超临界二氧化碳萃取洋葱油毕业论文VIP

青 岛 科 技 大 学毕 业 设 计 （论 文）题 目 _指导教师 _辅导教师 _学生姓名 _学生学号 _学院 _专业_1361_班超临界二氧化碳萃取洋葱油 王传兴王传兴王帅1301610103化工 应用化工技术2016 5 15_年 _月 _超临界二氧化碳萃取洋葱油摘 要进行超临界 CO2 萃取洋葱油的试验研究，探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间以及夹带剂用量等对洋葱油得率的影响，并通过正交试验确定了超临界 CO2 技术萃取洋葱油的最佳工艺参数。结果表明，影响洋葱油得率主要因素的依次顺序为萃取压力夹带剂用量 萃取温度萃取时间。萃取压力 20 MPa，加入无水乙醇 15 %为夹带剂，萃取温度 40 ，萃取时间 240 min，洋葱油得率可达到 0.492 %。关键词: 超临界 CO2 ；萃取；洋葱油Study on the Process for Extraction of Onion Oil by Supercritical CO2ABSTRACTExperiment on extraction of onion oil with supercritical CO2 was carried out. The influences of operating pressure, operating temperature, entrainer and extracting time on the yields of onion oil were studied. Through orthogonal experiments, the best parameter of extraction of onion oil with SC-CO2 extraction technology was ascertained. It was found that the order of the influences factors on the yields of onion oil is Extracting pressure Entrainer Extracting temperature Extracting time. The optimal parameters were that extracting pressure, 20 MPa; entrainer, 15 % anhydrous ethanol, extracting temperature, 40 ; extracting time, 240 min. At this condition, the yield of onion oil could be 0.492 %.KEY WORDS:supercritical dioxide carbon; extraction; onion oil目 录前言(引言、绪论)11 超临界 CO2 萃取21.1 超临界萃取的技术原理31.2 超临界萃取的特点41.3 超临界 CO2 萃取技术的应用 51.4 本章小结62 洋葱油的价值及提取工艺72.1 洋葱的价值82.2 洋葱油的提取工艺92.3 本章小结103 超临界 CO2 萃取洋葱113.1 材料与方法123.2 结果与讨论133.3 结论14参考文献15附录16致谢17超临界二氧化碳萃取洋葱油前言何谓超临界？温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(supercritical fluid)。物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响很大。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，就可以达到分离提纯的目的。当然我们会考虑到这样的问题，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，那么我们怎么有效分离呢？但事实上可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界 CO2 流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。