第讲-职业病危害因素检测质量控制.ppt

职业病危害因素 检测工作的质量控制,空气样品采集的质量控制 样品检测工作的质量控制,职业病危害因素检测的质量控制,1、采样点和采样对象的选择 2、采样时机的选择 3、采样频率的选择 4、采样时间的选择 5、采样效率的保证 6、减少采样过程误差 7、现场样品空白的采集,空气样品采集的质量控制,采样点和采样对象的选择 按照GBZ159的要求正确选择采样点和采样对象,空气样品采集的质量控制,采样点选择不当 *没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样点，选择了待测物浓度不是最高的工作地点。 *采样点离作业人员操作点太远。 预防方法 *采样前作现场调查，了解现场浓度变化规律。 *采样点应尽量靠近作业人员的地方。,空气样品采集的质量控制,采样对象选择不当 *没有选择有代表性的作业人员为采样对象；在选择的采样对象中一定要包括接触浓度最高的作业人员。 预防方法 采样前作现场调查，了解现场浓度变化规律和作业人员的接触情况。,空气样品采集的质量控制,采样时机的选择 满足职业卫生标准的要求：最高浓度 根据检测目的 考虑现场工作情况、管理水平等因素,空气样品采集的质量控制,采样时机选择不当 *没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样时机; *没有选择待测物浓度最高的时段进行采样。 预防方法 *采样前，掌握待测物的容许浓度； *作现场调查，了解现场浓度变化规律。,空气样品采集的质量控制,采样频率的选择 检测目的 待测物的毒性 工作场所工作情况 管理水平 职业卫生条件,空气样品采集的质量控制,采样时间的选择 对于时间加权平均容许浓度的检测，要求采样时间最好是整个工作班 对于短时间接触容许浓度的检测，采样时间应为15min。接触时间不足15min的，按实际接触时间采样，计算时按15min时间加权计算 最高容许浓度的采样时间不超过15min 考虑方法的灵敏度、工作场所空气中有害物质的实际浓度、采样流量等,空气样品采集的质量控制,采样效率的保证 待测物的理化性质 待测物在空气中的存在状态 吸收液的吸收容量、吸附剂的吸附容量 采样流量 采样现场的环境条件：气象因素（气温、气压、湿度）、共存物,空气样品采集的质量控制,减少采样过程中的误差 1、采样设备器材带来的误差 2、采样操作带来的误差 3、样品运输和保存过程中带来带的误差,空气样品采集的质量控制,1、采样设备造成的误差-采样器 使用不合格的仪器 未经流量校准的仪器（或校准方法错误） 电压波动,空气样品采集的质量控制,使用不合格的仪器 *如吸收管的尖咀内径大于1mm，距管底大于5mm；气溶胶采样夹漏气； *滤料的质地、孔径不均匀； *固体吸附剂管装填不紧，吸附剂处理不好； *无泵型采样器构造不合理，密封不佳。 预防方法 在采购和使用的仪器要满足作业场所空气采样仪器的技术规范,空气样品采集的质量控制,使用未经校正的仪器（或校正方法不正确） 如空气采样器的转子流量计，不校正可造成25% 的误差，经校正，误差可降低到 5%。对粉尘分级采样，流量的校正特别重要。 预防方法 采样前进行流量校准，校正时要装上收集器。 长时间采样前后校正流量，计算时用采样前后流量均值,空气样品采集的质量控制,采样器的电压变动 直流电源电压下降造成流量的减小 预防方法 采样器的电源要充足 采样过程中调节流量,空气样品采集的质量控制,采样设备造成的误差-收集器 收集器污染,空气样品采集的质量控制,收集器污染 收集器未清洗干净 预防方法 采样前对收集器进行清洗，检验空白值，低于方法空白样品值,空气样品采集的质量控制,采样操作造成的误差 采样装置漏气（安装不正确、采样管没连接好等） 采样流量错误 收集器进气口位置 采样持续时间 采样过程污染 采样过程中吸收液的损失 发生穿透 发生污染,空气样品采集的质量控制,采样装置漏气 采样装置漏气导致采样体积不准 如采样夹安装不好；连接管老化漏气。 预防方法 仔细检查采样装置的每一部分，认真安装，安装后再检查是否漏气,空气样品采集的质量控制,采样流量使用错误 如用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量不用3 L/min ；采集气态蒸汽态时用3L/min。 预防方法 严格按照规定要求操作。,空气样品采集的质量控制,收集器进气口位置不当 *不在呼吸带 *进气口有遮挡 预防方法 *作业人员的呼吸带（离地面0.51.5m） * 防止遮挡进气口,空气样品采集的质量控制,采样持续时间不合要求 进行8h时间加权容许浓度检测样品采集时，采样时间少于1h 预防方法 按照容许浓度的要求进行采样,空气样品采集的质量控制,采样操作中的污染 采样用具带来的污染； 操作的污染； 采样前后收集器密闭不好； 样品不恰当的运输和保存。 预防方法 对症治疗,空气样品采集的质量控制,采样过程中吸收液的损失 吸收液损失多可影响吸收效率； 采样后不将吸收液补充至原来体积。 