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文档简介

1、炉渣中五氧化二钒的测定1 方法要点本法基于在大于20硫酸酸度（以体积计算）的热溶液中，过硫酸铵能将钒从四价氧化成五价， 以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁铵标液滴定后。铬、锰等元素无干扰。2 试剂2.1浓磷酸2.2高锰酸钾： 2.5%2.3尿素： 10%2.4亚硝酸钠： 1%2.5硫酸： 1： 12.6苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2g 指示剂溶于 100ml 碳酸铵（ 0.2 ）贮于有色瓶中。2.7硫酸亚铁铵标准溶液： 0.003n3 分析步骤：称取试样 0.5000g 于高铝坩埚中，加 3-4 克过氧化钠搅拌均匀再覆盖 1 克，置于 700-800 马弗炉中熔融 5-7 分钟左右，取出

2、冷却至室温，将坩埚置于 400 毫升烧杯中加入 50 毫升沸水，脱取熔块，反映完毕后加硫酸（ 1+1） 50 毫升，洗净坩埚加热煮沸，赶去过氧化氢， 加入浓磷酸 5 毫升冷却至室温，加硫酸亚铁铵（ 5%）5 毫升，放置两分钟，滴加高锰酸钾至稳定的红色并放置5 分钟，再加尿素 10 毫升，滴加亚硝酸钠至红色消失，再过量1-2 滴，放置 1-2 分钟，滴加23 滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液缓慢滴定至溶液由紫红色转亮绿色为终点。4 计算v2o5 vt100g式中：v滴定所耗硫酸亚铁铵标液的体积，mlt硫酸亚铁标液对五氧化二钒的滴定度，g/mlg试样重， g1炉渣中二氧化钛的测定1.

3、 试剂1.1 变色酸溶液 (3%): 称取 3 克变色酸，0.5 克无水亚硫酸钠至于250 毫升烧杯中，用少量水溶解并用水稀释至100 毫升，过滤后贮于棕色瓶中。1.2 钛显色液的配制：取少量的水至于耐热烧杯中，取250 毫升浓硫酸慢慢倒入水中，冷却后加100 毫升浓磷酸，加100 毫升双氧水（ 3%），稀释至 1000 毫升容量瓶中。1.3 硫酸：（浓）1.4 磷酸：（浓）1.5 双氧水：（30%）1.6 高锰酸钾：（ 2%）1.7 亚硝酸钠：（ 2%）2. 操作方法：准确称取试样0.3000 克，于高铝坩埚中加少量的无水碳酸钠搅拌均匀后加过氧化钠 1-2 克，放入 700-750 高温炉中熔融15 分钟，待试样完全溶解取出冷却，将坩埚放入250 毫升烧杯中，加沸水浸取2-3 分钟后缓慢加如硫酸 （1+1）15 毫升，（如出现 k2 cr2o7 黄色时滴加亚硝酸钠（ 2%）至黄色褪去，滴加高锰酸钾（ 1%）溶液至溶液呈稳定的紫色再滴加亚硝酸钠（2%）至红色刚好褪去，移入100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀澄清备用（过滤）。吸取滤下液 5 毫升，于 50 毫升容量瓶中加 10 毫升二氧化钛显色液， 稀释至刻度摇匀， 放置 10 分钟，用

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