姜黄素的提取工艺研究VIP

毕 业 设 计（论文）题 目： 姜黄素的提取工艺研究教 学 院： 化学与材料工程学院 专业名称： 化学工程与工艺（生物化工）学 号： 201040810132 学生姓名： 温小龙 指导教师： 刘颋老师 2014 年 5 月 12 日毕业设计（论文）I摘 要本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波 辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间 和功率。在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为 70%，温度为 60，料液比为 1:20；超声波辅助法的最佳功率为 300W，时间为 40min，乙醇浓度为 80%。关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取毕业设计（论文）IIAbstractThe curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted method.Organic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power.On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%.Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction 毕业设计（论文）III目 录摘 要 .IAbstract .II1 绪论 .11.1 关于姜黄与姜黄素的简介.11.1.1 姜黄 .11.1.2 姜黄素 .11.2 姜黄素的提取方法.21.2.1 浸提法 .21.2.2 超声波提取法 .21.2.3 微波萃取法 .21.2.4 超临界流体萃取法 .31.2.5 渗漉法 .31.2.6 酶提取法 .31.3 姜黄素的测定方法.31.3.1 高效液相色谱法 .41.3.2 分光光度法 .41.3.3 薄层扫描法 .41.3.4 库仑滴定法 .41.4 国内外对姜黄素提取的研究现状.41.5 研究目的与意义.62 实验研究 .72.1 姜黄素标准曲线的制作.72.1.1 实验仪器 .7毕业设计（论文）IV2.1.2 实验药品 .72.1.3 实验方法与步骤 .72.1.4 实验结论 .72.2 乙醇浸提姜黄素的研究.82.2.1 实验仪器 .82.2.2 实验试剂 .92.2.3 实验原理 .92.2.4 实验方法与步骤 .102.2.5 影响因素研究 .102.3 超声波法提取姜黄素.142.3.1 实验仪器 .142.3.2 实验试剂 .142.3.3 实验原理 .142.3.4 实验方法与步骤 .152.3.5 影响因素研究 .152.4 超声波法与乙醇浸提法比较.182.4.1 实验方法与步骤 .182.4.1 实验结果 .183 实验总结 .193.1 乙醇法.193.2 超声波法.19参考文献 .20致谢 .22毕业设计（论文）11 绪论1.1 关于姜黄与姜黄素的简介1.1.1 姜黄姜黄为姜科植物姜黄的根茎，呈不规则卵圆形、圆柱形或纺锤形，常弯曲，表面深黄色，粗糙，有皱缩纹理和明显环节，并有圆形分枝痕及须根痕。质坚实，不易折断，断面棕黄色至金黄色，角质样，有蜡样光泽。内皮层环纹明显，维管束呈点状。气香特异,味苦、辛。姜黄中主要化学成分为姜黄素类和挥发油，此外还含有糖类、甾醇类及微量元素等。姜黄素类是醇溶性二苯基庚烃类化合物，包括姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素等 3 种组分的混合物，是一种较理想的天然色素。其中姜黄素的含量约占 70%，脱甲氧基姜黄素含量约为10%20%，而双脱甲氧基姜黄素约为 10 1。