按“+”或“”键逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一，再按“选择”键，显示二逐位闪烁按“+”或“”键将标准粉的密度值键入，然后按“测量”键，仪器自动启动并完成全部测量工作，结束后自动记忆K值，对K值作好记录。5.2

15、. 比表面积的测定（S值测定）将被测试样按4.4的要求完成试料层的制备，按上述方法将容桶放到压力计锥口处，按“S值”键，再按“选择”键，则显示二逐位闪烁，按“+”或“”键将被测试样的密度值键入，再按“选择”键确认，按“测量”键，仪器自动完成测量过程，计时结束后显示3称钟的时间值，请于此计录测量时间，然后仪器自动计算比表面积值，并自动记忆，然后显示一显示被测试样的比表面积，显示二显示所记忆值的位置。5.3. K值键入无论任何原因，仪器所记忆K为错时，可在待机状态下，按“选择”，然后按“+”或“”键逐位将所保存的K值参数键入，再按“选择”仪器重新记忆新K值参数。5.4. 历史参数查看在待机状态下，

16、按“”键，可由最后一次测量的结果向前查看历次测量的比表面积值，本机可记录50次测量结果，超出将从第一次开始覆盖。细度的测定作业指导书1. 范围本标准规定了细度的测定方法及注意事项。2. 引用标准GB/T13452005水泥细度检验方法3. 试验准备试验前所用试验筛应保持清洁，负压筛和手工筛应保持干燥。3.1 负压筛析法3.1.1 筛析试样前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa6000Pa范围内。3.1.2 准确称取试样（80m筛称25g、45m筛称10g）精确至0.01g，精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪

17、，连续筛析2 min，在此期间如有试样符着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖，使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。3.2 水筛法3.2.1 筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35mm75mm。3.2.2 准确称取试样（80m筛称50g、45m筛称10g）精确至0.01g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05Mpa0.02Mpa的喷头连续冲洗3min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，接着放在电炉上烘干。烘干后取下蒸发皿，等到冷却后， 用小毛刷将筛

18、余物刷入平盘内，准确称量（精确至0.1克）。3.3 手工筛析法3.3.1 准确称取试样（80m筛称50g、45m筛称10g）精确至0.01g，倒入手工筛内。3.3.2 用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍上，往复摇动和拍打过程应保持近于水平。拍打速度每分钟120次，每40次向同一方向转动60，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.03g为止。 用小毛刷将筛余物刷入平盘内，准确称量全部筛余物（精确至0.1克）。3.4 试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。3.5 筛余百分数按下式计算： 式

19、中：F 水泥试样的筛余百分数，结果精确至0.1；Rs筛余物的质量，g；W 水泥试样质量，g；C试验筛修正系数 。 3.6 试验筛的校正3.6.1 使用筛须定期用标准粉进行校验，当修正系数超出0.801.20范围的试验筛不能用作水泥细度的检验，须重新更换新筛。新筛使用三个月或测150个样品后须进行校验。3.6.2 试验筛修正系数测定方法：用一种已知80um标准筛筛余百分数的粉状试样（改试样受环境影响筛余百分数不发生变化）作为标准样，按操作步骤测定标准样在试验筛上的筛余百分数。试验筛修正系数按下式计算：试验筛修正系数 ： C = Fn / F1式中： Fn标准样给定的筛余百分数；F1标准样在试验筛

20、上的筛余百分数3.7 注意事项3.7.1 试验前要仔细检查水压、水质、喷头、筛子、筛座是否符合规定要求，配用的蒸发皿、小毛刷、计时器、托盘天平等器具是否齐全；3.7.2 冲筛时试样在筛内分部要均匀。要防止试样溅出筛外；3.7.3 使用筛要保存清洁，要经常检查，筛网必须完整，没有损坏， 筛子边缘接缝处必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞。常用筛子经常用醋酸浸泡；3.7.4 喷头应防止孔洞堵塞，筛座活动部分应灵活， 发现喷头孔洞堵塞，要及时用缝衣针或细金属丝及时疏通；3.7.5 负压筛法与水筛法或手工干筛法测定的结果发生争议时，以负压筛法为准；3.7.6 试验用水一定要洁净，含有泥砂等杂物的水不能

