工作场所空气中有害物质采集和实验室检测的质量保证.ppt

1,工作场所空气中有害物质 采集和实验室检测的质量保证,2,检测工作在职业病预防控制工作中的重要地位,建设项目职业病危害预评价 建设项目职业病危害控制效果评价 工作场所职业病危害现状评价 职业病危害因素的日常检测 工作场所职业病危害因素的动态监测（主动监测） 突发化学中毒事件的现场处置 职业病诊断(现场的检测数据做支持) 职业卫生科研工作等（流行病学调查、职业卫生标准接触限值的制订）,3,空气检测由两部分组成,由于我们要检测的介质是空气，它不同于水、食品、土壤等液态和固态的介质。空气检测包括空气样品的采集和实验室检测两部分。而空气样品的采集是首要和十分重要的，它决定检测结果的真实性、准确性和可靠性。虽然检测结果的准确度和精密度依赖于采样和测定两个方面，但相对于样品的采集来说，测定过程中的质量控制比较容易实施和得到保证，而由于采样现场情况复杂，影响因素较多，空气采集过程的质量控制相对比较困难。,4,主要内容,采样和检测是检测方法的两个部分，二者 空气中有害物质的采集过程中的质量保证 空气中有害物质的检测过程中的质量保证,5,空气中有害物质的 采集过程中的质量保证,6,空气中有害物质的采集,根据工作场所空气中有害物质的特征和存在的状态不同，采取的采样方法是不同的。,7,工作场所空气中有害物质的特征,空气中有害物种类多 空气中有害物浓度变化大 气象因素对空气样品的影响较大,8,有毒物质在空气中的存在状态,在常温常压下，物质以气体、液体和固体三种形态存在。 工作场所空气中的有害物质由于其物理和化学性质不同，以及职业活动条件的不同，在工作场所空气中的存在状态是不一样的，有的以气体或蒸气状态存在，有的以液体或固体颗粒状态（气溶胶状态）分散于空气中。,9,工作场所空气中有害物质的状态,蒸气：液态物质气化或固体物质升华而形成的气态物质。 气溶胶：以液态或固体为分散相，分散在气体介质中的溶胶物质，其中包括：粉尘、雾、烟 粉尘：能够长时间悬浮于空气中的固体微粒，粒径范围通常在1-10 m。 雾：分散在空气中的液体微粒，多由蒸气冷凝或液体喷散形成。粒径通常在10m上下。 烟：分散在空气中的粒径0.1m的固体微粒。,10,气体和蒸气状态的毒物采样方法,容器采样法 有泵型采样法 无泵型采样法,11,容器采样法（直接采样法）,注射器 大部分已经被淘汰 采气袋 (CO、CO2),12,有泵型采样法-液体吸收法,吸收管 吸收液用量 采样流量 适用范围 ml L / min 大型气泡吸收管 510 0.52.0 气态和蒸汽态 小型气泡吸收管 2 0.11.0 气态和蒸汽态 多孔玻板吸收管 510 0.11.0 气态和蒸汽态 雾态气溶胶 冲击式吸收管 510 0.52.0 气态和蒸汽态 3.0 气溶胶态,13,有泵型采样法-固体吸附剂管法,固体吸附剂管 适用范围 优缺点 活性炭管 非极性和弱极性化合物 吸附容量大、水的影响小 硅胶管 极性和弱极性化合物 吸附容量较小、水的影响较大 分子筛管 非极性气体、蒸汽 吸附容量较大、水的影响较小 高分子 极性和弱极性化合物 吸附容量大、 水的影响小 多孔微球管,14,无泵性采样法,在采集空气中毒物时，不需要抽气动力和采样流量装置，而是利用毒物分子在空气中的扩散作用，完成采样的，这种采样器叫做无泵型采样器。,15,气溶胶态有害物质采样收集器选择,由于气溶胶颗粒有重力的影响，特别是比重大、粒径大的颗粒，在采样时，需要一定的采样流量，才能克服重力的作用，有效地采入收集器内。 滤料采样法（微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过氯乙烯滤膜等，粉尘是气溶胶的一种形式，故采用过氯乙烯滤膜采集。） 冲击式吸收管法 多孔玻板吸收管法,16,术语,工作场所（Workplace）指劳动者进行职业活动的全部地点。 工作地点（Work Site）指劳动者从事职业活动或进行生产管理过程中经常或定时停留的地点。 采样点（Sampled site）指根据监测需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。,17,术语,空气收集器(Air collector)指用于采集空气中气态、蒸气态和气溶胶态有害物质的器具，如注射器、采气袋、各类气体吸收管及吸收液、固体吸附剂管、无泵型采样器、滤料及采样夹和采样头等。 