（江苏专版）2020版高考化学一轮复习专题十第四题化学综合实验题型研究学案.docx

化学综合实验题型研究试题特点化学综合实验题通常以工业上某种重要的无机物的制备、含量测定为背景，这充分体现了化学是“真实的”“有用的”“服务人类的”。化学综合实验题的呈现方式丰富多彩，有流程图、装置图、坐标图和数据表，主要是考査考生从这些图表中获取对解题有利的信息的能力。但无论命题的背景和呈现方式如何改变，化学综合实验题的落脚点一定不会有大的变化，因为它考查的是课程标准中规定的重要实验方法，如物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、滴定等重要知识。做真题明考查特点1(2018江苏高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如图： 已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；考查陌生离子方程式的书写实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。考查实验条件的控制(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；考查实验药品的使用使用冷凝管的目的是_。考查实验操作的目的(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2 所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。考查实验操作步骤请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。考查实验方案的设计解析：(1)由题意知，该反应的反应物为氯气和NaOH,40 以上时生成物为NaClO3和NaCl，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为3Cl26OH5ClClO3H2O。由题给信息可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息可知，水合肼有强还原性，而NaClO有强氧化性，因此NaClO与尿素反应时，为防止生成的水合肼被NaClO氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加NaClO。该反应的温度控制在110 ，而水合肼的沸点为118 ，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)由题给图2可知，当完全生成NaHSO3时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入SO2。首先加入NaOH溶液，与NaHSO3反应生成Na2SO3，由题给图2可知，当完全生成Na2SO3时，溶液的pH约为10，所以当溶液的pH约为10时，停止滴加NaOH溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，应在高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤2(2017江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO=2NaClNaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)N2H4H2O=4AgN24NH4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。考查实验操作方法(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。考查陌生化学方程式的书写HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_。考查原料选择的优缺点(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。考查实验原理(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。考查实验原理(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1H2SO4)。考查实验方案的设计解析：(1)加热温度在低于100 时，可采用水浴加热的方式。(2)在溶液中，NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2，根据得失电子守恒及原子守恒配平反应的化学方程式。HNO3氧化Ag时会产生氮氧化物，污染环境。(3)为提高Ag的回收率，需要将洗涤后的滤液也一起合并到过滤的滤液中。(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，增加氨水的用量；由已知信息知冷却后的溶液中因NaClO的分解，会含有一定浓度的Cl，不利于AgCl和氨水反应的正向进行。(5)由已知信息知，水合肼可以和银氨溶液发生反应生成Ag和NH3。生成的NH3用1 molL1H2SO4溶液吸收，当溶液中不再产生气泡时，说明反应已进行完全，静置，过滤出生成的Ag，洗涤、干燥，得Ag。答案：(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥3(2016江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；考查温度对反应速率的影响所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。考查实验原理(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。考查陌生离子方程式的书写(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。考查实验仪器名称为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。