磁性纳米粒子与粉煤灰的复合材料及其吸附性的研究

编号 0811208 毕 业（学 位）论 文 （ 届本科）题 目：磁性纳米粒子与粉煤灰的复合材料 及其吸附性能的研究 学 院： 专 业： 作者姓名： 指导教师： 完成日期： 年 3 月 20 日本人郑重声明：所呈交的本科毕业论文，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：二 一 二 年 五 月 二 十 日学院：化学化工学院 专业：化学 教师姓名 职称 副教授 学历 硕士拟选论文题目 磁性纳米粒子与粉煤灰的复合材料及其吸附性的研究选题内容与要求：粉煤灰使热电厂的副产品,废弃的粉煤灰不仅占用大量土地而且污染环境.但在灰中存在大量铝.硅等活性点,能与吸附质通过化学链结合,同时粉煤灰的结构多孔,比表面积大,因而具有很好的吸附性能.纳米级的四氧化三铁颗粒具有磁性,因此通过壳聚糖将二者粘连起来用以吸附六价铬离子.使二者位于此磁场中,更易实现固液分离.教研室负责人审查意见：签字： 年 月 日学院审核意见：学院（章）年 月 日注：本表按选题填写，每题一页，由学院存档。本 科 生 毕 业 论 文 任 务 书论 文 题 目 磁 性 纳 米 粒 子 与 粉 煤 灰 的 复 合 材 料 及 其 吸 附 性 的 研 究作 者 姓 名 所 属 院 、 专 业 、 年 级 化 学 化 工 学 院 指 导 教 师 姓 名 、 职 称 任 务 下 达 日 期一、论文的主要内容将粉煤灰改性后与具有磁性的纳米级四氧化三铁颗粒通过壳聚糖粘连起来用以吸附六价铬离子.使其者位于此磁场中, 实现固液分离.二、论文的基本要求1搜集资料较完整，分析比较全面。2选题要有新意，目的明确，重点突出，对理论研究或生产实践有参考价值。3要注意论文工作的可行性。4研究工作要有创新意识，对前人的工作、观点有改进或突破，有自己的独特见解和观点。5论文写作，实事求是，论述充分，观点正确，文体规范，文理畅通，无语法错误、错别字。三、论文进度安排阶段 论文各阶段名称 起止日期1 学生初步确定论文题目 2011.08.10 - 2011.08.202 查阅资料完成毕业论文开题报告 2011.08.20 - 2011.08.303 毕业论文试验材料准备 2012.02.28 - 2012.03.104 学生开展试验和相关研究 2012.03.10 - 2012.04.055 整理试验资料完成论文初稿 2012.04.05 - 2012.04.156 论文的修改、讨论 2012.04.15 - 2012.05.157 论文定稿打印、装订 2012.05.16 - 2012.05.208 论文答辩 2012.05.21 - 2012.06.10四、需收集和阅读的资料及参考文献1 曹向宇，李垒，陈灏. 羧甲基纤维素 /四氧化三铁复合纳米磁性材料的制备,表征及吸附吸附性能的研究J. 化学学报 , 2010, (151):146171466.2张巧丽,陈旭,袁彪.活性碳磁性氧化铁复合材料制备及吸附性能 J.化学工业与工程,2004,(21):4754783夏畅斌,何湘柱,李德良.酸改性粉煤灰处理焦化废水的工艺研究 J.环境工程,2000,18(16):28294吴耀国,陈培榕,陈伟民,张树恒.改性粉煤灰在水处理中的应用 J.材料导报.2008.8(22):3683715于秀华,程国君,徐初阳.粉煤灰改性技术综述J.中国非金属矿工业导刊 .2009.1:26306刘金荣.粉煤灰治理废水废气的机理及应用J.应用技术 .2007.3:25277 周笑绿,陆江涛,花蓉,张艳艳,谭小文.粉煤灰在我国用于工业废水处理的研究进展J.上海嗲利学院学报.2009.25(2):135138.8朱伟萍.利用粉煤灰处理废水J.煤炭工程.2006.4:73759刘转年.粉煤灰超细改性及对六价铬的吸附热力学J .化工进展.2008.27(4):56957610胡友彪,张慰,王世超.粉煤灰对重金属废水的吸附性能研究 J.煤炭科学技术.2007.35(7):9294教研室意见负责人签名： 年 月 日学院意见负责人签名：年 月 日河 西 学 院 本 科 毕 业 论 文 开 题 报 告论 文 题 目 磁 性 纳 米 粒 子 与 粉 煤 灰 的 复 合 材 料 及 其 吸 附 性 的 研 究作 者 姓 名 所 属 院 、 专 业 、 年 级 化 学 化 工 学 院 指 导 教 师 姓 名 、 职称预 计 字 数 6000 开 题 日 期选题的根据：1. 说明本选题的理论、实际意义随着工农业的飞速发展, 水污染问题已遍及世界各地, 尤其是电镀、农药以及冶炼铬、锌、铅等工业废水中含有铬、铅、铜、铁等重金属离子, 严重污染环境, 危害人体健康粉煤灰是燃煤电厂副产品, 在灰中存在大量铝、硅等活性点, 能与吸附质通过化学链结合, 同时粉煤灰的结构多孔, 比表面积较大, 因而具有很好的吸附性能。