空气采样器(Air sampler)指以一定的流量采集空气样品的仪器，通常由抽气动力和流量调节装置等组成。 无泵型采样器(Passive sampler)指利用有毒物质分子扩散、渗透作用为原理设计制作的、不需要抽气动力的空气采样器。,18,术语,个体采样(Personal sampling)指将空气收集器佩带在采样对象的前胸上部，其进气口尽量接近呼吸带所进行的采样。 采样对象(Monitored person )指选定为具有代表性的、进行个体采样的劳动者。 定点采样(Area sampling)指将空气收集器放置在选定的采样点、劳动者的呼吸带进行采样。,19,术语,采样时段(Sampling period)指在一个监测周期（如工作日、周或年）中，选定的采样时刻。 采样时间(Sampling duration)指每次采样从开始到结束所持续的时间。 短时间采样（Short time sampling）指采样时间一般不超过15min的采样。 长时间采样（Long time sampling）指采样时间一般在1h以上的采样。 采样流量（Sampling flow）指在采集空气样品时，每分钟通过空气收集器的空气体积。,20,术语,标准采样体积（Standard sample volume ）指在气温为20，大气压为101.3 kPa（760mmHg）下，采集空气样品的体积，以L表示。 换算公式为 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3 式中：V0 标准采样体积，L； Vt 在温度为t,大气压为P时的采样体积,L； t 采样点的气温，； P 采样点的大气压，kPa。,21,采样体积的校正问题,工作场所空气样品的采样体积，在采样点温度低于5和高于35、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时，应按上述公式将采样体积换算成标准采样体积。,22,我国职业接触限值有4种类型：,最高容许浓度（MAC）：在一个工作日内，任何时间和任何工作地点有毒物质均不应超过的浓度。 短时间接触容许浓度(PC-STEL) ：在遵守PC-TWA的前提下容许短时间（15min）接触的浓度. 时间加权平均容许浓度（PC-TWA） ：以时间为权数规定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。 漂移限值（超限倍数）：对未制定PC-STEL化学有害因素，在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（15min）接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。,23,超限倍数意义和应用,意义：对未制定PC-STEL的化学物质和粉尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。 应用：在符合PC-TWA前提下，粉尘超限倍数是PC-TWA的2倍，化学物质超限倍数，视PC-TWA限值大小，是PC-TWA的1.5-3倍。,24,空气样品采集的原则,要想获得能满足职业卫生标准要求的准确的、真实的结果，首先必须根据检测的目的和要求，在现场调查的基础上，选择好具有代表性的采样点和采样对象，正确的选择采样时机、采样时间、次数、方法和采用仪器，确保采集的样品具有代表性和真实性、符合职业卫生标准要求。同时必须对空气样品采集的各个环节进行严格的质量保证，确保采样的符合采样规范的要求，以减少或消除采样误差。,25,空气样品采集实施过程,现场调查 制订采样方案 现场采样的准备 实施现场检测、样品安全运输 样品及采样记录的交接、样品保存,26,（一）现场调查,生产工艺 使用的原、辅材料及产品（MSDS） 所用设备 岗位定员 作业方式及时间,27,（二）方案制定（1）,在现场调查的基础上，有害物质的样品采集和现场检测应根据现场调查情况和GBZ159的要求、确定现场检测和样品采集地点、采样对象和数量，根据职业病危害因素的职业接触限值和检测方法制定检测实施方案。