研究生设计与研究实验指导

1、,在春天里 成长,分析化学 开放创新实验,开放创新（设计）实验： 给定实验题目、要求，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 学生亲身体验一次实验研究过程 教学形式开放,实验目的 开放实验教学，培养独立工作能力； 针对实际样品设计可行性分析方案； 综合运用实验技能； 培养查阅资料能力，运用知识的能力。 增加生活常识，健康把握在自己手中。,创新实验类别 蔬菜、食品中钙、镁、铁含量的测定 蔬菜、水果中维生素C的测定 蔬菜中草酸根含量的测定 食品、食品添加剂和药品中铝含量的测定 水、土壤中相关化学组分的分析 草酸合铁酸钾合成及各组分的确定 熟食类食品中亚硝酸根含量的测定 科研成果简化后转化为创新实

2、验题目 学生自带题目，如：食品、药物、补钙冲剂、 牛奶、饮料等相关内容。,4,概念与技术要点多,化学合成与提取技术 样品化学处理技术 滴定理论与技术 分光光度法理论与技术 标准溶液的配制与标定 干扰消除理论与技术 实验结果的表达与数据处理 推断化学组成 相关实验设备使用与维护等,5,特 点,涉及领域宽泛 化学学科无机化学 有机化学 分析化学 其他领域食品分析 药物分析 营养学 环境学 公共健康等,6,特 点,开放式设计研究实验样 品,钙、镁、铁对人体 作用与食物来源,人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。 营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、 无机盐、水六大物质。 无机盐（Ca、Mg、

3、 Fe 、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。其中有11种是主要的: C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe 它是维持正常生理机能不可缺少的物质。,1.钙 人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。 Ca存在什么组织内？ 人体中的钙99%存在于骨骼和牙齿中。 Ca在人体中的作用功能？ 能促进骨、牙齿的正常生长。 钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。 钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。,缺钙症状 我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为主，造成了全

4、民缺钙，缺钙会导致骨质疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。 钙的来源： 钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富，每100g里含有120mg钙。虾皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜和豆类也是钙的重要来源,钙的吸收情况 食物中的钙虽然较多，但由于各种因素的影响，大部分不能吸收。其影响因素有： 1体内缺乏维生素D 2草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷 酸钙，不利于钙的吸收和利用。 （人体中钙与磷的比例：成人：11.5，儿童：11）,人体日需钙量： 成人：600mg/日， 儿童：600800mg/日， 青少年：

5、10001200mg/日。 每天的食物中是否能满足呢？ 自己可估算一下。,2铁 成人体内含铁量34克，三分之二集中在血红蛋白内。 铁的含量虽少，但生理作用十分重要，它是血红蛋白的重要成分，能参与体内氧和二氧化碳的运送。 人体内长期缺铁或铁的吸收受到限制，会产生缺铁性贫血。铁过多也不行，大量食用高铁食物，会发生组织损坏，肝和脾功能障碍，皮肤色素沉着等病症。 铁的来源： 动物的肝、肾、蛋黄、豆类、木耳、海带等含铁丰富。奶含铁量较少，牛奶含铁量更低。长期用牛奶喂养的婴儿应补充含铁量丰富的食物。,铁的吸收情况： 人体对各种食物中的铁的吸收率一般为1-30%。 影响因素： 1.无机铁比有机铁易吸收； 2

6、.二价铁比三价铁易吸收； 3.胃酸及食物中抗坏血酸，可使三价铁还原为 二价铁，有利于吸收（饭后吃水果有科学性）。 铁日需量： 成人每天铁的需要量为12mg， 少年生长期日需量为15mg， 一般膳食可以满足。,3.镁,镁是人体必需的微量元素之一。对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。人体如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏死和钙化。 把镁称为生命活动激活剂是当之无愧的。 国外科学家研究指出，人到中年以后要“镁”食。即要多食含镁丰富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血压、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后发生，这与体内镁含量降低有关。,营养学家推荐的富镁且其它营养素均较齐

7、全的食物有： 谷类：荞麦面、小米、玉米、高粱面等；豆类有黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆、豆腐等； 蔬菜、水果：雪里蕻、苋菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、杨桃、桂圆、花生、核桃仁、虾米、芝麻酱等。 紫菜含镁最高，每100克含460毫克，被誉为“镁元素的宝库”。,镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包括骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。如果缺镁，可导致肌肉无力，耐久力降低。 男性为350毫克，女性为300毫克。 专家认为，在正常摄入食物的情况下，一 般不存在缺镁和补镁的问题。,选择大豆、芝麻、海带、虾皮等。菜类：小白菜、芹菜、大头菜等，测定其中钙、镁、铁含量。