预防方法 *使用挥发性吸收液时，气温高采样时，应冷却吸收液， *缩短采样时间。 *补充吸收液。,空气样品采集的质量控制,采样量超过收集器的容量或承受量（穿透） 预防方法 据现场浓度确定采样流量和采样持续时间。,空气样品采集的质量控制,样品运输保存过程中造成的误差 样品污染 样品减少,空气样品采集的质量控制,空气样品采集的质量控制,空白试验 收集器空白 现场样品空白,空白试验 收集器的空白试验 目的：排除收集器（吸收液及吸收管、固体吸附剂、滤料等）的空白值过高或变异大而影响检测。 操作：在使用前测定收集器的空白值，通常随机抽取3个收集器，进行测定。,空气样品采集的质量控制,空白试验 样品的空白试验 目的： 了解采样、运输和保存过程中样品有无污染。 扣除样品的空白。 操作： 除不采集空气样品外，其余操作全部同样品，包括收集器的准备、采样的操作、样品的运输、保存和测定。,空气样品采集的质量控制,样品空白的应用 小于检出限-未被污染，检测结果可靠 大于检出限，小于方法空白值未被污染，样品检测结果有效，计算时减去空白 空白值较大-受到污染，检测结果不可靠,空气样品采集的质量控制,样品检测工作的质量控制,为保证所进行的检测与评价结果准确可靠，质量控制贯穿于职业病危害因素检测与评价工作始终，是检测分析全过程的质量控制。 实验室内部质量控制 实验室外部质量控制,32,样品检测工作的质量控制,内部质量控制要求 （1）人员 （2）仪器设备 （3）标准物质、试剂和消耗品 （4）检测方法选择和确认 （5）环境条件 （6）测量过程的质量控制,33,样品检测工作的质量控制,实验室内部质量控制 （1）人员 要求： -质量管理人员、质量监督员、检测技术人员等（检验人员、复核人员、授权签字人、监督员、内审员、检测设备管理员、样品管理员、档案管理员等）； -熟悉所负责的技术工作、具有专业工作经验；熟练的分析技术（标准、方法、技巧、标准物质的使用等）; 持证上岗,34,样品检测工作的质量控制,（2）仪器设备 要求: -仪器设备性能满足检测项目要求； -经过计量检定（校准），精度和量程符合检测要求，有明显的标识表明其状态，并且在用受控； -检测检验结果能量值溯源到国家基准； -记录和操作文件齐备（设备使用、维护记录、作业指导书、操作规程）； -仪器设备由经培训考核合格，授权专门人员操作。,35,样品检测工作的质量控制,（3）标准物质、试剂和消耗品 要求 -使用有证标准物质（参考物质），没有标准物质时，应确保量值的准确性； -按方法要求使用不同级别试剂，尽量选择高级别的试剂； -新购试剂和消耗品经抽样验收合格后使用，使用有效期内试剂。,36,样品检测工作的质量控制,（4）检测方法选择和确认 优先采用国家标准、行业标准和地方标准，其次选用国际或区域方法标准，且方法现行有效； 满足客户要求,37,样品检测工作的质量控制,用下列方法之一或其组合对方法的性能进行确定: 使用参考标准或标准物质进行校准； 与其他方法所得的结果进行比较； 实验室间比对； 对影响结果的因素作系统评审；,38,职业病危害因素检测工作的质量控制,（5）设施与环境条件 要求 -设施和环境条件应满足法律法规、技术规范或标准要求和仪器设备自身的要求； -应建立安全作业管理程序，确保化学危险品、易燃易爆品、有害生物等危及安全的因素和环境得以控制；,39,职业病危害因素检测工作的质量控制,-具有应急处理措施（对危害物，废料处理时应委托有资质的机构进行处理） -区域之间有相互影响时，应进行有效隔离； -对影响实验室结果的工作区域应有标识，并有限制进入措施；（如生物安全实验室） -影响检测结果的设施和环境条件应监测、控制和记录环境条件。,40,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 空白对照 试剂空白、方法空白、仪器空白、样品空白 定量方法 检出限、测定下限、最低检出浓度、最低测定浓度 质量控制样品 质量控制图,41,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 空白对照 试剂空白 方法空白 仪器空白 样品空白,42,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 定量方法 校准曲线法：标准曲线和工作曲线 单点校正法 标准加入法,43,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 检出限、测定下限、最低检出浓度、最低测定浓度 检出限和最低检出浓度 分光光度法：重复多次测定的试剂空白吸光度的3倍标准差或吸光度0.02处对应的浓度，两者取最大值 原子光谱法：重复多次测定约等于5倍预期测定下限的标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的浓度 色谱法：3倍噪声对应的浓度 测定下限和最低测定浓度,44,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 质量控制样品 测定标准物质和质控样 测定加标回收样品,45,样品检测工作的质量控制,（6）测量过程中的质量控制 质量控制图,46,职业病危害因素检测工作的质量控制,实验室外部质量控制 由上一级实验室（或相关技术机构）对下级实验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的检测质量。 