方案应包括检测范围、有害物质样品采集方式（个体或定点方法）、采集时机、样品数量、采样时间、采样地点等相关内容。,28,（二）方案制定（2）,职业接触限值与方法的配套问题 最高容许浓度的化学有害因素短时间采样，制定方案时考虑到采样时机就可以了。 时间加权平均容许浓度与短时间接触容许浓度以及时间加权平均容许浓度与超限倍数的化学有害因素的采样，不仅要考虑长时间采样，同时还要考虑短时间采样。 由于目前检测方法和检测技术的局限，不是所有的指标都有长时间检测方法。因此就要制定采样的策略。,29,（二）方案制定（3）,采样策略：因为我们的卫生标准是针对劳动者个体接触水平来评价工作场所的环境状况的。所以对于同一种化学有害因素，我们要以劳动者的岗位为前提。也就是说，在一个车间、工段或任何工作区域，首先考虑劳动者的岗位设置，然后再考虑该岗位的劳动者、接触的危害因素及对应的时间段，再看其每个工作过程是连续还是间断的，每段的持续时间或累计时间。按照GBZ159-2004的要求制定总体方案。,30,（三）采样前的准备,采样通知单下达（采样材料的准备） 采样仪器准备（采样流量校准） 采样记录纸的准备 现场工作人员 (个人防护),31,（四）采样的实施,在正常生产状况下进行采样 制备样品空白 采样信息的记录 个人安全的防范 样品的安全运送,32,空白样品试验,空白样品实验的目的是了解采样过程中样品的污染程度，在采样过称中，不能忽视带空白样品。空白样品试验的操作除不采集空气外，其他操作全部同样品。包括收集器的准备、采样的操作、样品的运输、保存和测定，一定要同样品一样在现场操作。,33,采样记录的填写,采样记录上的信息都应该是有用的信息，一定要填写完全，目前存在的问题是记录不能当场填写，存在后补现象，这样就不能反映现场的实际情况，甚至出现填写错误，造成检测结果与实际不符。,34,（五）采样的交接和保存,样品的数量、状态 原始记录的完整 填写交接记录 按照方法的要求进行保存,35,采样误差分析,采样方法是否正确 采样仪器是否可靠 采样点和采样对象选择是否合理 采样材料是否无误 采样时机、频率是否合理 采样记录是否完整、正确 样品运输是否安全可靠 样品交接是否无误,36,空气中有害物质的检测过程中的质量保证,37,检测工作质量保证,质量体系文件的全面、系统 人员能力和资质的可靠有效 仪器设备和标准物质（量值溯源） 外供品的质量验收 检测检验的方法的标准规范 环境设施的安全运行 原始记录与检测报告,38,科室质量体系文件,如：职业卫生科 科室的职能（包括认证的项目和单位资质），人员组成、分工及个人资质能力情况，仪器设备清单和仪器操作规程，所用实验耗材及其质量可靠性，涉及的标准、规范，相应的作业指导书及其使用的各种记录表格，实验室环境设施的安全性。 这样质量体系中的一、二、三、四层文件都有了。,39,人员,人员档案：资历、能力、资质 定期的学习、培训，制订年度培训计划 新标准、新方法、新技术、新动向。 提升人的能力水平,40,仪器设备,仪器的选型、采购、申请、论证； 新仪器的验收、建档； 仪器的定期检定和校准（制订年度的检定和校准计划）； 仪器的日常维护计划、并检查其落实情况（维护操作规程）； 仪器的期间核查（期间核查计划、期间核查的操作规程）； 仪器的报修、验收记录； 仪器的档案管理、仪器的日常使用记录、各种记录的归档。,41,仪器的检定和校准,仪器检定：制订仪器年度检定、校准计划 强检仪器：国家有计量检定规程的计量器具，送法定计量检定机构或授权的计量检定机构检定。 非强检仪器：国家尚无检定规程的计量器具，1）通过同类仪器设备的比对方法判断其比对结果是否在允许误差范围内。2)按照国家计量检定规程编写规则编写“自校准方法”，实施自校准。3）用于综合性检测的仪器，可通过对基本参数的测量来对仪器进行校准；4）对于有较高检测要求的计量器具可送制造厂家进行校准。,42,仪器的检定,实验室常存在的问题： 未有效地识别计量机构提供的计量证书/报告的质量，如：温度计只给出45处的不确定度，而对常用的90-100 处未作检定。 未充分利用计量证书/报告的数据。,43,仪器的检定,对于仪器检定中产生的修正值或测试数据的利用，应关注检定/校准条件和方式，采用绝对值测量方式进行检定的仪器设备如；天平、pH计、流量计等，可直接使用检定的参数（如不确定度或修正值）；而采用相对测量方式进行检定的仪器如：气相色谱、液相色谱等，由于检定的条件与工作的条件的不一致，检定的参数只能说明仪器的状态，不能直接使用。