萃取界的新秀超临界 CO2 萃取技术超临界 CO2 是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，溶解性高，流动性较高，比普通液体溶剂传质速率高，具有较好的渗透性。超临界 CO2 的这些特殊物理化学性质决定了超临界 CO2 萃取技术具有一系列的重要特点。超临界 CO2 萃取法是一种新型的分离方法，具有提取效率高、无溶剂残留毒性、天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现选择性分离，等诸多优点。是萃取界的新秀，受到广泛青睐，尤其广泛运用在天然物质的萃取当中！下图是超临界萃取的流程图：超临界 CO2 萃取装置： 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2 高压泵、副泵、制冷系统、CO2 贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。基本流程：CO2萃取釜分离分离回路；CO2萃取釜分离分离精镏柱回路；CO2萃取釜精镏柱分离分离回路；CO 2萃取釜分离精镏柱分离回路。超临界 CO2 萃取技术的应用在制药业，中药的提取一直以来有很大的提升空间，因为一般的药物提取可能导致中药中有效成分的逸散和氧化，例如我们常可用有机化学中用到的一些蒸馏、分离和一般的有机物相似相溶性原理萃取工作就可以达到萃取的目的。但是，这样的产物虽然经过处理还是会有杂质存在，或者产物在提取过程中不同程度耗散了。而如果利用超临界 CO2 萃取技术则避免了上述问题。不仅可防止中药有效组分的逸散和氧化，过程没有有机溶剂残留，而且可获得高质量的提取物并提高药用资源的利用率，可大大简化提取分离步骤，能提取分离到一些用传统溶剂法得不到的成分，节约大量的有机溶剂。值得一提的是超临界 CO2萃取技术对中药复方进行提取工艺。中药复方是传统中药的最主要部分，很多研究者在对单方中药超临界 CO2 萃取研究的基础上结合传统中医理论对中药复方进行研究，证明了复方提取时，中药成分的提取由于互溶作用，促进了其它中药成分的提取。采用超临界 CO2 萃取技术，复方的有效成分高度浓缩，杂质少，外观颜色较好，有效部分具有传统中医要求的药效，且复方后具有协同补充效果。此外，超临界 CO2 萃取技术在获得一些天然营养剂上业是卓有成效。例如番茄红素的提取。番茄红素传统的提取方法有有机试剂浸提法，酶反应法等。与传统的有机试剂浸提法相比，超临界 CO2 萃取法具有无有机试剂消耗和残留、无污染、避免高温、保护萃取物的生理活性、能耗低和工艺简单等优点。所以越来越受到人们的青睐，而且传统的方法对于番茄皮上的番茄红素提取率不高，而以番茄皮为原料，采用超临界 CO2 流体萃取技术，可以有效地将番茄红素提取出来。用超临界 CO2 流体萃取技术提取番茄红素的具体过程为番茄皮渣预处理超临界 CO2 流体萃取分离得到成品。原料经过微粉碎或经果胶酶，纤维素酶第一步预处理，该步过程主要目的是提高番茄红素的提取率。原料的干燥方式对番茄红素提取率的影响也较大，第二步预处理是以乙醇脱水干燥方式将其干燥。这里我们通常有三种干燥方式热风干燥，冷冻干燥以及乙醇脱水干燥，但乙醇干燥最佳。预处理完后就是萃取，生产上可以采用的工艺条件为：萃取压力为 18Mpa 左右，萃取温度为 50左右，CO2 流量为 20kg/h,萃取时间为 12h，此时可提取 90%以上的番茄红素。实验表明，在 100g 原料中添加 30ml 大豆色拉油作为夹带剂，提取的效果会更好。在化学工业中，无定型的碳氟高聚物和硅酮高聚物等能溶解于 CO2，可采用均相聚合的方式合成和加工。 在液体或超临界 CO2 体系中进行高分子材料的合成与加工，与一般的非均相聚合（如分散聚合、沉淀聚合、乳化聚合等）相比，其优点在于：不使用有机溶剂避免了对环境的污染；省去了脱溶及回收溶剂的工艺；可改进高分子材料的机械性能及加工性能；可按分子量的大小对产品进行分离；可回收未进行反应的单体并可去除次反应物及过反应物杂质；可通过超临界多元流体对高分子材料进行染色、加香及改性。超临界 CO2 流体的应用前景 超临界四流体萃取(supercrtical fluid extraction),超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography)和超临界流体中的化学反应等是超临界技术的应用,但以超临界流体萃取应用得最为广泛。