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文档简介

1、天然水总硬度的测定,基础化学实验I(无机化学与化学分析实验),化学国家级实验教学示范中心,Northwest University,EDTA标准溶液浓度的标定首次训练 电炉的正确使用(注意安全) 容量瓶及移液管的操作巩固练习 EDTA与金属离子反应速度较慢,在接近滴定终点时要慢滴,多摇动锥形瓶首次训练,实验技能训练要点,实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与讨论 实验延伸 思考题,水是生命之源,水质分析是安全用水的保证,水的硬度是其中一项重要指标。,学习EDTA溶液的配制与标定方法。 掌握EDTA滴定法测定水硬度的原理和方法。 掌握金属指示剂的应用和特点。,实 验 目 的,水的硬度的测定可分

2、为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法,它以度(o)为计,它表示是十万份水中含有一份CaO,即1 L水中含有10 mg CaO时为1o,我国采用此法。,实 验 原 理,暂时硬度水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。其反应如下:,永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀(但在锅炉运用温度下,溶解度低的可析出而成为锅垢)。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”,由镁离子形

3、成的硬度称为“镁硬”。,在pH =10条件下, Ca2+ + Y4- = CaY2- Mg2+ + Y4- = MgY2- 以K-B为指示剂,用EDTA滴定,当溶液由酒红色变为蓝色即为终点。,用三乙醇胺、硫化钠掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20,则需加入5mLMg2+-EDTA溶液。,1. 0.005 molL-1 EDTA溶液的配制:,实 验 步 骤,0. 7 g,转移至,EDTA,(一)具体操作方法,基准CaCO3,0.12-0.15g,煮沸2-3min,2. Ca2+标准溶液的配制:,5滴K-B 指示剂,终点,25

4、.00 mL 标准溶液,3. EDTA的标定(平行三份):,4. 水样总硬度的测定(平行三份):,100.0 mL 水样,3 mL 三乙醇胺,5 mL 氨缓冲液,1mL Na2S溶液,5滴K-B 指示剂,终点,电炉的正确使用(注意安全); 在标定与测定中,其它试剂加一份,测一份; 慢滴快摇; 注意终点颜色的观察。,(二)注意事项,1. 在标定与测定中,终点均由酒红色变为纯蓝色,酒红色为何物?纯蓝色又为何物? 2. 在测定水样时,除指示剂外都加了那些物质?其作用分别是什么?,(三)提问,实验结果与讨论,(一)数据处理,水硬度以CaO 的浓度mgL-1表示,保留三位有效数字。,计算公式:,EDTA标准溶液浓度的标定,天然水总硬度的测定,(二)讨论,讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以对教师或实验室提出意见和建议等。,实 验 延 伸,木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定 (国家标准GB/T 12496.21-1999) 工业用氢氧化钠 钙镁总含量的测定 络合滴定法 (国家标准GB/T 22650-2008) 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定 (国家标准GB/T 3286.1-1998),思 考 题,1、与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题

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