玻璃仪器的校正及使用--修改--实训3

玻璃仪器的校准及使用1 2 3 4玻璃仪器的简介 玻璃仪器的校准 玻璃仪器的洗涤和干燥 玻璃仪器的使用玻璃仪器的材质成分主要成分 SiO2、 CaO、 Na2O、 K2O调节成分 ZnO、 B2O3、 BaO等玻璃仪器的简介按材质划分玻璃仪器 软质玻璃硬质玻璃QBT_2559-2002_仪器玻璃成分分类及其试验方法硬质玻璃 ：具有较高的热稳定、耐酸，耐水性能好，主要制作 烧器类产品及特种玻璃仪器 玻璃仪器的简介软质玻璃 :透明性好，不易加热 ,主要制作量器类仪器按材质划分可加热器皿不宜加热的器皿玻璃仪器的简介按用途划分容器类 ：实验室中用以 贮存和运送物料 ，以及容纳物质在其中 进行化学反应 的各种玻璃仪器。玻璃仪器的简介按用途划分量器类 ：用于计 量液体体积 的一类器皿， 不宜在火上直接加热玻璃仪器的简介按用途划分特殊用途器皿类 ：各类玻璃漏斗、干燥器、酒精灯、冷凝管校准：在规定条件下，为 确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值 ，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其目的是通过与 标准比较确定测量装置的示值 。 玻璃仪器的校准293K时容量瓶的标称容量允差 标 称容量/mL 1000 500 250 200 100 50 25 10 5A级 允差 /mL 0.4 0.25 0.15 0.15 0.1 0.05 0.03 0.02 0.02B级 允差 /mL 0.8 0.5 0.3 0.3 0.1 0.1 0.06 0.04 0.04量器的容量允差：由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差 (293K)。玻璃仪器的校准标 称容量/mL滴定管允差 /mL 分度吸管允差 /mL 无分度吸管允差 mLA级 A2级 B级 A级 A2级 B级 A级 B级100 0.1 0.15 0.2 0.15 0.08 0.1650 0.05 0.075 0.1 0.1 0.075 0.2 0.05 0.1025 0.04 0.06 0.08 0.05 0.075 0.1 0.03 0.0610 0.025 0.038 0.05 0.05 0.038 0.1 0.02 0.045 0.01 0.015 0.02 0.025 0.015 0.05 0.015 0.032 0.005 0.008 0.01 0.01 0.012 0.02 0.01 0.021 0.005 0.008 0.01 0.008 0.016 0.007 0.015玻璃仪器的校准校准方法绝对校准法 相对校准法H2O设 20 为 “标准温度 ”- 的 意义玻璃仪器的校准绝对校准方法纯水称重法（常量）水银称重法（微量）t 时水 (水银 )的体积t 时空气中称得的水 (水银 )的质量t 时空气中水 (水银 )的密度温度对水（水银）比密的影响（影响最大） 温度对容量仪器容积的影响玻璃仪器的校准校正操作注意事项通过量器在 某温度 时所容纳的 水 （或 水银 ）重量，来推算其容积。（ 天平精确、水、水银、温度计、清洁干燥的量具 ）操作温度恒定（ 量器的容积 、 水及水银 均随温度而变）常量用水（ 10ml吸管），微量用水银（ 20ul血红蛋白吸管）1. 将 清洁干燥的容量瓶 在天平上准确称量（用分度值为 0.000g的天平）2. 向容量瓶中注入蒸馏水至标线， 记录水温3. 用 滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴 ，盖上瓶塞称重4. 两次称量之差为容量瓶容纳的水重，并按公式 Vt=Wt/Dt 计算出容量瓶的真实容量，求出校正值玻璃仪器的校准容量瓶的校准1. 取一个 50ml洗净晾干的锥形瓶 ， 在分析天平上称量质量为 M12. 用洗净晾干的 20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁， 调节液面使其最低点与标线上边缘相切， 将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下待液面静止后，再等 15s，放完水随即盖上瓶塞，称量 M2将温度计插入 5 10min， 测量水温， 并查出该温度下纯水的密度 Dw两次称得质量之差即为释出纯水的质量 M，并利用公式 V=Mw/Dw计算移液管的实际容量，计算出校正值。玻璃仪器的校准移液管的校准某支 25ml移液管 在 25度放出的纯水质量是 24.921g.计算该移液管在 20度时的实际体积： V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移液管的校正值是 25.02 25.00=+0.02(ml)玻璃仪器的校准移液管的校准1. 取一 干净活塞密合性合格的滴定管 ，另取将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶 放 在分析天平上称量得到空瓶质量 ，记录至 0.001g位2. 将已洗净的滴定管盛满纯水，调至 0.00mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出 5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子， 称出 “瓶 +水 ”的质量 ， 两次质量之差即为放出之水的质量3. 