油茶皂甙提取技术的研究

北京林业大学本科毕业论文I文献综述封面模板，正文样式参见论文撰写规范本科毕业论文(设计)文献综述学生姓名 学 号专 业 班 级指导教师北京林业大学本科毕业论文II超声辅助提油茶皂甙的初步研究生物技术 02-1 刘英健指导教师 王建中摘要油茶( Camellia oleifera)是我国南方丘陵地区的一种重要油料植物。我国是世界上油茶籽产量最高、分布最广、品种最多的国家，年产油茶籽约54 98万吨，油茶籽副 产品 油茶饼粕的年平均产量约为3971万吨。经检测分析，油茶饼粕中富含蛋白质、脂肪、淀粉、茶皂素、粗纤维和灰分等。茶籽蛋白质 含有18种氨基酸成分，其中 8种是人体必需的氨基酸。因此，油茶饼粕是一种营养价值较高的潜在饲料来源。然而，由于油茶饼粕中含有1015左右的溶血性茶皂素( Thea saponin)，对鱼类等水生生物毒害性很强，茶皂素的存在又使饲料味苦且辛辣，因而限制了茶籽饼粕在饲料工业中的应用，造成巨大的 资 源浪费。鉴于油茶资源的巨大浪费，本文从油茶 饼粕中茶皂素的提取 纯化着手，旨在 实现茶皂素提取方法的改进和新方法的探索。1.经过测定，试验用油茶种子的含水量 为6.5%、出仁率为70.57%、出油率为25.05%，基本符合理论值。2.通过正交试验得出利用超声波提取皂甙的最佳优化方法为：提取温度60，提取时间1h，料液比1：10，超声波功率60w，利用 该工艺油茶皂素的提取量 为7.9565g。此试验结果降低了提取温度、减少了提取时间和试剂的耗 费，初步解决了皂 甙大规模生产的问题。关键词：油茶，超声波，皂甙北京林业大学本科毕业论文IIUltrasonic support to tea-oil tree soapNetwork preliminary study Biotechnology 02-1 LiuSupervisorAbstract South Hills is one of our important oil plants. China is the highest in the world apply paint to growing production and distribution of the broadest, most varieties, growing oil output of about 549,800 tons, growing by-product of oil-tea-oil tree Bingpo the annual average output of about 397,100 tons. Upon detection analysis, tea-oil tree Bingpo protein, protein, fat, starch, tea Zaosu, crude fibre and ash content. Growing protein containing 18 types of amino acid composition, which is eight essential amino acids the human body. Therefore, the higher the nutritional value of a tea-oil tree Bingpo potential feed sources. However, the tea-oil tree Bingpo contains 10%15% hemolysis of tea Zaosu (Thea saponin), the fish and other aquatic noxious strong, and the existence of tea Zaosu feed and spicy taste, thus limiting growing Bingpo feed industry in the application, resulting in tremendous waste of resources. Given the tea-oil tree enormous waste of resources, this article from the tea-oil tree Bingpo Chinese tea Zaosu extraction to refining and extraction methods to achieve tea Zaosu improvements and new methods to explore. 