考查实验操作原理(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50 下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0 时Al(OH)3沉淀完全。考查实验操作方案的设计解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费。(2)酸溶时，少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2(或Fe3)、Al3，加入H2O2可将Fe2氧化为Fe3，反应的离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。(3)由仪器的特征可知，A为分液漏斗。为使Fe3尽可能多地从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后，需充分振荡液体。(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有Mg2、Al3、SO，为制备MgCO33H2O，要将Al3转化为Al(OH)3沉淀，而Mg2不能转化为Mg(OH)2沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至5.0pH8.5，使Al3全部转化为Al(OH)3沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，若无沉淀出现，说明Mg2全部转化为MgCO33H2O，然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。答案：(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成研热点找解题策略年份试题知识点分值2018第19题陌生离子方程式的书写；实验条件的控制；实验操作的目的、实验药品的使用；实验操作步骤及实验方案的设计15分2017第19题实验操作方法；陌生化学方程式的书写；原料选择的优缺点；实验原理；实验方案的设计15分2016第19题温度对反应速率的影响；实验时用量的控制；陌生离子方程式的书写；实验仪器名称及操作原理15分1物质制备实验物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。从近几年高考题目来看，探究题型的量在减少，物质制备题增加，要引起重视。解答此类试题的一般程序是：(1)认真阅读题干，抽取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。2物质成分的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。3物质性质的探究解答物质性质探究型题目，除需要掌握常见物质的性质外，还需要熟练掌握解答该类题目的基本思路和方法：根据物质的组成(或成分)提出各物质(或离子)性质的假设根据这些性质找到可能存在的反应确定检验的试剂和仪器确定实验的顺序(注意：实验的对照性、控制变量等)叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。1侧重与化学的实际相结合，进行类比、迁移如回答沉淀有无洗净，应考虑检验滤液中中学化学典型离子是否存在；如回答从溶液中获得结晶水合物，应考虑“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”的方法；如回答滴定误差分析问题，应结合课本学习的中和滴定的原理及误差分析，进行类比、迁移，从而回答试题所涉及的误差分析。2将综合实验“化整为零”所谓“化整为零”就是把一道综合实验题分解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作，由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验的关联确定操作的先后顺序的解题方法。3合理利用实验现象和处理数据实验现象和数据是化学原理的外在表现。只有从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据，找出产生误差的原因，才能得出正确的实验结论。1简答题要注意答出要点如回答检査气密性时，一般要答出“加热，气泡，冷却，水柱”；回答物质检验时，关键词要答出“取，加入，若有现象，则有，反之则无”；回答实验目的时，要答出该实验的具体目的，不能太笼统，如某一步的目的是“利用调节pH除去溶液中的Fe3，而只答成“除杂”，就不能得分。2规范使用化学用语如离子方程式写成化学方程式；仪器名称写错(如坩埚写成坩锅)；偏高答成偏大；不注意有效数字的使用等。3注意区分操作步骤与操作名称如操作名称“分液”与操作步骤“把混合液倒入分液漏斗，静置分层，将下层液体放入烧杯中，上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中”，注意按题目要求区别使用。4注意操作顺序实验方案的设计一定要根据题目中提供的试剂设计合理的操作顺序，从而得到干燥纯净的物质。练新题提答题能力1(2019武进高中质检)PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如图：已知：Cr(OH)3(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水。Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.81013，Pb(OH)2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图所示。PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成。(1)实验时需要配制100 mL 3 molL1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要的玻璃仪器是_。