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反渗透膜分离制高纯水实验报告 反渗透（Reverse Osmosis, RO）技术是20世纪60年代发展起来的以压力为驱动力的膜分离技术，它借助外加压力的作用使溶液中的溶剂透过半透膜而阻留某些溶质，是一种分离、浓缩和提纯的有效手段。由于反渗透技术具有无相变、组件化、流程简单、操作方便、耗费低等特点，在诸多水处理技术中，反渗透被认为是最先进的方法之一，发展十分迅速，已广泛应用于海水、苦咸水淡化、工业污水处理、纯水和超纯水制备领域。高纯水主要在电子工业、医药工业以及实验室分析使用，按国标GB/T11446.1-1997规定， 电子级水分为四级，即EW-I、EW-II、EW-III和EW-IV，其电阻率指标分别为18、15、12、0.5。一 实验目的(1) 熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程； (2) 掌握反渗透膜分离原理及操作技能；(3) 了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数;(4) 掌握利用电导法确定盐浓度的方法。二实验原理工业化应用的膜分离包括微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration, UF）、纳滤（Nanofiltration, NF）、反渗透（RO）、渗透汽化（Pervaporation, PV）和气体分离（Gas Separation, GS）等。根据分离对象和要求，选用不同的膜过程。MFUFNFRO分散颗粒高分子离解酸二价盐、糖未离解酸一价盐图1 膜截留示意图反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜，可截留1-10小分子物质，反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。反渗透净水就是以压力为推动力，利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中，提取纯净水的物质分离过程。其原理如图1。 图2 反渗透与渗透现象如图（a）所示，用半透膜将纯水与咸水分开，则水分子将从纯水一侧通过膜向咸水一侧透过，结果使咸水一侧的液位上升，直到某一高度，此所谓渗透过程。如图(b)所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的水位差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。如图(c)所示，当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。此时,在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化，这就是反渗透脱盐的基本原理。通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。三实验内容反渗透膜是实现反渗透的过程的关键，要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述：1. 溶质分离率（脱盐率）R 式中， 2. 溶剂透过速率（水通量）Jw式中， 3. 水的回收率Y式中，/h /h /h4. 浓缩倍数CF本实验主要实验内容是：a) 测定不同进料流速对膜分离效率的影响，即在同一操作压力下，改变总进料速度，记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值；b) 计算水通量，作出J 曲线；c) 计算出脱盐率和回收率；d) 分析操作条件变化对反渗透效果的影响。四实验装置与设备 4.1 实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合，以城市自来水为原料，制备超纯水供实验室特殊分析使用，出水水质可自动检测，装置操作简单，稳定性好，具有很高的实用价值。浓缩水自来水活性炭吸附微米精滤反渗透脱盐离子交换超纯水紫外线杀菌净水图3纯水制备流程理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC。本实验以自来水为原水，设计了预处理（活性炭、精滤）、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元，研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。流程示意图如图1所示。装置流程图如图4所示。图4 反渗透膜分离制高纯水装置流程图图3 反渗透制纯水实验装置流程图4.2 主要设备(1) 自来水预过滤器：10英寸活性炭预过滤和5精过滤；(2) 原料储槽：容积50升，材质ABS工程塑料；(3) Y预过滤器：材质工程塑料，进口；(4) 增压泵：型号 FLUID-O-TECH 1533，进口；(5) 压力控制器：型号 Fannio FNC-K20；(6) 反渗透膜组件： 2521型低压反渗透膜，纯水通量40-45L/H，脱盐率98%(7) 膜壳：2521型不锈钢膜壳；(8) 电导仪：型号 RM-220，在线检测纯水电阻仪；(9) 流量计：规格 10100L/H和17L/M，面板式有机玻璃转子流量计；（10）紫外杀菌器：在线流过式杀菌器；（11）核级混合树脂床，约3公斤；（12）管道及阀门：UPVC管阀；（13）不锈钢电控柜及不锈钢支架。五实验操作步骤1. 关闭系统排空阀，打开净水出口阀、超纯水出口阀；2. 接通自来水与预过滤系统，过滤水进入储槽；3. 接通电源，打开总电源开关；4. 打开泵回路阀、浓水旁路阀，将浓水流量阀调至最大；5. 储槽中有一定水位高度后开启输液泵，取储槽中水样，测定其电导率6. 水正常循环后（注意排气），逐步关闭泵回路阀和浓水旁路阀，调节压力阀，使系统压力（膜进口压力）控制在1.0-1.5Mpa内某一值；7. 若制备超纯水，切换阀到混合树脂床，纯水可单独收集，打开浓水出口阀，浓水直接排放，调节一定的自来水进水流速，保持储槽内水位基本不变； 8. 稳定2030分钟后出口水质基本稳定，记录出口纯水电阻值，同时记录浓缩液、透过液流量，计算回收率（混合树脂床中若有空气会影响超纯水质，缓慢打开树脂柱上方排气口进行排气，重新装填树脂或运输后可能夹带空气）；9. 