盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐残留量的改进研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐残 留量的改进研究 摘 要：通过对二氧化硫吸收剂 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na） 、三乙 醇胺和甲醛的对比及盐酸副玫瑰苯胺法 的影响因素研究，得到了一种无汞吸收 盐酸副玫瑰苯胺法的最优检测条件，为 食品中亚硫酸盐监督管理和现场检测提 供参考和借鉴。 中国论文网 /6/view-13006248.htm 关键词：亚硫酸盐 盐酸副玫瑰 苯胺法 吸光度 引言 滥用食品添加剂已成为食品安全 的突出问题1、2 ，因亚硫酸盐具有良 好的漂白、防腐、抗氧化、抑制细菌生 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 长、控制酶促褐变等作用3、4，被允 许作为食品添加剂广泛应用于食品工业 中。通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、 焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等 形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的 方式用于食品处理。但亚硫酸盐具有一 定的毒性，过量摄入会造成红细胞、血 红蛋白减少，损害胃肠和肝脏健康 5 。 最新的研究发现，哮喘病患者食用含有 亚硫酸盐的食品或饮料时，可能会像吸 入了二氧化硫气体一样会诱发过敏性疾 病 6 ，这就迫切需要研究食品中亚硫 酸盐残留量的快速检测技术。 目前，食品检测中亚硫酸盐的快 速检测多依据现有的 GB/T 5009.34- 2003食品中亚硫酸盐的测定中盐酸 副玫瑰苯胺法。该方法操作简单、灵敏 度高，但因使用了剧毒的四氯汞钠作为 二氧化硫吸收液，易对环境造成汞污染 且检测时间较长，不太符合食品快速检 测的要求。本文通过对二氧化硫具有吸 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 收作用的 EDTA-2Na、三乙醇胺、甲醛 的对比研究 7 - 9 及其应用于盐酸副玫 瑰苯胺法中影响因素的研究，得到一种 无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺法的最优检测 方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 二氧化硫标准溶液 100mg/L；去 离子水；甲醛：质量分数 37%40%； 浓盐酸：质量分数 36%38%；氢氧化 钠、盐酸副玫瑰苯胺、EDTA-2Na、三 乙醇胺等，均为分析纯；分光光度计： U-5100 HITACHI。 1.2 试剂配制 100g/L 甲醛溶液：取 10mL 甲醛 溶液（37% 40% ）用去离子水定容到 100mL，临用时用水将甲醛吸收液稀释 成所需浓度；配制 50g/L 的 EDTA-2Na 和三乙醇胺溶液；氢氧化钠配制成浓度 分别为 0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、 3mol/L、4mol/L、5mol/L 的溶液备用； -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 按照 GB/T 5009.34-2003 中的方法配制 盐酸副玫瑰苯胺溶液备用。 2 实验方法 取待测溶液 2mL 于离心管中， 加入 80 二氧化硫吸收溶液摇匀，后加 入 0.1mL 氢氧化钠溶液摇匀，最后加入 0.1mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀，反应 后用分光光度计测量溶液吸光度。 3 二氧化硫吸收液的选择 将 100g/L 甲醛溶液用去离子水 稀释到 50g/L，二氧化硫标准溶液 100mg/L 用去离子水稀释成 5mg/L 的二 氧化硫使用液。分别取 5mg/L 的二氧化 硫使用液 2mL 于 3 个离心管中，分别 加入 80 二氧化硫吸收液 50g/L 甲醛溶 液、50g/L 的 EDTA-2Na 和三乙醇胺溶 液摇匀，然后加入 0.1mL 氢氧化钠溶液 摇匀，最后加入 0.1mL 盐酸副玫瑰苯胺 溶液摇匀，反应一定时间后用分光光度 计测量溶液的吸光度。 从表 1 可以看出，用甲醛作为二 氧化硫吸收液时，加入氢氧化钠和显色 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 剂后溶液吸光度变化迅速，且 5 分钟后 吸光度比较稳定、变化很小。因此，实 验应选取甲醛溶液作为二氧化硫吸收剂， 反应时间为 5 分钟。 4 用甲醛做二氧化硫吸收液，盐 酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫浓度的实 验中溶液吸光度影响因素研究。 4.1 氢氧化钠浓度对溶液吸光度 的影响 分别取 5mg/L 的二氧化硫使用液 2mL 于 7 个离心管中，每管加入 80 50g/L 的甲醛溶液，摇匀后分别加入 0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、 3mol/L、4mol/L、5mol/L 的氢氧化钠溶 液 0.1mL，摇匀，最后加入 0.1mL 盐酸 副玫瑰苯胺溶液摇匀，反应 5 分钟后用 分光光度计测量溶液吸光度。 从图 1 可以看出，溶液吸光度在 开始阶段随着氢氧化钠浓度的增加而增 加，当氢氧化钠浓度增加到 2mol/L 后 继续增加氢氧化钠溶液吸光度变化很小， 当氢氧化钠溶液浓度增加到 3mol/L 后 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 溶液吸光度随着氢氧化钠浓度的增加急 剧下降。因此，实验选择氢氧化钠浓度 为 2mol/L。 4.2 吸收液甲醛舛榷匀芤何 光度的影响 将 100g/L 甲醛溶液用去离子水 分别稀释成 5g/L、10g/L 、25g/L 、50g/L 、80g/L、1 00g/L 的甲醛使用液备用。分别取 5mg/L 的二氧化硫使用液 2mL 于 6 个 离心管中，分别加入 80 上述甲醛使用 液，摇匀后加入 2mol/L 的氢氧化钠溶 液 0.1mL 摇匀，最后加入 0.1mL 盐酸副 玫瑰苯胺溶液摇匀，反应 5 分钟后用分 光光度计测量溶液吸光度。 从图 2 可以看出，溶液吸光度于 开始阶段随着甲醛溶液浓度的增加而增 加，甲醛溶液浓度增加到 25g/L 后溶液 吸光度随着甲醛浓度的增加而缓慢下降。 因此，实验时选择浓度为 25g/L 左右的 甲醛溶液较好。 4.3 溶液吸光度与二氧化硫浓度 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 的关系 将 100mg/L 的二氧化硫标准溶液 用去离子水分别稀释成 1mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L、20 mg/L、40mg/L 的二氧化硫使用液备用。 分别取上述二氧化硫使用液 2mL 于 6 个离心管中，均加入 25g/L 的甲醛使用 液 80，摇匀后加入 2mol/L 的氢氧化钠 溶液 0.1mL 摇匀，最后加入 0.1mL 盐酸 副玫瑰苯胺溶液摇匀，反应 5 分钟后用 分光光度计测量溶液吸光度。 从图 3 可以看出，溶液吸光度随溶液中 二氧化硫浓度的增加而增加，且线性拟 合度很好。 5 结论 实验表明，甲醛溶液作为二氧化 硫吸收剂时加入氢氧化钠和显色剂后溶 液吸光度升高较快，且反应 5 分钟后