研究表明, 粉煤灰可有效地去除城市污水中的有机质、色度、重金属离子、氮、磷、臭味等污染物质。本文研究了磁性粉煤灰对废水中重金属的等温吸附规律以及影响去除率的因素, 为利用粉煤灰去除废水中的重金属离子提供一些试验数据, 以寻求一种处理现代工业废水既经济又有效的途径。2. 综述有关本选题的研究动态和自己的见解目前对于粉煤灰的研究主要集中于对其进行各种方法的改性后,测试其对重金属离子及磷、氨等的吸附性能，就磁性纳米材料本身具有的性能本实验主要致力与将粉煤灰与磁性材料结合，使其兼具吸附性和磁性。主要内容及其主要的研究方法：将粉煤灰用混酸改性后，与磁性粒子、壳聚糖结合生成磁性粉煤灰。主要方法有：共沉淀法，混酸改性。完成期限和采取的主要措施：本论文在 2012.5.10 前完成初稿，2012.5.20 前定稿。在论文从开题到成稿的整个过程都虚心向指导老师和其他的老师请教，向指导老师征求意见，多和指导老师交流，和同组同学合作讨论，并虚心请教其他同学。从图书馆和 CNKI 等数据库以及网上多方查阅资料，全面掌握信息。认真做实验，对实验的每一个环节都仔细认真的进行， 直到完成。主要参考资料：1 曹向宇，李垒，陈灏. 羧甲基纤维素 /四氧化三铁复合纳米磁性材料的制备,表征及吸附吸附性能的研究J. 化学学报 , 2010, (151):146171466.2张巧丽,陈旭,袁彪.活性碳磁性氧化铁复合材料制备及吸附性能 J.化学工业与工程,2004,(21):4754783夏畅斌,何湘柱,李德良.酸改性粉煤灰处理焦化废水的工艺研究 J.环境工程,2000,18(16):28294吴耀国,陈培榕,陈伟民,张树恒.改性粉煤灰在水处理中的应用 J.材料导报.2008.8(22):3683715于秀华,程国君,徐初阳.粉煤灰改性技术综述J.中国非金属矿工业导刊 .2009.1:26306刘金荣.粉煤灰治理废水废气的机理及应用J.应用技术 .2007.3:25277 周笑绿,陆江涛,花蓉,张艳艳,谭小文.粉煤灰在我国用于工业废水处理的研究进展J.上海嗲利学院学报.2009.25(2):135138.8朱伟萍.利用粉煤灰处理废水J.煤炭工程.2006.4:73759刘转年.粉煤灰超细改性及对六价铬的吸附热力学J .化工进展.2008.27(4):56957610胡友彪,张慰,王世超.粉煤灰对重金属废水的吸附性能研究 J.煤炭科学技术.2007.35(7):92指导教师意见：签 名： 年 月 日教研室意见负责人签名： 年 月 日学院意见负责人签名：年 月 日磁性粉煤灰的制备及其对六价铬的吸附性能7百手起驾 整理为您磁性粉煤灰的制备及其对六价铬的吸附性能）摘要：采用氧化沉淀法制备纳米Fe 3O4，用混酸（H 2SO4：HCl=1：1）改性粉煤灰，将制得的Fe 3O4与改性粉煤灰和壳聚糖复合制成磁性材料。用红外光谱对磁性粉煤灰进行了表征。研究了磁性粉煤灰对Cr 6+的吸附性能，探讨了溶液pH、反应时间和Cr 6+的初始浓度对其吸附性的影响。结果表明：吸附等温数据符合Freundlich模型。在室温下磁性粉煤灰对六价铬的最佳吸附pH为1.5，吸附平衡时间为40min，此时对于20mg/L六价铬溶液去除率可达99.9。关键词：氧化沉淀法；Fe 3O4；Cr 6+；粉煤灰；吸附 The preparation of magnetic fly ash and adsorptionproperties of Cr6+Han Wenyu，Wang Yongsheng（College of Chemistry and Chemical Engineering, Hexi University, Zhangye 734000）Abstract：Fe 3O4 were prepared by oxidation deposition method, fly ash was modified by H2SO4： HCl=1：1,and magnetic fly ash was prepared with Fe3O4 and chitosan, then magnetic fly ash was characterized by FT-IR.The adsorption properties of Cr6+ on magnetic fly ash were carried out at different pH, contact time and Cr6+ initial concentrations. The results show that The adsorption isotherm data were well described by Freundlich