21、使用。3.7.7 试样在电炉上烘干时， 蒸发皿不能直接放在电炉盘上， 以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开。3.7.8 检验误差：水泥细度：筛余5.0的为0.5、筛余5.0的为1.0（绝对误差）。标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验作业指导书1. 范围本标准规定了水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法和注意事项。本标准适用于公司质控处物理组稠度岗位的操作。2. 引用标准GB/T 13462011 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法。3. 仪器设备3.1 水泥净浆搅拌机：符合JC/T 729的要求3.2 标准法维卡仪3.3 代用法维卡仪3.4 雷氏夹3.5 沸煮箱3.6

22、 雷氏夹膨胀测定仪：标尺最小刻度为0.5mm3.7 量水器：最小刻度0.1mL精度13.8 天平：最大称量不小于1000g，分度值不大于1g4. 试验条件4.1 试验室温度为202，相对湿度不低于50；水泥实样、搅拌水、仪器和用具的温度应与试验室一致；4.2 湿气养护箱的温度为201，相对湿度不低于90。4.3 试验用水必须是洁净的饮用水，如有争议时应以蒸馏水为准。5. 标准稠度用水量的测定（标准法）5.1 试验前必需做到5.1.1 维卡仪的金属棒能自由滑动；5.1.2 调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；5.1.3 搅拌机运行正常。5.2 水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片

23、先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。5.3 标准稠度用水量的测定步骤6. 凝结时间的测定6.1 测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。6.2 试件的制备：以标准稠度用水量按5.2条制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。6.3 初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水

24、后30min，从养护箱中取出试件进行第一次测定。测定时，试件放至试针下面，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s2s后突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数，当试针沉至距底板4mm1mm时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用min表示。6.4 终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.

25、5mm时，即环形附件开始不能在试体上留痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用min表示。6.5 测定时注意事项：6.5.1 在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；6.5.2 在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm；6.5.3 临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态，每次测定不能让试针落入原针孔；6.5.4 每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。注

26、：可以使用能得出与标准中规定方法结果的凝结时间自动测定仪，使用时不必翻转试体。7. 安定性的测定：雷氏夹法（标准法）7.1 测定前的准备工作每个试样需成型两个试体，每个雷氏夹需配备质量约75g85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。7.2 雷氏夹的成型将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h2h。7.3 试件沸煮7.3.1 调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过

27、试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min5min内升至沸腾。7.3.2 脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A)，精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试架上，指针朝上，然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min.7.4 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别，测量雷氏夹指针尖端的距离(C)，精确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离(CA)的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格的，当两个试件的(CA)值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验，再如此，则认为该水泥安定性不

28、合格。8. 标准稠度用水量的测定（代用法）8.1 试验前必须做到8.1.1 维卡仪的金属棒能自由滑动；8.1.2 调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点；8.1.3 搅拌机运行正常。8.2 水泥净浆的拌制同5.2条。8.3 标准稠度的测定。8.3.1 采用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL。8.3.2 拌和结束后，立即将拌制好的水泥装入锥模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上，将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝1s2s后，突然放松，让试锥垂直

29、自由地沉入水泥净浆中，到试锥停止下沉或释放试锥30s时记录试锥下沉深度，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。8.3.3 用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm2mm时的净浆为标准稠度净浆，其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P)，按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围另称试样，调整水量，重新试验，直至达到30mm1mm为止。8.3.4 用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度S(mm)按式(1)（或仪器上对应标尺）计算得至标准稠度用水量: P(%) P=33.40.185S(1)当试锥下沉深度小于13mm时应改用调整水量法测定。9. 安定性的测定：试饼法（代用法）9.1 测定前的

30、准备工作每个样品需准备两块约100mm100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。9.2 试饼的成型方法将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使 之成球形放在准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm80mm，中心厚约10mm，边缘渐薄，表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h2h。9.3 沸煮9.3.1 同7.3.1条。9.3.2 同7.3.2条。9.3.3 结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢尺和试饼底部紧靠，以

31、两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。10. 试验报告试验报告应包括标准稠度用水量，初凝时间，终凝时间，雷氏夹膨胀值或试饼的裂缝，弯曲形态等所有的试验结果。成型作业指导书1. 范围本标准规定了水泥胶砂强度检验的试验条件、操作步骤及注意事项。本标准适用于搅拌岗位、振动岗位、削平岗位的操作。2. 引用标准GB/T17671一1999 水泥胶砂强度检验方法(IS0法)3. 试验室和设备3.1 试验室3.1.1 试体成型试验室的温度应保持在20士2,相对湿度应不低于50%。3.1.2 试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20土1,