用同法称量滴定管从 0到 10mL， 0到 15mL， 0到 20mL， 0到 25mL，等刻度间的 m水重，用实验时水温水的密度来除每次 m水重，即可 得到滴定管各部分的实际容量 V。多次校准，取平均值。玻璃仪器的校准滴定管的相对校准只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不需要知道它们各自的准确体积，这时可用相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要 。用 25mL移液管 取蒸馏水于干净且晾干的 100mL容量瓶 中，到 第 4次 重复操作后，观察 瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切 ，若不切，应重新作一记号为标线，此移液管和容量瓶配套使用时就采用此校准的标线 。玻璃仪器的校准相对校准法校准注意事项1 校准时务必考虑 温度 的变化，并仔细地进行操作，尽量减小校准误差。2.凡是使用校准值的，其允许次数 不应少于两次 ，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的 1/4，并取其平均值作为校准值。玻璃仪器的校准1玻璃仪器一般洗涤步骤2特殊要求的洗涤方法3干燥形式玻璃仪器的洗涤和干燥当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜， 不挂水珠 也不成股流下。玻璃仪器的洗涤和干燥洁净剂是肥皂，洗衣粉，去污粉等自来水冲洗毛刷蘸少许洗洁净（洗衣粉）刷洗自来水彻底冲洗蒸馏水漱洗刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶玻璃仪器一般洗涤步骤新玻璃仪器的清洗玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器的特殊洗涤方法一般均含有 游离碱 ，应先放入 1% 2%盐酸 中浸泡过夜（不可少于 2小时）以除去 游离碱 ，然后再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器的特殊洗涤方法洗涤液清洗洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。 适用范围用洗液洗涤仪器，是利用 洗液本身与污物起化学反应的作用 ，将污物去除。 因此需要浸泡一定的机会充分作用 ；机理强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液碱性高锰酸钾洗液碱性高锰酸钾洗液碱性酸性洗液碱性酸性洗液有机溶剂洗液其他类洗液玻璃仪器的洗涤和干燥 成份： 是饱和重铬酸钾和硫酸的混合溶液。重铬酸钾 水 硫酸 =1: 2 :10 失效标志： 当溶液完全变成 黑绿 时，说明清洗液已经失效（机理： cr6+ 被还原成 cr3+）。加浓硫酸可以继续使用（浓硫酸将 cr3+ 氧化）。 配制方法 ： 一定是浓硫酸加入到重铬酸钾溶液中 ，反之洗液迸溅，造成意外伤害。 去污对象 ：对有机物的油污去处能力强内壁附有铅、汞等金属盐的器皿（不溶沉淀） 有大量有机物质残液的器皿（洗液迅速失效） 有卤族化合物残液的器皿（铬酸还原迅速失效） 有还原性化合物残存的器皿（同上） 供做细菌培养试验的器皿（微量的铬酸盐残迹，足以抑制病原微生物的生长）不适用玻璃仪器的洗涤和干燥常用的碱洗液有： 5%左右碳酸钠液（ Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（ Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（ Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（ Na2HPO4)液等。碱性洗液 用于洗涤有油污物的仪器 ，特别是被有机硅化合物污染的仪器，此洗液是采用长时间（小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免 烧伤 皮肤。浓硫酸（ HCL）或浓硫酸（ H2SO4)、浓硝酸 (HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。玻璃仪器的洗涤和干燥肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸 。 EDTA洗液： 对清洗 钙镁盐类的白色沉淀 有效 尿素洗液： 可作为盛载 血液容器 的清洗液 草酸洗液： 可洗脱 高锰酸钾 痕迹 盐酸乙醇洗液： 可处理 新玻璃 仪器上 游离碱 硝酸洗液： 除去 重金属 污染（ 铅、汞 ） 硫代硫酸钠洗液： 除去 碘 污染玻璃仪器的洗涤和干燥p晾干（控干） :不可加热烘干各种容量仪器（滴定管）p烘干： 电热恒温干燥箱（电烤箱、烘箱）内 105 - 120 烘干 1-2小时（大批 锥形瓶）p吹干：急用 小量p烤干： 试管 小量玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器的干燥形式玻璃仪器的使用用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器 。 移液管刻度吸管种类