(2)“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_。(3)“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_；“氧化”时发生反应的离子方程式为_。(4)“煮沸”的目的是_。(5)请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验方案：_实验中须使用的试剂有：6 molL1 的醋酸，0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液，pH 试纸。解析：(1)配制100 mL 3 molL1CrCl3溶液，需要的最关键的玻璃仪器是100 mL容量瓶和胶头滴管。(2)由于Cr(OH)3是两性氢氧化物，难溶于水的绿色沉淀，所以滴加NaOH溶液时，要在不断搅拌下直到绿色沉淀恰好完全溶解，即得到NaCrO2溶液。(3)H2O2用于将NaCrO2氧化为Na2CrO4，但H2O2不稳定，易分解，所以滴加速率不宜过快；反应的离子方程式为2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O。(4)“煮沸”的目的是除去过量的H2O2。(5)“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息由Pb(NO3)2提供Pb2，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息的图像可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO的含量少，HCrO的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。答案：(1)100 mL容量瓶和胶头滴管(2)不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解(3)减小H2O2自身分解损失2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O(4)除去过量的H2O2(5)在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 molL1的醋酸至弱酸性(pH略小于7)，将溶液加热至沸，先加入一滴0.5 molL1Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2 溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥2实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O。已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)实验装置反应过程中会产生少量PH3气体，需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。该反应的化学方程式为_。(2)药品用量将2 g Fe粉、10 mL 3 molL1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取该原料配比的主要原因是_。(3)制备FeSO4溶液保持温度7080 ，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残留固体质量。为避免在上述过程中析出FeSO4晶体，可采取的措施有_。(4)制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，7080 条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_。为防止Fe2被氧化，可采取的主要措施有_(填字母)。a(NH4)2SO4固体不配成溶液，直接加入到FeSO4溶液中b混合液不蒸发浓缩，直接倒入无水乙醇中析出晶体c析出的晶体不用水洗，用90%的乙醇溶液洗涤d将实验中所用的乙醇回收，蒸馏后重复使用(5)产品检验请补充完整测定产品中SO含量的实验方案：准确称取约0.4 g样品，溶于70 mL水，_，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据(实验中须使用的试剂有：2 molL1 HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。解析：(1)用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。根据得失电子守恒和原子守恒，配平得到该反应的化学方程式为 4CuSO4 PH34H2O=H3PO44H2SO44Cu。(2)铁和稀硫酸反应时使铁过量，防止生成的Fe2被氧化为Fe3。(3)当形成FeSO4的过饱和溶液时，会析出FeSO4晶体，原因有两个方面，一是水分蒸发导致溶剂减少，二是温度降低导致FeSO4的溶解度减小，所以防止FeSO4晶体析出的措施有增加溶剂，如向分液漏斗中滴加稀硫酸，实际是增加水分，还有就是趁温度较高时过滤。(4)乙醇的作用为降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量。a.(NH4)2SO4固体不配成溶液，直接加入到FeSO4溶液中，减少Fe2与空气接触的时间；b.混合液不蒸发浓缩，直接倒入无水乙醇中析出晶体，使晶体析出，减少蒸发浓缩时Fe2与空气接触被氧化；c.析出的晶体不用水洗，用90%的乙醇溶液洗涤，仍有部分Fe2被氧化；d.将实验中所用的乙醇回收，蒸馏后重复使用，与防止Fe2被氧化无关。故应选ab。(5)检验SO完全沉淀的方法：先加入HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液，至不再产生沉淀为止。