32、相对湿度不低于90%。3.1.3 试体养护池水温度应在20土1范围内。3.1.4 试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。3.1.5 养护箱的温度与相对湿度记录次数为一天记录二次。3.2 设备3.2.1 试验筛3.2.2 行星式水泥胶砂搅拌机3.2.3 水泥胶砂试体成型振实台3.2.4 水泥物理检验仪器胶砂振动台3.2.5 水泥胶砂试模4. 胶砂规定4.1 基本要求：水泥、砂、水和试验用具的温度与实验室相同，称量用的天平精度应为1g。当用自动滴管加水时，滴管精度应达到1mL。 4.2 标准砂：ISO标准砂完全符合颗粒分布和湿含量的规定。4.3 水泥：试验水泥从取样至试验

33、要保持24h以上，即恒温。4.4 水：试验使用引用水，仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水。5. 试验前的准备工作5.1 记录试验室、养护箱和养护水的温度、湿度。5.2 脱 模松开固紧螺丝，将试体连同隔板、端板轻推离模底到工作台上，用小木锤轻轻侧击两块端板头，脱下端板，然后用小木锤轻轻侧击隔板端处，脱下隔板。5.3 擦 模按顺序将试模的端板、隔板整齐放好，用钢丝刷子刷掉附在隔板上的胶砂粉末，用小铲刀铲去粘在板面的残渣，再用棉纱擦干净，然后将机油均匀地、薄薄地涂在试模的底板以及端板、隔板的各个面。5.4 组 装试模组装时，边缘两块隔板和端板与底座的接触面应均匀涂上一薄层黄油，组装好后固紧螺丝，固紧时一

34、边固紧，一边用木锤击端板和隔板的结合处，不仅使内壁各接触面互相垂直，而且要顶部平齐，然后用铲刀刮去三个格内被挤出来的黄油，以免成型试体的底侧面上留有孔洞，最后均匀地涂上一层薄机油。6. 搅拌岗位的操作6.1 试验前应将搅拌锅、叶片用湿毛巾擦干净。6.2 记录水泥、砂、水的温度。6.3 操作 6.3.1 称取水泥4502g、ISO标准砂13505g（每袋要在13505g标准，否则不能使用）和量取水2251mL（水灰比为0.5）。先使搅拌机处于待工作状态。6.3.2 把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上上升至固定位置。然后立即开动机器,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加

35、入。机器转至高速再拌30s。6.3.3 停拌90s,在第1个15s内用刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误差应在土1s以内。搅拌完成后把锅取下交给振动岗位。7. 振动岗位的操作7.1 试块尺寸应是40mm40mm160mm的棱柱体7.2 用振实台成型胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上,用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装人试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实60次。再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。移走模套,从振实台上取下试模, 进行削平。

36、8. 刮平岗位的操作8.1 用一金属直尺以近似900的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。并作好相关标识，包括：试体编号、龄期、破型日期等。9. 试件的脱模和养护9.1 脱模前的处理和养去掉留在模子四周的胶砂。立即将书写好或作好标记的试模放入养护箱的水平架子上养护,湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。9.2 脱模脱模应非常小心,对于24h龄期的,应在破型试验前20min内脱模。对于24h以上龄期的,应在成型后2024h之间脱

37、模。注:如经24h养护,会因脱模对强度造成损害时,可以延迟至24h以后脱模,但在试验报告中应予说明。已确定作为24h龄期试验(或其他不下水直接做试验)的已脱模试体应用湿布覆盖至做试验时为止。9.3 水中养护将做好标记的试件立即按照龄期分别竖直放在20土1水中养护,试件放在养护水箱内,并彼此间保持5mm以上间距，水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。每个养护池只养护同龄期的水泥试件。最初用自来水装满养护池(或容器),随后随时加水保持适当的恒定水位,不允许在养护期间全部换水。 除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外,任何到龄期的试体应在试验(破型)前15min

38、从水中取出。揩去试体表面沉积物,并用湿布覆盖至试验为止。10. 注意事项10.1 脱模须轻拿轻放，用小木锤细心轻击，防止试体损伤， 不得用铁制榔头脱模，不能锤击试体。 10.2 试模擦洗干净组装时，两块端板和边缘、 两块隔板与底座的接触面应均匀的涂上一层黄油，并按编号组装。当组装好，用固紧螺丝固紧时，一边固紧，一边用小木锤击端板和隔板结合处。不仅使各接触面互相垂直，而且要顶部平齐，然后用小刀刮去三个格内被挤压出来的黄油，以免成型试体侧面留下孔洞。最后均匀地涂上层黄油，但不要涂得太多。10.3 黄油要保持干净，不得混有砂粒。10.4 如发生意外事故时（如停电等），应立即停机检查， 该锅试样作废，