适当打开泵回路阀，改变总进料速度，重复第68操作步骤，比较3个不同流量下超纯水的水质变化；10. 若制备无菌净水，切换阀到紫外杀菌器，打开紫外杀菌电源，可得到无菌净水；11. 停车时，先打开压力调节阀、旁路阀及泵回路阀，使系统压力小于0.2 Mpa，再关闭输液泵及总电源，随后关闭自来水进水。6 实验数据记录及处理1. 给水流速：2. 脱盐率：3. 水通量：4. 纯水回收率 QF、QP、QM分别表示平均给水流量、透过液流量速、浓缩液流速。1.温度：18；自来水电导率：296s/cm；操作压力：0.6MPa实验序号浓缩液流量（L/m）透过液流量（L/h）电导率（s/cm）电阻率（m）12.8546.95143.8922.9526.36157.2332.9526.32158.23以实验序号1为例进行计算：2.该实验以重碳酸盐水 Cp=0.8382e0.0001828t2-0.032t1.0809=12.08mg/L 实验序号时间（S）积累通过水量（ml）溶质数据（s/cm mg/L）进水电导率进水浓度Cf透过液电导率透过液浓度Cp112215.0296697.096.9512.08220378.0296697.096.3610.98330569.0296697.096.3210.903.膜面积：1.1m2以实验序号1为例，进行计算：水通量Jw=L/(m2h)脱盐率R=（1-）x100%=（1-98.27%水的回收率Y=x100%=x100%=24.32%浓缩倍数CF=1.32实验序号时间（s）水通量(Lh-1m-2)脱盐率(%)回收率(%)浓缩倍数11258.6498.2724.321.3222061.8598.4223.011.3033062.0798.4423.011.30A净水操作条件对反渗透膜效果影响温度：18；自来水电导率：296s/cm 实验序号操作压力（MPa）给水流速（L/h）透过液流量(L/h)回收率（%）净水电阻率（m）10.4254.62911.39154.0820.6228.05423.68155.0430.8191.07740.31156.01B纯水操作条件对反渗透膜效果影响温度：18；自来水电导率：296s/cm 查阅资料得：RM-220型号电导率仪的电极常数为K= 0.01 cm-1，电阻 R=K 实验序号操作压力（MPa）给水流速（L/h）透过液流量(L/h)回收率（%）纯水电阻率（m）纯水电阻（）10.4250.02811.2079.1879.1820.6230.05021.7488.4288.4230.8200.07437.0110.38110.381.回收率纯水电阻值的关系曲线 2.水通量时间的关系曲线六.注意及维护事项1. 活性炭预过滤芯、聚丙烯预过滤芯首次使用，应先接通自来水，冲洗5-8分钟后方可接入水槽，避免污染系统；2. 膜组件首次使用，应用低压清水（0.2MPa）清洗2030分钟，去除其中的防腐液，同时切换阀到紫外杀菌，避免清洗液污染混合树脂；3. 储槽储水量不要过少并保持内壁清洁，较长时间（10天以上）停用时，在反渗透组件中充入1甲醛水溶液作为保护液（保护液主要用于膜组件内浓缩液侧），防止系统生菌，保持膜组件润湿，寒冷季节应注意系统防冻；4. 为确保水质，定期更换预过滤系统的各种滤芯，反渗透膜、树脂、紫外灯管亦为耗材，根据实际用水情况而更换(一般情况下反渗透膜每天使用6小时，可连续使用150天，3公斤树脂可满足3吨处理量，可满足出水水质10)；5. 本装置设置压力控制器，当系统压力大于1.6Mpa时，会自动切断输液泵电流并停机；6. 管道如有泄漏，请立即切断电源和进料阀，待更换管件或用专用胶水粘结后（胶水粘结后需固化4小时）方可使用。7. 增压泵启动时，请注意泵前管道充满液体，以防损坏，如发生上述现象，请立即切断电源，短时间内空转，不一定会损坏泵。七 结果及讨论1. 分析超纯水水质随回收率变化的原因？答：纯水电阻值随着回收率的增大而增大，原因：操作压力增大，透过液流量增大，透过液离子浓度减小，电阻值增大。2. 结合反渗透脱盐与离子交换技术，说明本工艺的优点？ 答：在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化；经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率一般还达不到高纯水要求，通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。本实验脱盐率在98%以上。 3. 反渗透膜是耗材，膜组件受污染后有哪些特征？ 答：透过液的回收率降低，制得高纯水电导率升高。4. 常规的树脂再生，是如何实现的？ 答：一 阳离子交换树脂A 清水清洗：新树脂装柱后，应先用常温清水（5060的热水更佳）流动清洗或浸洗至出水清澈和不带颜色或泡沫很少时为止。B 稀氢氧化钠溶液处理：浓度68、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 9以下。C 稀盐酸处理：浓度58%、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 5以上。D 树脂离子形式转化： 根据生产工艺要求，如利用氢离子型时，操作步骤可按先B后C即可;如利用钠离子型时,则可先按C后B操作。 一般新树脂按上述步骤处理两次，即可投料使用。二 阴离子交换树脂A 清水清洗：新树脂装柱后，应先用常温清水（5060的热水更佳）流动清洗或浸洗至出水清澈和不带颜色或泡沫很少时为止。B 稀氢氧化钠溶液处理：浓度68、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 9以下。C 稀盐酸处理：浓度58%、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 5以上。D 树脂离子形式转化： 根据生产工艺要求，如利用氯离子型时，操作步骤可按先B后C即可;如利用游离碱型时,则可先按C后B操作,树脂即转化成游离碱形式。一般新树脂按上述步骤处理两次，即可投料使用。三 大孔吸附树脂 在进料使用前进行相应的预处理，方法如下：A 先用工业级(含量95以上)12BV乙醇（丙酮或异丙醇）进柱处理，流速宜12BV/hr；然后纯化水洗至无味或微量B 用2 BV 4-6%NaOH溶液进柱，流速宜1-2BV/hr，结束后放低液面浸泡2小时以上;然后纯化水洗至PH 约78。C 用2BV