药物02章药物的鉴别试验资料

LOGO药物分析第二章 药物的鉴别试验Company L第一节 定义与目的v定义： 根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来 判断 药物的 真伪 。v目的： 不是对未知物进行定性分析，而是 证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。v意义： 它是药品质量检验工作中的 首项任务 ，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。药物的鉴别试验Company L第一节 定义与目的v性质： 药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。v化学药物的 结构确证 不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。Company L第二节 鉴别试验的项目v项目鉴别项下 规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。v一 : 性状v性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。v(一 )外观： 指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。Company L第二节 鉴别试验的项目v例子：vCHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：v本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。v盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。色泽Company L第二节 鉴别试验的项目v(二 ) 溶解度： 一定程度上反映了药品的 纯度 。药品在不同溶剂中的溶解性能用 “极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶 ”来描述。v(三 ) 物理常数 ： 用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 每个词都有具体的规定每个词都有具体的规定Company L第二节 鉴别试验的项目v1(1) 熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自 初熔 至 全熔 的一段温度例子： 雌二醇 熔点：本品的熔点为 175 180 ；格列本脲 的熔点：本品的熔点为 170 174 。Company L2 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度。作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。第二节 鉴别试验的项目维生素 C的比旋度测定：20.521.5手性Company L第二节 鉴别试验的项目3 吸收系数在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。中国药典收载是例子盐酸氨溴索吸光系数测定其为 233247Company L二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目只能证实是 某一类 药物，而不能证实是 哪一种 药物！只适用于 纯品 ， 混合药物 或有干扰时 不适用 ！依据某一类药物的 化学结构 或 物化性质 的特征，通过化学反应来 鉴别 药物的 真伪 。 Company L第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目v中国药典附录收载的一般鉴别项目v 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 钠、钾、锂、镁、铁、钙、。 水杨酸、苯甲酸等亚硫酸、亚硫酸氢盐等Company L1.有机氟化物第二节 鉴别试验的项目二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company L二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验2.有机酸盐FeCl3反应 : 加稀 HCl，即析出 白色沉淀 ；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。中性时呈 红色酸性时呈 紫色水杨酸盐Company Lv酒石酸盐 :取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成 银镜 。二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company Lv芳香第一胺类 :v橙黄到 猩红色二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company Lv托烷生物碱类 :Vitali反应二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company Lv无机金属盐 :v焰色反应鉴定 :v焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应 .有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的 激发态 。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的 基态 。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的 电磁波 ，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色反应。 二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company Lv常见的焰色反应v 钠黄钾紫钙砖红v钡黄绿等 .二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）另外铵盐的检测 :Company Lv无机酸根的鉴别 :v氯化物 :硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法v硫酸盐 :氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法v硝酸盐 :硫酸及硫酸亚铁显棕色法v与铜反应生成红棕色蒸气v高锰酸钾排除法二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）Company L三、专属鉴别试验 （ Specific Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目是证实 某一种药物 的依据，它是根据 每一种 药物化学结构的 差异 及其所引起的物理化学特性 的 不同 ，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。在第六章以后会详细讲解 .使溴褪色 硫化铅沉淀Company L药物鉴别一般鉴别 专属鉴别以某些类别药物的共同化学结构为依据 ,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别 ,可以区别不同药物 类别在一般鉴别的基础上 ,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 ,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物 单体第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法化学鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法Vitali氯化物硫酸奎宁维 C胺 (铵 )应用少Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法光谱鉴别法UV鉴别法IR鉴别法NIR鉴别法AAS鉴别法NMR鉴别法MS鉴别法XRD鉴别法紫外近红外红外原子吸收核磁共振质谱法X射线衍射Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法色谱鉴别法TLC鉴别法HPLC鉴别法GC鉴别法Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法显微鉴别法Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法灵芝孢子显微结构不好意思 ,没查到图Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法生物学鉴别法利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法 ,主要用于抗生素、生物药物以及中药的鉴别 ,通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两大类 .按对象目的不同可分为：免疫鉴别法、细胞生物学鉴别法、生物效价鉴别法、纯指标鉴别法、 DNA遗传标记法，mRNA差异显示鉴别法Company L第三节第三节 鉴别方法鉴别方法指纹图谱与特征图谱鉴别法Company L二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法1.紫外光谱鉴别法 (Ultraviolet spectrophotometry)美法仑 测定 max，或同时测定 min； 测定一定浓度的供试液在 max处的 A 规定 和 E