答案：(1)4CuSO4 PH34H2O=H3PO44H2SO44Cu (2)避免Fe2被氧化为Fe3(3)通过分液漏斗及时添加适量1 molL1 H2SO4溶液；趁热过滤(答对一个即可)(4)降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量ab(5)加入2 molL1 HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊3(2019南京十三中模拟)黑灰的主要成分是硫化钡(BaS)，常用于制取氧化钡等钡盐。.工业上常用如下方案测定黑灰中BaS含量：步骤1：准确称取一定质量黑灰试样置于烧杯中，加入适量的蒸馏水使黑灰充分溶解。步骤2：过滤并洗涤残留固体23次，将滤液、洗涤液合并后完全转移至500 mL容量瓶中，加水定容。步骤3：取20.00 mL步骤2中溶液于锥形瓶中，再迅速加入10 mL 2%醋酸稀溶液及25.00 mL 0.5 molL1碘标准溶液(过量)，充分振荡，使BaS完全转化为S。步骤4: 向锥形瓶中加入23滴淀粉溶液，用0.1 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积V mL(I22S2O=2IS4O )。步骤5：步骤6：数据处理，计算黑灰中BaS含量。(1)步骤2实验中所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、500 mL容量瓶、_。(2)步骤4到达滴定终点时，滴定管中液面如图所示，此时滴定管读数为_ mL。若盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，则所测得的 BaS含量将会_ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。(3)为保证实验结果的准确性，步骤5应为_。.氯化钡可用于测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。(4)酸性矿井水( 主要含有H、Fe2、SO)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS2)被空气中氧气氧化所致，该反应的离子方程式为_。(5)查阅资料发现铁元素的存在对SO2含量(mgL1)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井水中SO含量的实验步骤：量取一定体积的酸性矿井水，_，根据采集的数据计算废水中SO含量。(实验中须使用的试剂有：稀氨水、30%双氧水、1 molL1 BaCl2溶液)解析：(1)配制500 mL溶液时所需的玻璃仪器除烧杯、500 mL 容量瓶外还需玻璃棒和胶头滴管。(2)滴定管读数为19.80 mL；若盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，使所用Na2S2O3标准溶液的体积偏大，用于使BaS完全转化为S的碘标准溶液体积偏小，则所测得的 BaS含量将会偏低。(3)为保证实验结果的准确性，步骤5应为重复步骤3、步骤4操作23次(或进行空白实验)。(4)根据信息，反应物为FeS2、O2，生成物为Fe2、H、SO，结合得失电子守恒、电荷守恒、原子个数守恒配平。(5)实验目的是除去铁元素的干扰，所给试剂中，双氧水将Fe2氧化为Fe3，稀氨水用于沉淀Fe3，BaCl2用于沉淀SO，通过测定BaSO4的质量计算SO的含量。答案：(1)玻璃棒、胶头滴管(2)19.80偏低(3)重复步骤3、步骤4操作23次(或进行空白实验)(4)2FeS27O22H2O=2Fe24SO 4H(5)加入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀23次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1 molL1 BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量4(2019江苏丹阳中学模拟)实验室用CuO制备超细Cu粉流程如下：已知：Cu(OH)24NH3H2O=Cu(NH3)422OH4H2O。Cu在酸性条件下歧化为Cu2和Cu。(1)“酸溶”时，控制硫酸稍过量且又不过量太多的原因是_。(2)反应加入过量氨水的操作为_。(3)写出反应的化学方程式：_。(4)从滤液中获得副产品硫酸铵晶体的实验方法为_(已知硫酸铵在280 时分解，0 时溶解度为70.1 g,100 时溶解度为102 g)。(5)“洗涤”的操作为_。(6)请设计从CuNH4SO3制取超细粉末Cu的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：1 molL1 H2SO4溶液)。解析：(1)“稍过量”意思是要回答：为什么要过量，为什么不能过量太多两个方面的问题。(2)反应加入过量氨水使Cu(OH)2溶解生成Cu(NH3)42，溶液为蓝色的Cu(NH3)4SO4。(3)向Cu(NH3)4SO4溶液中通入SO2，2价铜被还原为1价，生成CuNH4SO3沉淀，SO2被氧化为 SO ，则反应的化学方程式为2Cu(NH3)4SO43SO24H2O=2CuNH4SO33(NH4)2SO4。(4)“滤液”中主要溶质为(NH4)2SO4，根据溶解度提示可知，该操作为蒸发浓缩、冷却结晶。答案：(1)过量的H2SO4能使CuO充分溶解(反应)，但H2SO4过量太多会增加反应中氨水的用量(2)向反应器中滴加氨水产生蓝色沉淀，继续边振荡边滴加至沉淀恰好消失(3)2Cu(NH3)4SO43SO24H2O=2CuNH4SO33(NH4)2SO4(4)蒸发结晶(浓缩结晶)、过滤、洗涤(5)向过滤器中注入蒸馏水至全浸没沉淀，让水自然流出，重复操作23次(6)向CuNH4SO3(白色固体)中滴加1 molL1 H2SO4溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1 NaOH溶液吸收反应中放出的SO2，待无气泡产生(或白色固体完全转变为少量的红色固体)，停止滴加溶液，静置，过滤，洗涤，干燥5(2019江苏建湖中学联考)以铬铁矿为原料Fe(CrO2)2可制备K2Cr2O7和金属铬。实验流程如图：已知：2CrO2HCr2OH2O。