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文档简介
1、乙酰苯胺的 重结晶(2014-3-25一.实验目的 1、学习重结晶的基本原理、用途。 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。 二、实验原理二、实验原理 重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后,用活性炭生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后,用活性炭吸附有色杂
2、质,趁热过滤,将不溶的苯胺及活性炭滤去,吸附有色杂质,趁热过滤,将不溶的苯胺及活性炭滤去,将滤液冷却,乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。将滤液冷却,乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。三.主要试剂及物理参数名称分子量性状比重熔点沸点溶解度:克/100ml溶剂用量水醇醚乙酰苯胺135.1652白色片状晶体1.21114.33040.53217500mg温度()20255080100乙酰苯胺饱和浓度(%)0.460.560.843.455.5乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系NHCOCH3乙酰苯胺:五、重结晶基本操作五、重结晶基本操作 待提纯固体溶剂待提纯固体溶剂热 溶趁热过滤脱 色(浓度控制)
3、(浓度控制)(保温漏斗、(保温漏斗、 折叠滤纸)折叠滤纸)冷 却 结 晶精制固体精制固体 返回返回六.实验流程粗 乙 酰 苯 胺 + 水 制 成 饱 和 溶 液冷 却 后 加 活 性 碳脱 色热 过 滤抽 滤烘 干 称 重测 熔 点加 热 滤 液 滤 渣乙 酰 苯 胺 + 可 溶 性 杂 质 活 性 碳 + 不 溶 性 杂 质冷 却 结 晶 晶 体 母 液乙 酰 苯 胺 可 溶 性 杂 质产 品 回 收七.数据处理 实际产率=%100gg样品质量烘干质量人有了知识,就会具备各种分析能力,明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书,广泛阅读,古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,培养逻辑思维能力;通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,培养文学情趣;通过阅读报刊,我们能
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