1.After measuring, testing the water content in tea-oil tree seeds to 6.5%, a rate of 70.57% Yan, a rate of 25.05% oil, consistent with the basic theory of value.2. Derived from the use of ultrasound tests by orthogonal best soap Network optimization methods : extraction temperature of 60 degrees, from time 1h, Liu fluid than 1:10, ultrasound power 60w, using the techniques of extraction for the tea-oil tree Zaosu 7.9565gThis results from lower temperature, reduce the time and reagents from the time, the 北京林业大学本科毕业论文IIIpreliminary settlement of the large-scale production of soap Network. Keyword: Tea-oil tree, ultrasound, soap Network 北京林业大学本科毕业论文2目录1 前言1.1 油茶粕的成分1.2 油茶皂甙的性质1.3 油茶皂甙的用途1.3.1 油茶皂甙用作洗涤剂1.3.2 油茶皂甙用作发泡剂1.3.3 油茶皂甙用作乳化剂1.3.4 油茶皂甙用作粘胶剂1.3.5 油茶皂甙用作植物杀虫剂1.3.6 油茶皂甙在医药上的应用1.3.7 油茶皂甙用作生物试剂1.3.8 油茶皂甙在食品工业中的应用1.4 油茶皂甙的提取1.5 油茶皂甙的纯化1.5.1 正丁醇萃取法1.5.2 重结晶法1.5.3 吸附法1.5.4 聚酰胺柱层析法1.5.5 硅胶柱层析1.5.6 离子交换树脂法1.5.7 絮凝剂法1.5.8 超滤膜法2 材料和方法2.1 实验材料以及实验仪器2.2 实验方法2.2.1 油茶油的提取2.2.2 油茶皂甙的提取3 结果分析与讨论3.1 实验结果与分析3.1.1 油茶籽的水分测定3.1.2 油茶出壳率的测定3.1.3 油茶含油量的测定3.1.4 超声波提取油茶皂甙3.1.5 超声波提取油茶皂甙的正交试验结果的直观分析3.1.6 正交试验的方差分析3.2 讨论4 结论致谢参考文献北京林业大学本科毕业论文21 前言油茶（ Camellia oleifera） 茶科茶属常绿小乔木，因其种子可榨油(茶油)供食用 ，故名。茶油色清味香，营养丰富，耐贮藏，是优质食用油；也可作为润滑油、防锈油用于工业。茶饼既是农药，又是肥料，可提高农田蓄水能力和防治稻田害虫；果皮是提制栲胶的原料。叶部含有花黄素、茶碱等，是医药工业的原料；木材可做小型农具。油茶分布区的北界在淮河-秦岭一线；南界大致在北回归线附近；东界为东南海岸和台湾；西界是云南的怒江流域和青藏高原的东缘。垂直分布在东部地区一般在海拔 800m 以下，西部地区可达海拔 2000m。油茶树高达 46m，一般 23m。树皮淡褐色，光滑。单叶互生，革质，椭圆形或卵状椭圆形，边缘有细锯齿。花顶生或腋生，两性花，白色。蒴果球形、扁圆形、橄榄形等。种子茶褐色或黑色，三角状，有光泽 1。油茶喜温暖，怕寒冷，要求年平均气温 1618，花期平均气温为 1213。突然的低温或晚霜会造成落花、落果。要求有较充足的阳光，否则只长枝叶，结果少，含油率低。要求水分充足，年降水量一般在 1000mm 以上，但花期连续降雨，影响授粉。要求在坡度和缓、侵蚀作用弱的地方栽植，对土壤要求不甚严格，一般适宜土层深厚的酸性土，而不适于石块多和土质坚硬的地方。油茶是我国特有的南方重要木本油料树种，有 2300 余年的栽培历史。据统计，全国现有油茶林面积为 400 万 hm2 ，分布于南方 16 个省(区)1100 多个县，年产茶油 1.5 亿 kg，占我国木本食用油料树种栽培面积的 80%以上。油茶经济价值高、用途广、适应性强，综合开发利用价值潜力大，是南方丘陵岗地重要的经济林树种，被林民称为“铁杆庄稼”、“绿色油库”。油茶在我国国民经济建设中起到了重要的作用。面对目前我国油茶生产呈现的机遇和强大的发展势头，回顾建国以来我国油茶的发展进程和成就，综合分析当前社会、经济和技术等各要素，找出油茶生产存在的问题和差距，是非常必要和及时的 2-4。我国自 20 世纪 70 年代之后，大力发展和推广浸出法工艺，发展较快，生产水平、产品质量以及主要技术经济指标逐年提高，已接近国际先进水平。油茶皂苷的加工、提取工艺先后经历了水、含水乙醇、含水甲醇等溶剂提取法，同时采取多种精制工艺，使油茶皂甙产品的加工成本、质量都有了较大程度的改善。油茶皂甙作为优良的非离子型表面活性剂在日用化工、医药、木工、建材和农药等领域的应用展开了较为系统的研究，取得了一定的成绩。北京林业大学本科毕业论文2我国在茶皂甙(包括油茶皂甙)表面活性的理论体系的建立并指导应用于实践是一大创举 5。1.1 油茶粕的成分茶籽饼粕的成分 6见表 1.1。表 1.1油茶粕的成分成分 粗脂肪 粗蛋白 粗纤维 粗皂甙 灰分 无氮浸出 物 鞣质油茶粕 3.85 16.36 20.32 22.46 6.36 29.38 1.37去皂苷油茶粕 3.65 19.62 26.38 1.48 7.93 39.58 1.36从上表可看出，去皂苷茶籽饼可以作为一种能量饲料资源加以利用，但作为能量饲料而言，茶籽饼粕中蛋白质水平较高，无氮浸出物含量偏低，粗皂甙含量偏高，要提高茶籽饼粕的饲用价值，就必须提高茶籽皂甙的提取率。