24602马拉硫磷原油标准HG 2-1459-1982.pdf

中华人 民共和 国化 学工业部 部标准 hg 2 - 1 4 5 . 一 b 2 马拉硫磷原油 本标准适用于不同工艺条件下生产的马拉硫磷原油。 有效成分:o , o一 二甲 基一 s 一( 1 , 2 一 二乙醋基乙基)二硫代磷酸醋。 分子式:ci o h, . o , p s 2 结构式: c h ， 。 、 、 c h , o -l - c h - 0 0 0 c , h ,1 l : h i c o o c , h , 分子虽:3 3 0 . 3 5( 按1 9 7 9 年国际原子最) ， 技术条件 1 . 1 外观: 马 拉硫碑 原油特级品是 无色或 浅黄色 均相液体，一 级品、 二 级品为 浅 黄色至棕 黄色 均相 液体。 12 指标要求: 名称 指标 特级品一级品二级品 o, o一二甲基一 s一 ( 1 . 2 一 二乙曲羞乙荃)二硫代确 酸醋含t,% 9 0 . 08 5 . 07 5. 0 铁含.，p p m3 0 酸度 ( 以h , s o。 计)，%。 汽化温度:1 8 0 c( 指示温度); 检测温度:1 6 0 ( 指示温度). 载气 z nx ):柱前压0 . 8 公斤/ 厘米x 流量2 7 毫升/ 分; 1 0 5 8 hg 2 - 1 4 5 . 一 6 1 2 氢气流量:3 5 毫升/ 分， 氧气流量:- 2 0 0 毫升/ 分; 纸速:5毫米/ 分， 进样量:0 . 6 微升。 8 . 1 . 7 测定步骤 3 . 1 . 7 . 1 样品测定 在选定的气相色谱条件下，待仪器进人 稳定的工作状态后，先 注人标准液2 次， 每次0 . 6 微升， 使 色谱柱饱和。然后按下列顺序进样分析: a . 标准液， b . 样品液， c . 标准液;d . 样品液。 进样量约为。 . 6 微升，使内 标物和马拉硫磷响应值达到记录仪满刻度的6 0 - - 7 0 % 为宜，并力求与标准液峰高一致。 8 . 1 . 7 . 2 定f校正因子的求得 根据a , c 两针标准液所得的色谱图，分别测量马拉硫磷和内标物的峰高， 按下式计算马拉硫磷的 定量校正因子 ( f ，并取其平均值。 了 二 w, p / w, h , / h , (1) 式中:w, , w, 分别为标准液中马拉硫磷和内标物的重量，毫克; h , , h , 分别为标准液中马拉硫磷和内标物的峰高，奄米， p 马 拉硫磷标准品的百分含量。 8 . 1 . 7 . 8。 ， o 一 二甲 墓一 5 一( 1 , 2 一 二 乙 醋 荃乙 墓) 二 硫 代 班 酸西 百 分含f ( x, ) 计算 根据b , d 两针样品所得的色谱图，分别测量马拉硫磷和内标物的峰高。 按下式计算o , o一 二甲 基一 s 一( 1 . 2 一 二乙醋 基乙基)二硫代磷酸醋百分含量 ( x, ) ，并取其平均值。 了h , 人 1= j x-x 月 出 w , 尸 产 才x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中:h , 样品色谱图中马 拉硫磷组分的峰高，毫米， h , 样品色谱图中内标物丙体六六六的峰高，毫米; w, 样品液中内标物丙体六六六的重量，毫克: w , 样品液中马拉硫磷的重量，毫克; 了马拉硫磷定量校正因子。 8 . 2 铁含f的测定 5 . 2 . 1 试剂 a . 铁标准溶液:称取0 . 8 6 3 4 克硫酸铁铁 ( f e n h4 ( s 04 ) 2 1 2 h2 0 于1 升容量瓶中，加1 0 滴 浓硝酸，以水 稀释至刻度，此溶液每毫升含铁0 . 1 毫克。 取上 述铁溶液1 0 毫升于1 0 0 毫升容量瓶中， 用 水稀释至刻度，此溶液每毫升含铁为0 . 0 1 毫克. b . 盐酸经胺 ( h g 3 -9 6 7 -7 6 ):0 . 1 n溶液，称3 4 . 8 克盐酸经胺置于1 升容量瓶中，用水稀 释至刻度; c . 刚果红试纸:将滤纸条浸人0 . 