39、并重新称样搅拌，更换样品时，用湿布将叶片与锅擦干净，不得用毛刷刷。破型岗位作业指导书1. 范围本标准规定了水泥胶砂强度检验的试验条件、操作步骤和结果计算等。本标准适用于抗折、抗压岗位的操作。2. 引用标准GB/T17671一1999 水泥胶砂强度检验方法(IS0法)3. 试验室和设备3.1 试验室3.1.1 试体成型试验室的温度应保持在20士2,相对湿度应不低于50%。3.1.2 试体养护池水温度应在20土1范围内。3.1.3 试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。3.2 设备3.2.1 40mm40mm水泥抗压夹具3.2.2 水泥物理检验仪器：DKZ5000型电动抗

40、折试验机3.2.3 水泥物理检验仪器：TYE300型电动抗压试验机4. 强度试验试体的龄期试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。24h士15min;72h士45min;28d士8h。5. 抗折强度检验5.1 设备使用5.1.1 接通电源5.1.2 调整零点：调整配重铊，使游铊在“0”位上，主杠杆处于水平位置上；5.1.3 清除夹具上圆异表面粘着杂物将试体放入抗折夹具内，并调整夹具将试体夹紧使主杠杆产生一个仰角（此仰角的大小根据试件存放天数和操作经验决定）；5.1.4 按启动按扭指示灯亮（红）电机带动丝杆转动，游铊移动加载，当加到一定数值时，试体折断主杠杆右端

41、连接线板压合微动开关电机停转，即可在主杠杆刻度上读取抗折强度的数值；5.1.5 按住游铊上的按扭推动游铊回到“0”位上，可进行下一个试体的测定；5.1.6 试验完毕须关闭电源，使游铊回复到“0”位。5.2 试体按编号和龄期从水中取出后，必须与原始记录上编号、品种、等级、 日期一致，在进行强度测定前应将试体表面用毛巾插试干净，并用湿布覆盖，在规定的时间内进行测定。5.3 测定前应在试体不存在及杠杆不受荷情况下成平衡状态，对好零点 。5.4 打开电源开关，接通电源。5.5 试体放入夹具时，将气孔多的一面作为加荷面，尽量避免大气孔在加荷园拄下。5.6 将试体放入夹具中间，两端和定位板对齐， 并根据试

42、体龄期和水泥等级将杠杆调整到一定高度，使其在试体折断时杠杆尽可能接近平衡位置。5.7 按启动按扭，电动机带动丝杠转动， 当试体折断后记下杠杆的读数。5.8 取出两断块，照整条试体形状放置（保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验），把游铊推回零点， 清除夹具园拄表面粘着的杂物，继续试验。5.9 计算抗折强度值：以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值士10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。各试体的抗折强度记录至0.1MPa。计算精确至0.1MPa。抗折强度以牛顿每平方毫米(MPa)表示。6. 抗压强度测定6.1 设备使用按TYE300型水泥压力试验

43、机作业指导书6.2 测定前将抗压夹具放置在压力机的下压板中央。6.3 将抗折做完后的试块，用毛刷打扫干净后放于加压板上，以试体侧面为受压面，长度两端超出压板的距离大致相等，成型时的试块底面靠紧下压板的两定位销，削平的一面，面对操作者。开始加荷，以2400 N/s士200N/s的速率均匀地加荷直至破坏。记下数据。6.4 试体受压破坏后取出，清除加压板上粘附的杂物， 继续下一次测定。6.5 试验结果的确定以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的土10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数士1

44、0%的,则此组结果作废。各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa,计算精确至0.1MPa。抗压强度以牛顿每平方毫米(MPa)为单位,7. 记录记录中应包括所有各单个强度结果(包括按规定舍去的试验结果)和计算出的平均值。8. 注意事项8.1 抗折夹具两个支撑园柱，必须在同一个水平上， 并保证试验时与试体长度方向垂直，加荷园柱应处于两个支撑园柱中央，并与其平衡。8.2 两个支撑园柱间的距离与三个园柱的直径一定要符合规定， 园柱要保持园型，发现不平或直径不符合规定，要及时更换。8.3 要保持杠杆刀口灵活，刀刃锐利，刀刃与刀承一定要平行。8.4 夹具要保持清洁，不得混有杂物。8.5 抗压球