pH3.7，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，过滤，向滤液中加硫酸至pH3.0，在酸性条件下加KCl固体，使Na2Cr2O7转化为K2Cr2O7。答案：(1)4Fe(CrO2)27O28Na2CO32Fe2O38Na2CrO48CO2陶瓷在高温下会与Na2CO3反应(2)pH计(3)沿玻璃棒加水至浸没沉淀，待水自然滤出后重复23次(4)将重铬酸钠还原为氢氧化铬(5)向Na2Cr2O7溶液中加入适量NaOH调节pH大于3.7，过滤，向滤液中加入硫酸溶液至pH小于3.0，再加入适量KCl固体，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥6FePO4是一种难溶于水、易溶于硫酸的固体，可用作金属防腐剂。实验室利用FeSO47H2O和H3PO4(第一级电离常数Ka17.5103)制备FePO4的流程如图：(1)“溶解”时H3PO4不宜过量太多的原因是_。(2)写出“反应”时总反应的离子方程式：_。证明“反应”后铁元素沉淀完全的实验方法是_。(3)“过滤”所得产品呈棕黄色，则FePO4可能混有的杂质是 _。洗涤FePO4沉淀的操作是_。(4)FeSO4与(NH4)2SO4反应可制得摩尔盐(NH4)2Fe (SO4)26H2O。摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100 时易失去结晶水。相关物质的溶解度曲线如图所示。请补充完整由久置于空气中的FeSO47H2O样品合成摩尔盐的实验步骤：将样品溶于适量的硫酸溶液中，加热使其溶解，然后向其中加入_。(可选试剂：蒸馏水、饱和硫酸铵溶液、 3%H2O2、铜粉、铁粉、无水乙醇)解析：根据制备FePO4流程发现：FeSO47H2O 用H3PO4溶解后再用NaClO将Fe2氧化，加入NaOH使H3PO4转化为PO，从而生成FePO4。(1)“溶解”时H3PO4不宜过量太多，防止后续反应中加入过多NaOH，浪费原料。(2)反应前溶液中铁元素以Fe2存在，因此证明“反应”后铁元素沉淀完全的实验方法是静置，取上层清液少许于试管中，加适量氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液不变红，说明铁元素沉淀完全。(3)“过滤”所得产品呈棕黄色，则FePO4可能混有的杂质是氧化生成的Fe3与NaOH反应生成的Fe(OH)3。(4)久置于空气中的FeSO47H2O样品部分被氧化生成Fe3，根据FeSO4与(NH4)2SO4反应可制得摩尔盐(NH4)2Fe (SO4)26H2O，要先将Fe3用铁还原为Fe2，再与一定量的(NH4)2SO4反应，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，由于摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，为了减少溶解损耗，用无水乙醇洗涤所得晶体，又因为摩尔盐接近100 时易失去结晶水，故必须在低于100 下烘干。答案：防止后续反应中加入过多NaOH，浪费原料(2)2Fe2ClO2H3PO44OH=2FePO4Cl5H2O静置，取上层清液少许于试管中，加适量氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液不变红，说明铁元素沉淀完全(3)Fe(OH)3向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水流尽后重复上述操作23次(4)足量铁粉，趁热过滤，向滤液中加入计算量的饱和硫酸铵溶液，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，低于100 烘干7(2019南京重点中学练兵)CoCO3主要用作选矿剂、伪装涂料的颜料等。用钴矿石(含Co2O3CoO及少量Fe2O3、Al2O3、MnO2等)生产CoCO3的流程如图：下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(“沉淀完全”是指溶液中离子浓度低于1.0105 molL1)离子Al3Fe3Fe2Mn2Co2开始沉淀的pH4.02.77.67.77.6沉淀完全的pH5.23.79.69.89.2(1)写出“浸取”步骤Co2O3CoO发生反应的离子方程式：_。(2)“浸取”步骤除Co2O3CoO外，钴矿石中还能被Na2SO3还原的物质有_。(3)加NaClO3的目的是氧化Fe2，NaClO3的用量过多会造成的不良后果是_。(4)“沉钴”步骤向CoCl2溶液加入NH4HCO3溶液需要在5557 条件下进行，适宜的加热方式为_。温度控制在5557 的原因为_。(5)已知金属萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示。请补充完整由“氧化”后的溶液制备CoCO3的实验方案：向“氧化”后的溶液中加入_，加入NH4HCO3溶液沉钴得CoCO3。(实验中须使用的试剂：Na2CO3溶液、金属萃取剂、盐酸)解析：分析流程图：钴矿石(含Co2O3CoO及少量Fe2O3、Al2O3、MnO2等) 加入稀盐酸浸取的同时加入了Na2SO3，Na2SO3是常用的还原剂，SO一般被氧化为SO ，目的是使三价钴还原为二价钴，同时被还原的还有三价铁、四价锰；加NaClO3的目的是氧化Fe2，但NaClO3的用量不能过多，因为溶液中有Cl，酸性条件下被ClO氧化生成Cl2会污染环境，Co2也会氧化成Co3；加入NH4HCO3沉钴时需要在5557 条件下进行，最适宜的加热方法是水浴加热，这样既能受热均匀，又能控制温度；温度控制在5557 的原因为温度过高NH4HCO3易分解，温度过低反应速率缓慢。由“氧化”后的溶液制备CoCO3，必须除去溶液中的Al3、Fe3、Mn2，加入Na2CO3溶液，调节溶液的pH至5.27.6，使Al3、Fe3转化为氢氧化物沉淀，而Co2不沉淀，过滤即可除去溶液中的Al3和Fe3，根据金属萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系，可知pH为3.5左右，Mn2的萃取率较高，而Co2的萃取率较低，因此向滤液中加入稀盐酸调节pH至3.5左右，加入