isotherm models, and when Cr6+ initial concentrations was 20mg/L,pH was 1.5,contact more than 40min,the efficiency of Cr6+ removal rate reached 99.9.Key words： oxidation deposition method； Fe3O4； Cr6+； fly ash； adsorption含重金属铬离子废水是生态环境安全的重大威胁，铬能以六价及三价的形式存在于水中，具有很强的毒性，且六价铬的毒性远远大于三价铬，因此，含铬废水的处理受到了广泛关注。目前，含铬重金属废水的处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法，电渗析发，生物吸附法以及活性碳吸附法。这些处理方法存在处理效果不好，或处理费用高等特点 ，因此找到一种高效，低廉的处理方法势在必行。吸附法用于处理工业废水效果显著，常用的吸附剂有活性碳（ A C ） 、水滑石、硅藻土、膨润土、沸石、分子筛、有机吸附剂等 。其中粉煤灰是煤粉炉烟道气中收集的细灰（煤燃烧的残留物）,属于燃煤电厂的大宗工业废渣。目前世界每年排放近 6 亿吨 ,我国排放 2 亿吨 ,在今后相当长的一段时间内还会持续增加。排放的粉煤灰大量堆积，既占用大量耕地，产生的扬尘严重污染大气，而且会由于淋滤作用浸污地下水 磁性粉煤灰的制备及其对六价铬的吸附性能8百手起驾 整理为您。但粉煤灰比表面大，粒径很小， 在 0.1-10m 范围，有众多微孔和次微孔 ，这类微孔吸附剂的孔径很小，孔内可与吸附质分子作用的表面原子很多，在微孔内壁面与壁面所产生的吸附力场发生叠加，吸附力增强，在较低压力下即可达到吸附饱和 。另一方面粉煤灰分子结构中存在大量 Si-O 和 Al-O 活性基团，能与吸咐质化学键或离子发生结合，从而产生吸咐。其特点是选择性强，通常为不可逆 。经研究表明, 粉煤灰可作为吸附剂有效地去除城市污水中的重金属离子、氮、磷、臭味等污染物 ，不过由于粉煤灰粒径很小，在 0.1-10m 范围，在应用中存在分离困难的问题，用传统的过滤法容易引起筛网堵塞，而磁分离则是一种简单高效的分离方法。将磁性物质与粉煤灰复合在一起制成磁性吸附剂，即可解决粉煤灰的分离问题。 磁性吸附剂可以通过外加磁场进行固液分离，适用于大面积的动态吸附，因此它已经广泛应用于废水污染的处理中 。与沉降、过滤等常规方法相比较，磁力分离法具有处理能力大、效率高、能量消耗少，设备简单等一系列优点。本文提出用共沉淀法制备纳米 Fe3O4 的同时将粉煤灰和壳聚糖加入后制成了磁性材料，并研究了对废水中重金属铬的等温吸附规律以及影响去除率的因素，为利用磁性粉煤灰去除废水中的重金属铬离子提供一些试验数据，以寻求一种处理现代工业废水既经济又有效的途径。 实验部分1.1 试剂和仪器 粉煤灰来自附近餐馆的炉筒，在 110下烘干 3h，并干燥，装瓶备用。主要试剂：FeCl 24H2O（分析纯） ，天津市双船化学试剂厂；FeCl 36H2O（分析纯） ，天津市双船化学试剂厂；二苯碳酰二肼CO（ NHNHC6H5） 2（分析纯） ，北京化工厂；丙酮（分析纯）天津市化学试剂批发公司；壳聚糖，中国浙江金壳生物化学有限公司。主要仪器：SHB-型 循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；KQ3200DE 型 数控超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司； DHG-9123A 型 电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司；pHS-2F 型 pH 计，上海仪电科学仪器股份有限公司；WFJ 2100 型可见分光光度计，优尼柯（上海）仪器有限公司；FTTR200 型 傅里叶变换红外谱仪，美国尼高力；KDM 型 控温电热套，山东甄城向阳仪器厂。1.2 实验方法1.2.1 粉煤灰的改性 磁性粉煤灰的制备及其对六价铬的吸附性能9百手起驾 整理为您将粉煤灰冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，于 105下烘 2 h， 称取上述粉煤灰 100 g， 用 250 mL 混酸（H 2SO4：HCl=1：1）浸泡并搅拌 1 h，过滤，洗涤，于 105下烘干（2 h） ，研磨后即得改性粉煤灰 。1.2.2 磁性粉煤灰的制备 将 4.97g FeCl24H2O 和 13.515g FeCl3 6H2O 配成 1 molL 溶液，再按体积比1：2 配成混合液。在 N2 保护下搅拌 10m