油茶籽饼中的氨基酸含量如表 1.2。表 1.2油茶粕中氨基酸的含量氨基酸含量（w%） 氨基酸含量（w%） 氨基酸含量（w%）赖氨酸 1.03 * 缬氨酸 0.77 * 酪氨酸 0.52色氨酸 0.60 * 苯丙氨酸 0.78 * 天冬氨酸 1.57蛋氨酸 0.45 * 苏氨酸 0.68 * 丝氨酸 0.82亮氨酸 1.52 * 精氨酸 2.06 谷氨酸 5.03组氨酸 0.28 甘氨酸 0.81 脯氨酸 0.76异亮氨酸 0.74 * 胱氨酸 0.55 丙氨酸 1.02从上表1.2可知，油菜籽饼中含有18种氨基酸，动物必需氨基酸（表中加*的氨基酸）含量较高， 尤其是赖氨酸和含硫氨基酸含量高于一般能量饲料，所以，虽然油茶籽饼中粗蛋白含量只有16.36%，但因有效赖氨酸和含硫氨基酸含量高，实际蛋白水平己达22.89%，其蛋白质的营养价值要明显高于玉米、小麦、米糠和麦麸，有很好的利用前景 7。综上所述，可以看出改进皂甙提取方法显得尤为重要。本试验从改进皂甙提取方法入手，利用超声波的破碎原理，改变以前费时、费料的提取方法，增加提取方法在工业上应用的可能性，将油茶的资源尽可能的开发出来。1.2 油茶皂甙的性质1.2.1 油茶皂甙的物化性质油茶皂苷属于五环三甙萜类皂甙（结构如图 1.1、1.2），油茶皂甙分子中由亲水性的糖体和疏水性的配位基及有机酸构成，分子式 C57H90O26，分子量 1191.28，熔点：224 。油茶北京林业大学本科毕业论文3皂甙具有苦辛味，纯品为白色微细柱状晶体。吸湿性强，对甲基红显酸性，难溶于无水甲醇、乙醇、不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于含水甲醇，含水乙醇以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂甙溶液中加入盐酸时，皂甙就沉淀。图 1.1皂甙的结构图 1图 1.2皂甙的结构图 21.2.2 茶皂甙的表面性质茶皂甙具有乳化、分散、湿润、去污、发泡、稳泡等多种表面活性，是一种性能优良的天然表面活性剂。茶皂甙与水振荡后产生峰窝状泡沫，起泡力强，泡沫具有持久性，且不受水质硬度的影响。据称，0.05茶皂甙水溶液振荡后产生的泡沫经过 30min 而不消散，而优等肥皂 0.06的水溶液振荡后产生的泡沫 14min 就消散了。茶皂甙作为表面活性剂，它的亲水亲油平衡值(HLB 值)为 10.6。因此是制备水包油型(OW)乳液的良好乳化剂 8。据报道，北京林业大学本科毕业论文4以茶籽皂甙软化石蜡，其乳化力强，分散性良好，乳液颗粒度在 1.54m 左右，稳定性好，能在室温下长时间存放不分层，在 40恒温条件下存放 24h 以上(10浓度)，其表面结皮厚度为 0.5mm，下层析水度为 1.5 ，且乳液的稳定性和乳化效果几乎不受水质硬度影响 9。1.2.3 茶皂甙的生理活性茶籽皂甙还具有多种生理活性，溶血性是其中之一。经测定，他对家兔血液的溶血指数为 100000。溶血作用也是茶籽皂甙的毒性，据推测，可能是由于它与血液中的大分子醇(如胆固醇等)结合成复盐所致。它对冷血动物毒性很大，但对高等动物口服无毒。茶籽皂甙的生理功效，许多方面与瓜参素 G，海参素 A、B、C、七叶素及马粟草素等植物皂甙的功能性质相近，它们具有明显的抗炎和抗渗透能力。茶皂甙有抑制霉菌生长的作用，但对革兰氏阴、阳菌的生长无影响。它对某些细胞的 RNA 生物合成也有明显影响。此外，它还具有去痰消炎、止咳镇痛、杀菌杀虫及促进植物生长等多种功效 10。1.3 油茶皂甙的用途油茶皂甙是一种天然非离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、胶粘、润湿等作用，同时还具有消炎、怯痰、抗渗透、镇痛、健胃等药理，广泛应用于毛织、针织、日用化工、医药、农药方面 11，具体性质及应用如下:1.3.1 油茶皂素用作洗涤剂油茶皂甙是天然活性剂，易酶解为无毒化合物，不会对环境产生污染。利用油茶皂甙作为洗涤剂洗涤丝绸、毛料以及棉麻织物，既能延长毛丝织物的使用寿命，不使织物产生缩绒现象，又能保持织物艳丽的色彩，不损害织物上染料色素。尤其是作为一种纯天然原料，它对皮肤不会产生刺激、过敏、加深色素和毒素积累等现象 12。1.3.2 油茶皂甙用作发泡剂油茶皂甙的起泡能力优于上等肥皂，且起泡性质和稳泡性都相当好。由于其具有较强的吸收二氧化碳的能力，在橡胶工业上可用作泡沫橡胶的发泡剂，在消防上用作泡沫灭火器的发泡剂，同时还可以代替其它化工原料，作为稳定泡沫剂生产加气混凝土，大大降低了生产成本 13。1.3.3 油茶皂甙用作乳化剂北京林业大学本科毕业论文5油茶皂甙形成的石蜡乳化液性能好，乳液颗粒度小，分布均匀，稳定性好，可用于地板光蜡液和药品乳化剂。石蜡乳化剂、油茶皂甙泡花板、油茶皂甙荧石选矿剂产品。目前市面上己有油茶皂甙、新型纤微板防水材料等 14。1.3.4 油茶皂甙用作