离子色谱仪使用的综合实训

仪器分析离子色谱仪使用的综合实训李冬丽讲师技能点一、实训内容离子色谱法测定循环水中无机混合组分的含量——外标法离子色谱仪使用的综合实训二、实训目的熟悉离子色谱仪的结构组成掌握离子交换色谱分析法中的基本原理能够熟练操作离子色谱仪了解再生液的作用了解电导检测器的基本原理会用外标定量法测定无机混合组分的含量离子色谱仪使用的综合实训三、实验方法外标法（又称定量进样—标准曲线法）离子色谱仪使用的综合实训离子色谱仪使用的综合实训四、实验原理1、离子交换分离原理

离子交换色谱是离子色谱中的一种，其分离机制主要是离子交换，其分离机制主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。离子色谱仪使用的综合实训2、电导检测器检测原理

电导检测器是离子色谱的通用型检测器，其检测的原理是电导，主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。

电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离，离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言，呈离子态的物质都可以用电导法测定，但溶液的电导率是其各种离子的加和，供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导，所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。离子色谱仪使用的综合实训3、外标法定量

外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。

其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线，由标准曲线求出被测物浓度。（1）标准曲线绘制：

用欲测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进行分析，从所得色谱图上测出相应信号峰面积（或噪声），然后绘制相应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。离子色谱仪使用的综合实训（2）试样分析：取和制作标准曲线时同样量的试样（固定进样量）测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。离子色谱仪使用的综合实训离子色谱仪使用的综合实训4、

离子色谱仪的工作过程

泵将淋洗液，以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在进入色谱柱之前通过自动进样器将样品导入。

淋洗液将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离，并依次随淋洗液流入抑制器，在抑制器中进行离子交换以提高检测信号，再依次进入检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。五、实验仪器1、MetrohmIC883离子交换色谱仪（包括：高压泵、六通阀、抑制器、自动进样装置、淋洗液和再生液自动发生器、离子色谱柱、自动进样器等）2、抽滤系统3、色谱工作站离子色谱仪使用的综合实训MetrohmIC883离子交换色谱仪主机外形主机正面主机背面抽滤系统再生液和淋洗液离子色谱仪使用的综合实训六、实验试剂1、超纯水

2、5%硫酸再生液3、淋洗液（3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3）4、含F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-和PO43-的不同浓度梯度的无机阴离子的标准品5、实际测试循环水样离子色谱仪使用的综合实训七、实验步骤1、实验准备（1）配制浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的含F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-和PO43-的混合溶液。用0.45μm水相滤膜过滤后，即制成不同浓度的标准水样。（2）打开循环水阀门放流10min后，用洁净的烧杯接约100mL，用0.45μm水相滤膜过滤后，即制成循环水样（若循环水样中离子浓度过高，可用蒸馏水稀释5-10倍）。离子色谱仪使用的综合实训（3）将标准水样及待测循环水样放于样品盘上。（4）准备IC分析所需超纯水洗液，并置于样品盘下方。（5）配好规定浓度的淋洗液，再生液，并将其分别倒入设置在主机上方的淋洗液储液瓶和再生液储液瓶。（6）检查所有线路是否连接完好等。离子色谱仪使用的综合实训2、开机—样品测定

（1）依次打开主机，样品盘和色谱柱电源，根据检测需要设定色谱柱柱温为40℃。（2）打开电脑，进入windows界面，双击“MagICNet3.0”图标，打开软件，点“配置”看仪器状态是否正常。（3）点击“工作平台”，选择方法，点击“启动硬件”，平衡半小时后做样，在这期间，注意压力和背景电导率是否正常，废液瓶中的管路是否有液体流出。离子色谱仪使用的综合实训（4）系统为自动进样，选择测量序列，编辑样品表，依次将标液名称、样品类型、及在样品盘中的摆放位置设置好。（5）打开蠕动泵、抑制器、开淋洗液发生器。（6）混合标准溶液的分析：基线平稳后，点击“开始”按钮，设备自动进样，分别测定不同浓度的标准水样的特征峰，通过离子色谱数据处理，得到标准水样的标准曲线。离子色谱仪使用的综合实训（7）按照混合标准溶液的测定方法，测定循环水样的特征峰。（8）样品测定完成后，点击“数据库”查看数据，进行数据处理，记录或打印数据报告。离子色谱仪使用的综合实训3、关机（1）在工作平台，点击“平衡”，点击“停止硬件”。（2）关闭软件。（3）关闭仪器电源，松开蠕动泵管夹。离子色谱仪使用的综合实训八、数据处理（1）记录实验操作条件（参数）。（2