1.1.2 姜黄素姜黄素(Curcumin)为一种酚类化合物，化学名称为：1，7双(4羟基3甲氧基苯) 1 ，6庚二烯二酮，姜黄色素；分子式为 C21H20O6 分子量 368.37，其主链为不饱和脂族及芳香族基团，为橙黄色结晶性粉末。姜黄素的化学结构式为：图 1-1 姜黄素结构式姜黄素易溶于乙醇、甲醇、冰醋酸和碱等，微溶于苯、乙醚和水等，在酸性或中性溶液中显黄色，在 pH 约大于 9.0 的碱性溶液中显红色 2。姜黄素不稳定，易受光线、温度、湿度、pH 等影响，由于姜黄素分子中含有多个双键、酚羟基及羰基等，故其化学反应较强。Al 3+、Fe 3+ 等金属离子及强光、高温等可影响姜黄素的稳定性，故姜黄色素不能与铁器接触，同时在贮存、运输和使用过程中要注意避光和保持低温。碳酸钠和苯甲酸钠能使姜黄色素的吸收峰有一定程度的增加，能保护其稳定性。Zn 2+、 Cu2+等金属离子不会改变姜黄素的稳定性，所以可在其中添加对人体健康有益的锌、铜等微量元素。姜黄素具有耐氧化性强，但耐还原毕业设计（论文）2性较差，故应注意避免与还原性物质接触 3-5。姜黄素是安全性相当高的食品添加剂，其作用与地位是任何一种天然植物色素都无法与其比拟的，是国内外允许使用的重要天然食用色素之一，食用姜黄色素可用于糖果、饮料、糕点、冷饮等食品的着色，特别适用于对蛋白质的着色。在医学应用方面，姜黄素具有抗氧化、抗癌、抗炎、消除自由基、抗微生物以及对消化系统、心血管系统等药理作用 6-7。1.2 姜黄素的提取方法姜黄素的提取方法很多，提取的工艺流程也各有特色，常用的有浸提法、超声提取法、微波萃取法、超临界流体萃取法、渗漉法、酶提取法等。1.2.1 浸提法这是目前最常用的天然色素的提取方法，其原理是根据目标成分在不同溶剂中的溶解度不同而将其分离。提取过程包括：原料干燥、粉粹后用溶剂提取，经分离、浓缩、干燥、精制取得成品。提取时应根据色素的不同性质选择不同的提取溶剂。姜黄素易溶于碱水，如可用 1%左右的 NaOH 加热浸提姜黄中的姜黄色素。姜黄素也溶于有机溶剂，常用若干倍的乙醇或丙酮等有机溶剂浸提经粉碎的姜黄原料，采用离心或过滤的方式分离提取液，经浓缩精制、干燥取得成品得到姜黄素产品。1.2.2 超声波提取法超声波法作为提取中草药中有效成分的一种新方法，它具有界面效应、湍动效应、微扰效应、聚能效应，起到空化、粉碎、搅拌等特殊作用，并且不会改变姜黄素的结构 8。超声波把姜黄的细胞壁击破，使溶媒渗透到姜黄的细胞中，以便姜黄素溶于溶媒之中，这既缩短了提取时间，又提高了提出率。秦炜 9等考察了超声波场对姜黄素提取的影响，超声波场的介入显著缩短了浸提时间，明显加快传质速率，提高了姜黄素的浸出率，同时保证了姜黄素的稳定性。1.2.3 微波萃取法微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。微波具有高频性、波动性、热特性和非热特性四大特点。微波辅助萃取技术在姜黄素的提取上的工艺流程为原料的预处理、原料与溶剂的混合、微波萃取、冷却、过滤、毕业设计（论文）3溶剂与萃取组分分离。1.2.4 超临界流体萃取法超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大 100 倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而超临界流体对许多物质有很强的溶解能力。超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。超临界流体萃取技术应用于姜黄素提取的主要影响因素为粉碎度、时间、温度、萃取压力、超临界流体的流速等 10。1.2.5 渗漉法将姜黄粉碎为粗粉，然后装入渗漉器，乙醇浸泡后进行渗漉，结果表明渗漉法具有收率高，且克服了姜黄素不耐热、不耐光、不溶于水的缺点，并具有简便、实用、经济科学的优点，乙醇溶剂价格低廉，其药渣还可作为提取挥发油的原料，这种方法适合于工业化大生产。