,44,仪器设备的期间核查,期间核查是对重要的检测设备在两次周期检定之间进行的运行检查。 期间核查的目的是为了保持计量器具和仪器设备校准状态的可信性，了解仪器的精度、准确度、灵敏度是否有变化。,45,仪器设备的期间核查,期间核查通常在下述情况进行 （1）按检定周期规定的核查次数进行； （2）仪器设备导致数据出现异常； （3）仪器设备故障维修或改装后； （4）长期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前； （5）仪器设备经过运输和搬迁； （6）使用在单位控制范围以外的仪器设备（租用的）。,46,仪器设备的期间核查,期间核查一般内容 （1）仪器设备的基线漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测； （2）光学仪器设备的波长重现性、灵敏度检测； （3）采用有证标准物质对仪器进行了准确度和精密度的检测，或作留样再测。 （4）制作标准曲线，根据线性回归方程获得修正因子，确定仪器设备的检测范围和检出限量,47,仪器设备的期间核查,期间核查的主要方法 （1）用有证标准物质；或参考（标准）溶液核查； （2）参加能力验证或实验室间比对； （3）与相同仪器的比对； （4）同一样品不同仪器检测结果比对； （5）对保留的样品再检测。,48,仪器设备的期间核查,编制仪器设备期间核查的作业指导书。 制定核查计划（核查的仪器、编号、核查指标、日期、核查人）。 核查记录纳入设备档案管理。 实验室仪器设备期间核查计划 实验室仪器设备期间核查总结,49,外供品验收,主要指实验器材和耗材： 气体吸收管：大泡、小泡、多孔板等 冲击式吸收管 活性碳管：本底、解吸效率 硅胶管：本底、解吸效率 采样袋：试漏 二硫化碳：本底,50,解吸效率的测试,见：GBZ/T 210.4-2008 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法,51,检测/检验方法,新标准的跟踪（制订日常查新计划或规定）。 检测方法使用：国家标准方法；参考国际通用方法；非标方法（要有程序）。 新方法的首次应用要进行条件确认和方法验证。 编制方法使用细则或作业指导书。,52,环境设施安全,实验室通风设施 实验室的危险化学品存放 实验室的事故喷淋和洗眼设施 实验室的灭火器材 废弃物的处理（化学、生物） 安全检查记录,53,原始记录,原始记录是检测工作形成的检测数据及数据处理的结果，是编制检测报告及进行检测数据追溯的客观依据，是提供所完成检测活动的证据。要求：如实、完整、客观、准确、具备体现溯源链的各个环节的信息，以便于追溯和分析。 实验原始记录应及时记录、仪器打印下来的原始数据和图谱应标明相关信息，以便溯源。 原始记录需要划改时要进行杠改，并签字或盖章等。,54,检测报告,检验报告是实验检测工作的最终产品，也是整个检测工作能力和质量的集中体现。其准确性和可靠性关系到委托方的切身利益，也关系到检测单位的形象。 检测报告中的所有信息都是非常关键的；没有一项内容是多余的。所以检测报告的编制、校核、审核、签发几个环节是检测产品出厂的最后一道关口。 检验报告的盖章。,55,实验室质量监督与质量控制,质量监督计划与总结：监督时机、重点人群、重点方法（指标）、发现问题、纠正措施、预防措施。 质量控制计划与总结：室内质控、室外质控（指标、方法、参加人、考核标准、考核结果、原因分析、纠正措施） 仪器检定计划与汇总：时间、强检、自校准 仪器期间核查与总结：时间、仪器、核查方法、核查人员、判定标准、核查结果。,56,实验室质量控制计划,制定年度的质量控制计划 其中包括质控考核的方法、考核的内容、被考核人员、实施结果、结果评价。 实验室质量控制计划(室内、室间) 室内质控方法有：人员比对、仪器比对、留样再测，质控样品测定等。,57,实验室间质控工作的实施,施控实验室根据检测需要和条件确定质控项目，并通知受控实验室，受控实验室将参加考核的项目报给施控实验室。 实验条件准备：受控实验室根据所报考核项目进行（标准品、试剂、质控样、实验器材、仪器等） 实验准备：标准溶液的准备、质控