45、座要灵活，清洁，上下压板要符合规定。8.6 加压时，上下压板要对准压板中心， 并保持压力机压板清洁、光滑。8.7 压力机每年至少要检定一次。水泥胶砂流动度检验作业指导书1. 范围本标准规定了水泥胶砂流动度的检验方法及注意事项。2. 引用标准GB24192005水泥胶砂流动度检验方法3. 试验室和设备3.1 胶砂搅拌机3.2 水泥胶砂流动度测定仪4. 材料与试验条件4.1 标准砂应符合GB1781997水泥强度试验用标准砂4.2 水泥试样、水及实验室温度、湿度应符合标准要求。5. 操作步骤5.1 胶砂的制备5.1.1 水泥与标准砂的质量比为1:3。一次试验应称取：水泥450g，标准砂1350g，

46、按0.5的水灰比计算并量取拌和用水。5.1.2 胶砂的制备：将称好的水泥与标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机，拦和5s后徐徐加水， 20-30s加完，自开动机器起搅拌 1805s停车，将粘在叶片上的胶砂刮下，取下搅拌锅。5.2 在拌和胶砂的同时，打开跳桌电源，把跳桌调式好；用湿布抹擦跳桌台面、捣棒、截锥圆模和模套内壁，并把它们置于玻璃板中心，盖上湿布。5.3 将拌和胶砂的水泥胶砂迅速地分两层装入模内，第一层装至圆锥模高的2/3，用小刀在垂直两个方向划实约十余次，再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀捣压15次。接着装第二层胶砂，装至高出圆莫约2cm，同样用小刀划实十余次，再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀捣压10

47、次。捣至深度：第一层捣至胶砂高度的1/2，第二层捣至不超过已捣实的低层表面。装胶砂与捣实时，用手扶持截维圆模，使它不移动。5.4 捣压完毕，取下模套，用小刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平。抹平后将圆模垂直向上轻轻提起，按“启动”按扭，开始连续跳动25次后停止。5.5 跳动完毕，用卡尺测量水泥胶砂度部扩散的直径，取相垂直的两直径的平均值为该水量时的水泥胶砂流动度，用毫米表示。6. 注意事项6.1 设备条件因素影响6.1.1 跳动部分的总质量桌跳动部分的总质量（包括圆盘、推杆、托轮、玻璃板、卡子及垫纸）为3.450.02kg，跳桌的跳动部分，是按照固定轨道垂直运动的自由落体，自身质量的大小，直接影

48、响振动力的大小，在相同加水量的情况下，跳动部分总质量大，得出的流动度结果就大，跳动部分总质量小，得出的流动度结果就小。6.1.2 跳桌的安装跳桌的安装要保持水平，6.2 试验操作对流动度结果的影响6.2.1 胶砂搅拌结束后应立即进行流动度测定、装模、压捣等制样工作应在2min内完成，若不及时进行检验，流动度随时间延长而减小。6.2.2 湿度的影响在流动度试验的全过程中，试验室搅拌锅、截锥模和圆住捣棒都要求有一定的湿度。操作中差别太大，有的把抹布拧得特别干，在的随便拧一下，有的脆不拧，带水擦锥模和搅拌锅，为统一操作，抹布不要拧得特别干，但是也不能带水擦，要适度拧一下就即可。6.2.3 压捣时用力

49、要均匀，力量大小要适当，捣棒应垂直，用力大了有时能从截锥下边泌水，流动度结果就小，用力小了砂浆捣实不好，有空洞，发散、振动时不是往下塌落，而是散落，直径无法测量。6.2.4 润滑：在操作中心须在跳桌的凸轮、推杆、轴套和滚轮表面抹上优质机油，以保持光洁度。6.2.5 跳桌在使用前应先空跳一次，以检查跳桌是否正常。附录：物检组试验允许误差表试验项目允许误差范围同一试验室不大于（%）不同试验室不大于（%）误差类别水泥密度2.02.0相对误差比表面积3.05.0相对误差细度筛余5.0%为 0.5%5.0%为 1.0%筛余5.0%为 1.0%5.0%为 1.5%绝对误差标准稠度用水量3.05.0相对误差