2 %刚果红溶液中，取出晒干. d . 邻菲哆琳 ( g b 1 2 9 3 -7 7 ):0 . 0 1 溶液， e . 盐酸 ( gb 6 2 2 -7 7 ); f . 氨水 ( g b 6 3 1 -7 7 )。 3 . 2 . 2 仪器 a . 分光光度计。 b . 高温炉 1 台。 s . 2 . 3 测定步骤 5 . 2 . 5 . 1 标准曲线的绘制 用滴定管分别放。 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 : 0 , 7 . 0 毫升铁的标准溶液于5 个1 0 0 毫升容量瓶中， 每个瓶中 1 0 5 9 hg 2 - 1 4 5 . 一 82 各加人 新配制o . i n盐酸径胺溶液1 0 毫升，在水浴上加热至刚刚沸腾， 取出 冷却。加小片刚果红试纸于 容最 瓶中，用氨水中和至刚果红试纸变蓝红色，加邻菲哆琳溶液1 0 毫升，发色1 0 分钟，用水稀释至刻 度， 混匀。同 时作空白试验。把空白及标准溶液逐个倒人1 厘米厚的比色池内，在波长5 2 5 纳米处， 以 空白试液调整仪器零点，然后记录上述各标准溶液的吸光度，并与相应的铁标准溶液浓度( 0 . 0 1 毫克/ 毫升)绘制标准曲线。 二2 . 8 . 2 样品测定 称取1 . 0 1 0 . 0 1 克样品置于瓷蒸发皿中， 在通风橱内逐渐升温使其炭化， 然后将瓷蒸发皿放人8 0 0 0c 高 温炉中，灼 烧1 5 一 2 。 分钟。取出 瓷皿，置于干燥器中冷却，待冷却后加. 1 : 1盐酸6 毫升， 盖上玻 璃表面皿，在沸腾的水浴上加热3 0 分钟，然后冷却。 转移到1 0 0 毫升容最瓶中，每次用约1 0 毫升水洗涤 蒸发皿两 次，洗液合并到容量 瓶中，加人新配制o . i n盐酸经胺1 0 班升， 以下 操作均同标准曲 线制备手 续。 8 . 2 . 8 . 8 铁含f ( x p p m)计算 由测 得的吸光度在标准曲线上查出试液中相应铁的毫克数: p x 1 0 0 0 式中:p x2 = 一. . .， ， . . . - “ 二 。. . . . w (3) 由标准曲线查得铁的毫克数， 称取试样的重量，克。 8 . 8 咬度的浦定 8 . 3 . ， 试剂 e .氢氧化钠 ( g b 6 2 9 -8 1 ):分析纯，0 . 0 2 n标准溶液。 b . 无水乙醇 ( g b 6 7 8 -7 8 ):化学纯， c . 嗅酚蓝指示剂:0 . 1 % 溶液。 8 . 8 . 2 洲定步骤 3 . 8 . 2 . ， 样品测定 称 取2 一3 克样品，放人1 5 0 毫升锥形瓶中，加无水乙醇2 0 毫升，以澳酚蓝为 指示剂， 用。 . 0 2 n氢 氧化 钠标准溶液滴定至蓝色即为终点。同 时作空白试验。 3 . 3 . 2 . 2 酸度百分含f ( x, )计算 酸度百分含a ( x, )按下式计算: x, = n ( v , 一v, ) x 0 . 0 4 9 x 1 0 0 。 . “ . . . . 。 ( 4) 式中:n - 氢氧化 钠标准溶液的当 里浓度， v = - 滴定样品时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升， v , 空白测定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升。 g 样品重，克， 0 . 0 4 9 每毫克当 量 硫酸的克 数。 3 . 4 水分的测定 裁法 按g b 1 6 0 0 -7 9 农药水分测定方法测定。以化学滴定法 ( 卡尔 费休法) 的目 测终点法为仲 o 4 包装、 标志、贮存和运抽 4 . 1 马 拉硫磷原油用内涂有保护薄膜的铁桶包装。 4 . 2 出厂产品应附有质量证明书，其内容 按g b 1 6 0 4 -7 9 农药验收规则第2 条规定。 s 每 桶都应注明生产厂名称、 产品名称、 生产日 期、 批号、净重，并标有 “ 有毒”、 “ 防火”、 “ 防晒”等运翰标