新饮用水标准检验方法气相色谱法(天美公司).ppt

GB/T5749-2006 生活饮用水卫生标准 新增项目标准检验方法-色谱分析方法 内容提要 1 生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006） 2 生活饮用水卫生标准检测方法和新增项目检测- 气相色谱法 生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006） 卫生部、国家标准化委员会发布2006年12月29日 第12号文件，批准发布： 生活饮用水卫生标准（GB5749-2006） 生活饮用水标准检验方法（GB/T5750-2006） 标准自2007年7月1日起实施。 其中生活饮用水卫生标准 “表3 水质非常规指标及限值”所规定指标实施 项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定，并报卫生部、建设部和 国家标准委员会备案，自2008年起由三个部门对各省非常规指标适时情况进 行通报。 全部指标最迟于2012年7月1日实施。 （1）标准适用范围: 本标准适用于各类集中式供应的生活饮用水，包括自建集中式供水， 供应日常生活饮用水的供水站，为公共场所、居民社区提供的分质供 水，以及用作日常生活的各种形式包装的水。 生活饮用水水质卫生要求，是指人在饮用时的水质要求，是居民在取 水点取得的水的水质要求。 也适用于日常生活饮水的桶装水和瓶装水，但不包括饮料和矿泉水。 （2）特点 新标准与GB5749-85相比，主要变化有：水质检测指标由原来的35项 增加至106项，修订8项，增加71项，其中水质常规指标38项，消毒剂 常规指标4项，非常规指标64项。 新标准与原标准（GB5749-85）水质检验项目比对 序 号 指标类别 原标准 修订后标准 指标指标增加修订 1生物指标2641 2消毒剂指标143 3毒理学指标1574595 4 感官性状和 一般化学指 标 152051 5放射性指标221 总计35106718 微生物学指标 由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛 虫和隐孢子虫，修订了总大肠菌群。 饮用水消毒剂 由1项增至4项，增加了一氯胺、O3、ClO2。 毒理学指标 无机物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑 、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；修订了砷、镉、铅、硝酸盐； 有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷 、三溴甲烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯 一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三 氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、 2, 4, 6-三氯酚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、1, 2-二氯 苯、 1, 4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二 (2-乙基己基) 酯、丙烯酰胺、微 囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2, 4-滴、七氯、 六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、 呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳。 感官性状和一般理化指标 由15项增加至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝，修 订了浑浊度。 放射性指标 修订了总放射性。 生活饮用水卫生标准检测方法和项目 将水样检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目。 生活饮用水标准检验方法 GB/T 5750 -2006包括 总则 （GB/T 5750.1-2006） 水样采集和保存 （GB/T 5750.2-2006） 水质分析质量控制 （GB/T 5750.3-2006） 感官性状和物理指标（GB/T 5750.4-2006） 无机非金属指标 （GB/T 5750.5-2006） 金属指标 （GB/T 5750.6-2006） 有机物综合指标 （GB/T 5750.7-2006） 有机物指标 （GB/T 5750.8-2006） 农药指标 （GB/T 5750.9 -2006） 消毒副产物指标 （GB/T 5750.10-2006） 消毒剂指标 （GB/T 5750.11-2006） 微生物指标 （GB/T 5750.12-2006） 放射性指标 （GB/T 5750.13-2006） 色谱分析法在2006版新标准中的应用 有机物指标 色谱仪是水质检测必不可少的检测设备，广泛用于 2006版生活饮用水卫生标准中规定的各项指标。 有机物指标 农药指标 消毒副产物的检测 GC方法：49个 HPLC方法：2个 其他（分光光度法）：5个 有机物指标44项，其中 有机物指标 *红色为新增检测项目 标准编号：GB/T 5750.8-2006 标准名称：生活饮用水标准检验方法有机物指标 四氯化碳 （1）顶空填充柱GC-ECD， 适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯 、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。 