试验室间比对或能力验证计划,47,1、检测结果的数值修约 2、检测结果的数据处理 3、职业卫生检测结果的判定,检测结果的分析与处理,检测结果的数据修约,数据修约规则 1确定修约间隔 2.进舍规则 （1）拟舍弃数字的最左一位数字小于5，则舍去，保留其余各位数字不变 （2）.拟舍弃数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1 （3）拟舍弃数字的最左一位数字是5，且其后有非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1 （4）拟舍弃数字的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数（1，3，5，7，9）则进一，即保留数字的末位数字加1；若所保留的末位数字为偶数（0，2，4，6，8），则舍去 （5）负数修约时，先将它的绝对值按上述规则进行修约，然后在所得值前面加上负号 3.不能连续修约,检测结果的数据修约,10.502修约到个数位，得 ? 10.5修约到个数位，得 ? 11.5修约到个数位，得 ?,检测结果的数值修约,4.运算规则 加减运算 加减法 20.32+8.4054-0.0550=？ 20.32+8.41-0.06=28.67 * 以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准）,检测结果的数值修约,乘除计算 乘除法 0.021222.620.29215=？ 0.021222.60.292=1.64 * 以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准）,检测结果的数值修约,计算规则 先修约后计算 修约时要先多保留一位，最后按要求保留有效数字 先计算后修约,检测数据处理,空白样品的计算 当样品空白检测结果低于所有样品含量最低值的50%时，可采取扣除空白的方法计算检测结果，现场检测数据有效； 当样品空白检测结果达到或超过所有样品含量最低值的50%时，现场检测数据无效，应进行重新进行样品采集和检测。,检测数据处理,检测结果计算 职业接触限值为最高容许浓度 根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工 作场所空气中有害物质浓度。 职业接触限值为时间加权平均容许浓度（PC-TWA） 根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工 作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进行时 间加权平均接触浓度计算。,检测数据处理,结果计算 职业接触限值为时间加权平均容许浓度 （PC-TWA）和短时间接触容许浓度（PC-STEL） 根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出 工作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进 时间加权平均接触浓度和短时间接触浓度的计算。,检测数据处理,检测结果的表达 职业接触限值为整数的，检测结果原则上应保留到小数点后一位； 职业接触限值为非整数的，检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。,检测结果的数据处理,检测结果的表达 当样品未检出时，检测结果为低于最低检出浓度。 当样品空白未检出时，样品空白的检测结果为未检出。,检测结果的判定,有害物质职业接触限值为最高容许浓度 检测与评价报告应对不同工作岗位检测结果进行汇总，同时应列出采样地点。 对同一岗位或接触人员进行多次检测时，检测结果取最大值。当最大值MC小于MAC时，为符合职业接触限值的要求,检测结果的判定,有害物质职业接触限值为时间加权平均容许浓度 检测与评价报告应对不同工作岗位TWA检测结果进行汇总。 同一工作岗位应列出岗位确定的抽样人员数目 同一岗位多名采样对象或定点采样方法多次定点TWA检测时，检测结果应分别报告和判定。 CTWA小于等于PC-TWA时为符合职业接触限值的要求 有浓度波动，要检测短时间接触浓度，计算超限倍数，超限倍数也要符合要求,检测结果的判定,有害物质职业接触限值为时间加权平均容许浓度和短时间接触容许浓度 TWA判定方法按照以上执行 STEL 的判定应对不同工作岗位检测结果汇总后进行，对同一岗位或接触人员进行多次STEL检测时，检测结果应取最大值 CS