50、凝结时间初凝10min,终凝30min初凝15min,终凝45min绝对误差抗拆强度7.09.0相对误差抗压强度5.07.0相对误差分析组作业指导书汇编（XSSD-SJ-ZK-002-2）样品制备作业指导书1 范围本标准规定了原材料样品的制备本标准适用于原材料样品烘干、缩分及磨细方法2 制备方法2.1 样品的烘干：将取来的样品，先在屋内风干，少量的可在烘箱内干燥，温度保持在105110。对易分解的样品，如煤、石膏应在较低温度35以下进行。2.2 样品的混合：将样品在平坦、光滑、干净的地材上堆成一个圆锥体。用平铲交互地从样品堆两边对角贴底逐铲铲起，堆成另一个圆锥体。每铲铲起的样品不应过多，并分2

51、3次撒落在新堆的堆顶，使其均匀地落在新堆的四周。如此反复3次，即可混合均匀。2.3 样品经粉碎后进行缩分。2.3.1 槽形分样器（或称二分器）分样，将样品平分布在分样铲中，倒入分样器中流入样槽中，取其中一样槽样，如此反复进行，直到约剩所需量为此。2.3.2 锥形缩分法：将混匀的样品堆成圆锥形， 用铲子压平通过圆心分成四等份，去掉其中任一相对两份，留取剩下的两份，如此反复进行，直到约剩所需重量为止。2.3.3 挖取法：将混好的样品辅成正方形，或长方形的均匀薄层，再划成若干小正方形，用小铲将每一间隔的小正方形中样品全部取出，重复操作，直至取得样品至所需重量。2.4 样品的磨细：样品一般要在盘磨机，

52、 或在铁的、瓷的或玛瑙研体中进行，用0.08mm孔筛筛出。 粗粒再进行磨细， 直至样品全部通过0.08mm方孔筛，必要时用磁铁去铁屑。分析天平使用作业指导书1 范围本标准规定了化验室分析天平的使用方法。本标准适用于各种精度的分析天平。2 分析天平的使用2.1 使用分析天平前必须先检查天平是否正常，用软毛刷刷去灰尘， 并校对零点。2.2 天平升降枢和自动增码装置，施扭时一定要缓慢，轻轻旋扭。2.3 天平开起后，不允许增减砝码及称量物， 如需增减砝码及称量物，需在天平关闭后进行。2.4 无论称量何种试样均不能将之直接放在天平盘上， 应放在玻璃表面皿或称量盘上。2.5 称量试样必须与天平室的温度一致

53、， 过冷或过热的试样不得直接放在天平内称量，必须先在干燥器内放置至室温后再进行称量，凡吸湿性或挥发腐蚀性物品，需放在密闭的容器内进行称量。2.6 保持天平干燥清洁，小心不要让试样撒在天平内， 天平内的干燥剂要经常烘干；砝码要用镊子夹取，不得用手。2.7 称量时应避免天平激烈摆动，读数时应将天平门关好。2.8 天平的各部件，不允许随意乱动，如发现不正常情况， 立即报告组长处理。2.9 称量完毕后，应检查天平是否关闭，取下砝码（或将天平回零），关好天平门，盖上天平罩。2.10 绝不允许天平的载重超过限度，否则损坏天平。在同一实验室中应使用同一台天平，这样可以减免称量的系统误差。银坩埚使用作业指导书

54、1 范围本标准规定了银坩埚的使用方法。本标准适用于银坩埚的使用。2 银坩埚的使用2.1 银的熔点低， 故不能做沉淀的灼烧和称量。2.2 银坩埚熔剂熔融样品，适于用NaOH作熔剂熔融样品，不适于用Na2CO3作熔剂熔融样品。2.3 凡熔融化状态的铝、锌、锡、铅和汞等金属盐， 都不能用银坩锅熔样，对于汞盐硼砂等，也不可在银坩锅中加热。2.4 银熔点960，通常使用时，银坩埚熔样温度不超过750。铂金器皿使用方法作业指导书1 范围本标准规定了铂金器皿的使用方法。本标准适用于铂金坩埚的使用。2 铂金器皿的使用2.1 不了解成份的试样，不应使用铂坩埚。2.2 不应在高温炉或酒精灯的氧化焰上灼烧，以免使坩埚碳化变脆。2.3 加热或灼烧应避免与三角架铁丝接触， 夹取坩埚时应用带包有铂尖的坩埚钳。铂金器皿的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉上进行。2.4 从高温炉中取出铂埚后，禁止用水使其骤冷，并防止铂埚变形。2.5 不允许在铂埚内处理卤素或与HCl作用放出卤素的物质，如镪水、盐酸和二氧化锰的混合物，以及含氯的盐和一般氧化剂、如硝酸盐及铬酸盐等。2.6 不能使用过氧化钠，氢氧化钠、 碳酸钠与硫磺的混合物，