本法最低检测质量浓度分别为: 三氯甲烷0.6g/L；四氯化碳0.3g/L； 三氯乙烯3g/L；二氯一溴甲烷1g/L； 四氯乙烯1.2g/L；一氯二溴甲烷0.3g/L； 三溴甲烷6g/L。 （2）顶空毛细管GC-ECD， 本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳，最低检测质 量浓度0.2ug/L、 0.1ug/L 。 1，2-二氯乙烷 顶空GC-FID，最低检测质量浓度9ug/L 1，1，1-三氯甲烷 顶空GC-FID，最低检测质量浓度50ug/L 氯乙烯 （1）顶空填充柱GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L 。 （2）顶空毛细管GC-FID，最低检测质量浓度1ug/L 。 1，1-二氯乙烯 吹脱捕集GC电导检测，最低检测质量浓度0.02ug/L 。 1，2-二氯乙烯 同1，1-二氯乙烯。 三氯乙烯、四氯乙烯 同四氯化碳。 苯并a芘 (1) 环己烷萃取，活性氧化铝净化，苯洗脱，HPLC荧光 检测，最低检测质量0.07ng ，最低检测质量浓度1.4ng/L 。 (2) 纸层析-荧光分光光度法，最低检测质量5ng ，最低检 测质量浓度2.5ng/L 。 丙烯酰胺 乙酸乙酯萃取，GC，最低检测质量0.025ng ，最低检 测质量浓度0.05ng/L 。 己内酰胺 GC-FID，最低检测质量10ng ，最低检测质量浓度 0.2ug/L 。 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环己烷萃取，GC-FID，最低检测质量4ng ，最低检 测质量浓度2ug/L 。 微囊藻毒素 60多种多种异构体，其中毒性较大的是MC-LR (L、R分别代表亮 氨酸和精氨酸)。 反相硅胶柱富集，HPLC二极管阵列检测器、3D色谱工作站。 最低检测质量：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6ng ；最低检测 质量浓度：微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR0.06ng。 HPLC法优点：准确度和灵敏度高，重现性好，能同时分析不同 的MCs异构体。缺点：（1）耗时，须进行前处理；（2）需用标准毒 素来获取标准曲线和吸收峰值，多数缺乏标准毒素；（3）绝大多数 MCs的特征吸收非常接近，紫外线(UV) 检测器在识别MCs过程中存在 相互干扰，灵敏度和选择性较差，影响测定准确度。 乙腈 GC-FID，最低检测质量0.05ng ，最低检测质量浓度0.025mg/L 。 丙烯腈 同乙腈。 丙烯醛 GC，见GB/T 5750.10-2006 环氧氯丙烷 GC-FID，最低检测质量5ng ，最低检测质量浓度0.020.05mg/L 。 苯 （1）二硫化碳萃取填充柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙 烯。最低检测质量2ng ，最低检测质量浓度0.01mg/L 。 （2）二硫化碳萃取毛细管柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。 （3）顶空填充柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、邻-二甲苯 和异丙苯。 （4）顶空毛细管柱GC-FID 适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、 邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯。 甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯 同苯。 氯苯 二硫化碳萃取填充柱柱GC-FID，最低检测质量2ng ，最低检测质量浓度 0.008mg/L 。 二氯苯 石油醚萃取GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯、 三氯苯、四氯苯和六氯苯。 最低检测质量二氯苯1.5ng 、三氯苯0.05ng 、四氯苯0.025ng和六 氯苯0.025ng ； 最低检测质量浓度二氯苯2ug/L 、三氯苯0.04ug/L 、四氯苯和六 氯苯0.02ug/L 。 1，4-二氯苯、三氯苯、四氯苯 同二氯苯。 硝基苯 硫酸酸化GC-ECD，最低检测质量0.01ng ，最低检测质量浓度 0.5ug/L 。 三硝基甲苯 二氯甲烷萃取GC-FID，可测各种异构体，最低检测质量0.2ug ， 最低检测质量浓度0.4mg/L 。硝基苯、硝基氯苯不干扰。 二硝基苯 溶剂萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附，GC-ECD， 适用于生活饮用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯。 邻、间、对-硝基氯苯最低检测质量0.02ug ，最低检测质量浓度 0.04mg/L 。 二硝基苯最低检测质量0.040.2ug ，最低检测质量浓度 0.080.4mg/L 。 硝基氯苯、二硝基氯苯 同二硝基苯。 氯丁二烯 顶空GC-FID，最低检测质量浓度0.002mg/L 。不洁净的样品瓶将 影响测定，应采取净化措施。 苯乙烯 同苯。 三乙胺 GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中三乙胺和二丙胺。