中药化学实验

实验室注意事项：1.安全2.纪律3.实验目的自身安全：酸、碱及有毒试剂实验室安全：火、水、电及仪器使用按时上课，有事请假,私自旷课,无实验成绩课堂纪律：坚决不允许打闹，噪音要小完成课程，取得学分.训练实验技能养成良好的实验习惯：正确操作，仔细观察实验一

苦参中苦参总碱的提取、纯化和鉴定[实验目的]1.四个原理：渗漉提取法的使用原理离子交换法提取生物碱的原理索式提取器连续回流提取的原理利用溶解性差异分离氧化苦参碱方法。2.三个操作方法：渗漉提取法方法离子交换法提取生物碱的方法索式提取器连续回流提取的方法3.一个检识方法：掌握生物碱的常规定性检识方法。

实验原理提取原理：苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。纯化原理：总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。分离原理：利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分离（二）离子交换树脂法BH+Cl-BH++Cl-生物碱盐酸盐生物碱阳离子

R—H++BH+R—BH++H+注：R代表型阳离子交换树脂，B代表游离生物碱。原理：R—BH+NH3·H2OR—[NH4]++B+H2O[实验流程]苦参粗粉100g以0.1%盐酸约100ml湿润半小时装入渗漉中，以0.1%盐酸1200ml渗漉，速度1~2d/s渗漉液通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。注意测定不同交换时间pH值的变化。（每隔15分钟）吸碱树脂1.提取取3.2ml36%浓盐酸（密度为1.19）配置1200ml0.1%稀盐酸将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置。吸碱树脂碱化树脂

放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以氯仿连续回流提取6~10小时，回收氯仿至尽，蒸去水分。残留物残留物以20ml丙酮回流残留物，过滤，溶液回收部分丙酮，加盖放置，结晶，抽滤，干燥。

粗品总碱结晶1.回收溶剂；2.用少量（多次）丙酮转移至蒸发皿中，将其蒸干；3.用丙酮约20ml将残留物转移至小烧瓶中，空气冷凝至完全溶解；4.将丙酮溶液过滤至锥形瓶中；5.略加浓缩，加塞放置析晶。步骤：[注意事项]渗漉提取前，湿润药材的重要性注意渗漉速度和离子交换速度（以离子交换液不穿为准）确定提取终点树脂柱内液面不能低于树脂面浓盐酸密度：1.18g/ml层析鉴定

层析板：自制硅胶—CMC硬板

样品：精品总碱氯仿溶液

对照品：氧化苦参碱的氯仿溶液

展开剂：氯仿：甲醇（15：4）10ml中加2滴氨水摇匀使用

显色剂：改良碘化铋钾试剂

结果：样品斑点与对照品斑点比较位置并计算Rf值理化鉴识

取样品加少量乙醇，滴碘化铋钾，观察颜色变化。实验二

槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备[实验目的]1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、苷元的结构研究的一般方法；2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的方法；3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。

实验原理提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进行酸水解得到槲皮素[实验流程]加水煎煮两次，趁热过滤合并煎煮液槐米（20g）药渣煎煮液放置4~5h，抽滤沉淀粗品芦丁自然干燥1、提取粗品芦丁

沉淀滤液精品芦丁2、精制沉淀干燥放置，待结晶析出，抽滤至