渗漉法既能综合利用药材，又能根据有效部位的不同性质进行有效提取，从而达到资源的综合利用。1.2.6 酶提取法酶提取法处理使用的条件温和、选择性强。一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质（淀粉、果胶、蛋白质等）选择性降解，以利于提取分离更易进行，同时还综合利用药渣，变废为宝。酶提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。通过纤维素酶、果胶酶等组成的复合酶，使姜黄细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素等物质降解，然后再用碱水法或有机溶剂提取，经过酶处理后的姜黄细胞，使得细胞内有效成分向提取介质扩散的传质面积增大，减小了传质阻力，从而提高了姜黄素的提取率。该法既有碱水法提取成本低的优点，又提高了收率，安全性也比较大。毕业设计（论文）41.3 姜黄素的测定方法传统对姜黄素测定方法是利用姜黄素与硫酸、硼酸、冰乙酸作用生成红色络合物，然后通过 512nm 波长处测定这种络合物的吸光度而确定姜黄素的含量，这种方法操作繁琐，测出的数据波动较大。现在采用的主要方法是高效液相色谱法(HPLC） 、分光光度法、薄层扫描法、库仑滴定法等，这些方法操作方便，数据精确。1.3.1 高效液相色谱法杨企铮 11等研究出了测定姜黄素的高效液相色谱法，其基本操作是在流动相中加入冰乙酸，其目的是对姜黄素起离子抑制作用。姜黄素与最邻近的去氧甲基姜黄素峰达到基线分离，分离度好，理论塔板数高。1.3.2 分光光度法严建伟 12等用分光光度法测定姜黄素含量，选择的溶剂为四氢呋喃，姜黄素的激发波长为 442nm，发射波长为 475nm。黄燕芬 13等利用姜黄素在 256nm 波长处有一吸收峰，直接采样比色测定，这种方法操作简便，相关性好，样品回收率高。分光光度法与薄层扫描法、高效液相色谱法等相比，具有操作简便、快速、灵敏，适用于姜黄制剂中姜黄素的含量测定。1.3.3 薄层扫描法吴桂碧等采用双波长薄层扫描测姜黄素的含量，姜黄经提取、薄层分离后可获得分离度较好的 3 个斑点，测定波长为 425nm，本法具有取样量小、重现性好和提取过程简单。1.3.4 库仑滴定法刘保启 14等采取溶有碘化钾溶液的 B-R 缓冲液为电解液，在阳极电解生成的碘与姜黄素反应，电极反应电子转移数为 4，结果在 0.03-0.11mg 范围内。库仑滴定法具有简便、灵敏、准确和快速等特点，可用于样品中姜黄素的测定。1.4 国内外对姜黄素提取的研究现状（1）有机溶剂提取 张丽 15等用丙酮提取姜黄素，结论表明：加 20 倍量70丙酮，提取 2 次，每次提取 2h，在此条件下姜黄素含量达到 5.17。顾声音16等在实验中采用乙醇提取或丙酮提取，都能得到较高的含量，乙醇提取姜黄的毕业设计（论文）5最佳工艺：料液比为 110，75%乙醇，提取 3h，姜黄素的提取率为 4.48%。丙酮提取姜黄素的最佳工艺：料液比为 120，70%丙酮，提取 2.5h，提取率为4.91%。（2）超声提取法 秦炜 17等考察了超声波场对姜黄素提取的影响，超声波场的介入显著缩短了浸提时间，明显加快传质速率，提高了姜黄素的浸出率，同时保证了姜黄素的稳定性。胡忠泽 18等研究超声法提取姜黄素，确定出最佳工艺条件为加入 8 倍生药，pH 值为 12 的碱水，提取 4 次，每次 40min。利用超声场实现过程强化是开拓高效、节能、降耗工艺过程的主要途径之一。（3）碱水提取法 姜黄色素易溶于碱水，故可用碱水对姜黄色素进行浸提。宋长生等 19通过正交试验得出最佳工艺条件在投料量为 10g，浸取温度为 20，浸取时间为 28h，NaOH 溶液的质量分数 1.0的条件下，姜黄素的提取率为3.13，总姜黄索的纯度为 95.44。（4）酶提取法 董海丽 20等用 0.35%的纤维素酶