最低检 测质量1ng ，最低检测质量浓度0.05mg/L 。 苯胺 (1) GC-FID，最低检测质量0.1ug ，最低检测质量浓度20ug/L 。 （2）重氮偶合分光光度法，最低检测质量2ug ，最低检测质量浓度 0.08mg/L .所测得的浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物总 量。 二硫化碳 GC-FPD，最低检测质量1ng ，最低检测质量浓度50ug/L 。 水合肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 松节油 二硫化碳萃取GC-FID，最低检测质量2ng ，最低检测质量浓度 0.02mg/L 。 吡啶 巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.5ug ，最低检测质量浓度 0.05mg/L 。 苦味酸 GC-ECD，最低检测质量0.02ng ，最低检测质量浓度1ug/L 。 丁基黄原酸 铜试剂亚铜分光光度法，最低检测质量1ug ，最低检测质量浓度 2ug/L 。 六氯丁二烯 GC-ECD，最低检测质量10pg ，最低检测质量浓度0.1ug/L 。 农药指标21项，其中 GC方法：15个 HPLC方法：6个 分光光度法：1个 农药指标 *红色为新增检测项目 标准编号：GB/T 5750.9-2006 标准名称：生活饮用水标准检验方法农药指标 滴滴涕 （1）环己烷萃取浓缩，填充柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量 6pg ，最低检测质量浓度0.03ug/L . （2）环己烷萃取浓缩，毛细管柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量 1pg ，最低检测质量浓度0.02ug/L 。 六六六 （1）环己烷萃取浓缩，填充柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量2pg ,最低检测质量浓度0.008ug/L 。 （2）环己烷萃取浓缩，毛细管柱GC-ECD，各种异构体最低检测质量 0.5pg ,最低检测质量浓度0.01ug/L 。 林丹（-666，同上） 对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏 二氯甲烷萃取浓缩，填充柱GC-FPD，六种最低检测质量0.2ng ， 最低检测质量浓度2.5ug/L 。 甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏 二氯甲烷萃取浓缩，毛细管柱GC-FPD，最低检测质量甲拌磷 0.025ng 、对硫磷0.025ng 、甲基对硫磷0.025ng 、内吸磷0.025ng 、马 拉硫磷0.025ng 、乐果0.025ng 、敌敌畏0.012ng； 最低检测质量浓度甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉 硫磷、乐果0.1ug/L ，敌敌畏0.05ug/L 。 百菌清 GC-ECD，最低检测质量0.02pg ，最低检测质量浓度0.4ug/L 。 甲萘威 （1）HPLC-UV，最低检测质量2ng ，最低检测质量浓度 0.01mg/L 。 （2）分光光度法，最低检测质量2ug ，最低检测质量浓度 0.02mg/L 。 （3）HPLC荧光检测，最低检测质量0.25ng ，最低检测质 量浓度0.125ug/L 。 溴氰菊酯 （1）石油醚萃取，GC-ECD，最低检测质量0.04ng ，最低 检测质量浓度0.2ug/L 。 （2）HPLC-UV，最低检测质量5ng ，最低检测质量浓度 0.002mg/L 。 灭草松 乙酸乙酯萃取，碘甲烷酯化，毛细管柱GC-ECD，最 低检测质量0.1ng ，最低检测质量浓度0.2ug/L 。 2, 4-滴 同灭草松，最低检测质量0.03ng ，最低检测质量浓 度0.05ug/L 。 呋喃丹 反相HPLC荧光检测，最低检测质量0.25ng ，最低检测质量浓度 0.125ug/L 。 毒死蜱 二氯甲烷萃取，GC-FPD，最低检测质量0.2ng ，最低检测质量浓 度2ug/L 。 莠去津 二氯甲烷萃取，HPLC-UV，最低检测质量0.5ng ，最低检测质量 浓度0.5ug/L 。 草甘膦 HPLC，柱后衍生荧光检测，最低检测质量5ng ，最低检测质量 浓度25ug/L 。 七氯 二氯甲烷萃取， KD浓缩器浓缩，LLE-GC-ECD，最低检测质量 0.02ng ，最低检测质量浓度0.2ug/L 。 六氯苯 同二氯苯的测定（GB/T 5750.8-2006 ）。 五氯酚 同2，4，6-三氯酚测定（GB/T 5750.10-2006 ）。 消毒副产物指标14项，其中 GC方法：14个 IC方法：3个 分光光度法：2个 碘量法：1个 消毒副产物 *红色为新增检测项目 标准编号：GB/T 5750.10-2006 标准名称：生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标 增加了三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、甲醛 、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、 2, 4, 6-三氯酚、 亚氯酸盐、溴酸盐13项指标的18个检测方法。 