8、 通过自己亲自测试，大家会了解到每天吃的食物中含钙、镁、铁量的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生活现实联系起来。,资 料 来 源,1.食品分析方面参考书 可在超星图书馆下载 2.食品科学杂志 校园网-图书馆-杂志名-查阅 3.相关的教材分析化学实验 （武大主编）高教出版社 （第四版） 4.网上查阅相关资料（搜索）,设计方案要求,1.实验题目 2.作者姓名，单位（写到学号）。 3.前言（简单表述） 4.设计原理： 总体设计思想，可用框图简单表示； 设计中的理论计算（方案可行性），设计报告重点部分。要求做到思路清晰，理论正确，计算准确，步骤详细，测定结果的公式表达（量化依据）要准确

9、、规范，固体试样用质量分数表示，水质试样用质量浓度表示。 （可以灵活运用表格）,5.主要仪器和试剂： 试剂选择要有依据，取量范围要有计算依 据，配制、标定方法要有可行性操作规程。 6.分析测试方法： 自拟的操作规程要有切实的可操作性，越详细越好。,实验报告要求,设计实验报告是在设计总体思想的指导下，具体实施，取得实验成果后的具体体现。具体要求如下： 1-6 同设计报告，,7.原始记录（要求齐全）。 8.实验结果与数据处理： 设计实验报告的重点部分，体现 实验成果的部分，要求列出三线格， 表序、表头、表注均表达清楚。 9.参考文献 10.写出设计总结（心得体会、经验教 训、误差分析、教学建议等）

10、。,大豆中钙含量的测定,实验目的： 了解大豆样品分解处理方法，并能运用所学理论知识设计出测定其中钙含量的方法。 了解日常食物中该的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,样品分解 残渣 Ca2+,Mg2+ Fe3+, 取一份 另取一份 pH=12, NaOH pH=10,NH3H2O Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定 EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量 Ca2+含量,实验原理简介,大豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下： 大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是： Ca2+ +

11、H2Y = CaY + 2H+ 依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。,相关理论计算,1.EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度： 最高酸度：logY(H)所对应的pH ： log KCaY = log KCaY logY(H) 8 logY(H) log KCaY 8 = 10.698 = 2.7 查表可得 pH 7.6,最低酸度：金属离子水解的酸度: OH- = = = 0.052 molL-1 pOH = 2 - 0.7 = 1.3 pH =12.7,计算表明： EDTA滴定 Ca2+ 适宜酸度范围： pH 7.612.7。 选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1；

12、理解常数 Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1 最佳酸度确定的相关理论计算见表1,表1. 采用钙指示剂最佳酸度的选择,结论：计算数据表明，EDTA滴定 Ca2+ 在适宜的酸度范围， 选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=13 。,2.估算大豆试样称样量,滴定分析要求TE0.2% , 滴定效耗EDTA 的体积是：25mLV(EDTA)20mL. 依据大豆试样参考值367 mg/100g， 可配制C(EDTA)= 0.005 molL-1， 大豆称样量估算如下：,m= V(EDTA)C(EDTA)M(Ca) m1 =200.00540.078 10.9g m2 =250.00540.07

13、8 13.6g 大豆试样称量范围是：11-14g。,3.估计基准物的称量范围:,EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20-25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称量范围是：,m1 =200.005100.1 0.1g m2 =250.005100.09 0.13g,主 要 试 剂,EDTA溶液0.005 molL-1： 称取0.92g EDTA二钠盐，溶解后转移到500ml试剂瓶中，稀释摇匀。 20% NaOH 1：3 三乙醇胺 1：1 HCl 钙指示剂 基准物质Ca

14、CO3,实验步骤,1. EDTA溶液的标定: 用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。 用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行五份，计算EDTA的浓度。,大豆试样的处理：,在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气

15、炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。,大豆试样中钙含量的测定,用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙含量。,结果与讨论,表 1 EDTA溶液的标定,注： 1. C(EDTA) = molL-1 2. Sc = molL-1,表 2. 大豆试样中钙含量的

16、测定,注：1. (Ca) =,2. C(EDTA) = 0.005210 molL-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol,100 mg/100g,讨论：表中数据表明此次实验结果为338.8 mg/100g，与资料上给出的参考值（367 mg/100g）相比偏低。这可能与地域、环境等因素有关。,50,学习兴趣与知识技能结合,拓展性 学生自选,熟食类食品亚硝酸根含量测定,食品、药品 铝含量测定,探索性 学生自选、自带,学习兴趣与知识技能结合,铝含量超标 十几倍！,学生自带题 目部分样品,探索性 学生自选、自带,学习兴趣与知识技能结合,菠菜煮沸2分钟草酸量可降至38%,开放创新实验与生活实际相结合,53,学有兴趣 练就技术 培养能力 适于推广,54,开放创新实验 学生在处理样品,55,渴望用实验现象和 实验数据证实自己 实验方案的合理性,期待着检验自己能力的实验结果,57,学生创新实验报告,学生创新实验报告,教学形式 内容开放：