三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷 同四氯化碳（GB/T 5750.8-2006 ） 二氯甲烷 顶空GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中二氯甲烷、1，1- 二氯乙烷和1，2-二氯乙烷。 最低检测质量浓度二氯甲烷9ug/L，1，1-二氯乙烷8ug/L，1，2-二 氯乙烷13ug/L 。 甲醛 AHMT光度法，最低检测质量0.025ug ，最低检测质量浓度 0.05mg/L 。 乙醛 GC-FID，适用于生活饮用水及其水源水中乙醛和丙烯醛，最低检 测质量分别为12ng和0.96ng，最低检测质量浓度分别为0.3mg/L和 0.02mg/L 。 三氯乙醛 GC-ECD，最低检测质量浓度1ug/L 。 二氯乙酸 LLE-衍生GC-ECD，适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、 二氯乙酸、三氯乙酸。 氯化氰 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，最低检测质量0.1ug ，最低检测质量 浓度0.01mg/L 。 2, 4, 6-三氯酚 （1）衍生化毛细管柱GC-ECD 适用于生活饮用水及其水源水中2, -二氯酚、 2, 4, -二氯酚、2, 4, 6- 三氯酚、五氯酚。 最低检测质量分别为0.04ng 、0.005ng 、0.0005ng 和0.0003ng; 最低检测质量浓度分别为3.2ug/L 、0.4ug/L 、0.04ug/L 和0.03ug/L 。 （2）顶空固相微萃取GC-ECD 适用于生活饮用水及其水源水中2, 4, 6-三氯酚和五氯酚，最低检测 质量浓度分别为0.05ug/L 和0.2ug/L 。 亚氯酸盐、氯酸盐 （1）碘量法 ClO2消毒的水样，氮吹后，先在pH7与碘反应测得余氯，再在 pH2测得亚氯酸盐。氮吹后的水样加溴化钾，测测定氯酸盐。 （2）IC法 适用于生活饮用水及其水源水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子。 溴酸盐 （1）IC法-氢氧根系统淋洗液 （2）IC法-碳酸盐系统淋洗液 标准编号：GB/T 5750.11-2006 标准名称：生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 规定了测定生活饮用水及其水源水中消毒剂指标的检验方法，增加了 饮用水中氯消毒剂有效氯、 氯胺、 二氧化氯、臭氧、 氯酸盐5项指标 的11个检测方法。 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中 游离余氯（光度法） 有效氯（碘量法） 氯胺（DPD光度法） 二氧化氯（DPD硫酸亚铁铵滴定法） 臭氧（碘量法） 氯酸盐（碘量法、IC法）等指标的检验方法。 天美公司为GB/T 5750- 2006 提供解决方案 上海天美科学仪器有限公司 天 美 总 部 香 港 中国大陆 分公司 中国香港 分公司 中国澳门 分公司 新加坡 分公司 印度 分公司 澳洲 分公司 天美公司架构 生 产 基 地 上 海 印尼 分公司 Vopak History 上海市松江区漕河径开发区民益路201号16幢 占地10,200平方米 拥有员工300多人 天美生产产基地 -上海天美科学仪仪器有限公司 上海天美-主营产品 天美的未来 水中苯系物的检测 水中苯系物组成： 苯、甲苯、乙苯、二甲苯（3个异构体）、异丙苯 、苯乙烯等8个组分。 检测方法： （1）溶剂萃取 （2）顶空进样 （3）吹扫捕集 GC7980 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法 采用合适的溶剂萃取，合并有 机萃取液 一般采用二硫化碳做为萃取剂 注：国产二硫化碳纯度不够，需要进行重蒸处理。 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法-标样定性 色谱柱选择 填充柱：DNP填充柱子 毛细管柱：FFAP 50m毛细管柱 水中苯系物的检测 溶剂萃取的方法-绘制标准曲线 水中苯系物的检测 顶空进样方法 水中挥发性卤代烃的检测 水中卤代烃的组成： 三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯 甲烷、三溴甲烷 检测方法： 顶空进样方法 水中挥发性卤代烃的检测 顶空进样方法： 用于分析挥发性化合物 的前处理技术，是通过样品基 质（液体或固体）上方的气体 成分来测定这些组分在原样中 的含量。将装有液体或固体样 品的密封容器（即顶空瓶）置 于恒温槽中，在一定的温度下 放置一段时间使气液达到平衡 后，然后取气体部分进入GC分 析。 分配系数K=Cs/Cg 水中挥发性卤代烃的检测 手动简易顶空方法 100ml的医用输液瓶+医用反口橡皮塞+聚四氟乙烯薄膜 水中挥发性卤代烃的检测 色谱条件： 柱温；40（恒温）； 总流量：14mL/min，柱前压 5.1psi；分流比 ：10:1； 顶空条件：50 , 平衡30min 标样浓度：5ug/L ECD检测器 水中农药残留检测 样品前处理 液液萃取-干燥-浓缩-净化-GC-ECD分析 有机氯农药 是具有杀虫活性的氯代烃的总称，具有高度的物理、化学、生物学稳定性 ，在自然界不易分解，属高残留品种，具有广谱、高效、残留期长、价廉、急 性毒性小等特点，脂溶性很强，不溶或微溶于水。 有机磷农药 含有C-P键或C-O-P,C-S-P,C-N-P键大部分不溶于水，而溶于有机溶剂， 在中性和酸性条件下稳定，不易水解，毒性主要抑制生物体内的乙酰碱脂酶 的酶活性，导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性，引 起瞳孔缩小、流泪、恶心、呕