虽然很多物质都有超临界流体区，但由于 CO2 的临界温度比较低(364.2K),临界压力也不高(728MPa),且无毒,无臭,无公害，所以在实际操作中常使用 CO2 超临界流体。如用超临界CO2 从咖啡豆中除去咖啡因，从大豆或玉米胚芽中分离甘油酯,对花生油、棕榈油、大豆油脱臭等。CO2 超临界萃取技术是近 20 年来国际上迅速发展起来的前景广阔的化工分离高新技术。这一技术在食品、香料、色素、药物和化工、环保等领域有着广泛的应用，市场潜力巨大。我国超临界萃取技术始于 20 世纪 80 年代初，经过 10 多年的发展，已形成了一支由科研机构、高等院校和企业组成的高素质科技队伍，并形成一批我国自主专利技术，我国八五”、“九五”、“十五”计划均把该技术列为高新技术攻关项目和中药产业现代化主要应用技术之一，其应用发展势头很猛。相信凭着它的优势，唯一缺点涉及高压系统,大规模使用时其工艺过程和技术的要求高,设备费用也大将不再是大问题。它的普及也将不再遥远了。我国现阶段对中药中挥发性有效组分的提取往往采用传统的水蒸汽蒸馏法或有机溶剂萃取法,造成有效成分的损失和收率低,创制的中成药还难以在国外注册、合法销售与使用,市场占有率仅为 1%左右,与天然药物主产国的地位极不相称,其主要原因是产业技术现代化水平不高,制备工艺和剂型现代化方面还很落后;生产过程的许多方面缺乏科学、严格的工艺操作参数,从而导致有效成分损失、疗效不稳定等缺点.要改变这种现状,增强中药在国际市场上的竞争地位,必须采用先进技术实现中药现代化,其中最关键的就是实现提取分离工艺、制剂工艺现代化1.用超临界 CO2 萃取可防止中药有效组分的逸散和氧化,过程没有有机溶剂残留,可获得高质量的提取物并提高药用资源的利用率,因此在中药现代化过程中具有广阔的应用前景.现代医学证明，洋葱具有抗炎抑菌1-2、预防心血管疾病、减少血栓3血脂、降血压4、降血糖5-6、减少动脉硬化等作用7。从洋葱中提取的洋葱油，在美国、日本、瑞士、法国已列为抗艾滋病的主要药品原料，日本等国已对洋葱中降血糖因子的研究作为最近功能食品研究的 10 大课题之首提出。但是在新鲜洋葱中, 洋葱油含量仅为鲜重的 0.04 %0.05 %，日常饮食所摄入的洋葱难以发挥出理想的生理功效，因此必须采取高效的提取手段提取、富集洋葱油。第 1 章 超临界 CO2 萃取1.1 超临界萃取的技术原理超 临 界 CO2 流 体 萃 取 （ SFE） 分 离 过 程 的 原 理 是 利 用 超 临 界 流 体 的 溶 解 能 力与 其 密 度 的 关 系 ， 即 利 用 压 力 和 温 度 对 超 临 界 流 体 溶 解 能 力 的 影 响 而 进 行 的 。在 超 临 界 状 态 下 ， 将 超 临 界 流 体 与 待 分 离 的 物 质 接 触 ， 使 其 有 选 择 性 地 把 极性 大 小 、 沸 点 高 低 和 分 子 量 大 小 的 成 分 依 次 萃 取 出 来 。 当 然 ， 对 应 各 压 力 范围 所 得 到 的 萃 取 物 不 可 能 是 单 一 的 ， 但 可 以 控 制 条 件 得 到 最 佳 比 例 的 混 合 成分 ， 然 后 借 助 减 压 、 升 温 的 方 法 使 超 临 界 流 体 变 成 普 通 气 体 ， 被 萃 取 物 质 则完 全 或 基 本 析 出 ， 从 而 达 到 分 离 提 纯 的 目 的 ， 所 以 超 临 界 CO2 流 体 萃 取 过程 是 由 萃 取 和 分 离 过 程 组 合 而 成 的 。 1.2 超临界萃取的特点1、 超 临 界 萃 取 可 以 在 接 近 室 温 (35 40 )及 CO2 气 体 笼 罩 下 进 行 提 取 ， 有效 地 防 止 了 热 敏 性 物 质 的 氧 化 和 逸 散 。 因 此 ， 在 萃 取 物 中 保 持 着 药 用 植 物 的有 效 成 分 ， 而 且 能 把 高 沸 点 、 低 挥 发 性 、 易 热 解 的 物 质 在 远 低 于 其 沸 点 温 度下 萃 取 出 来 ； 2、 使 用 SFE 是 最 干 净 的 提 取 方 法 ， 由 于 全 过 程 不 用 有 机 溶 剂 ， 因 此 萃取 物 绝 无 残 留 的 溶 剂 物 质 ， 从 而 防 止 了 提 取 过 程 中 对 人 体 有 害 物 的 存 在 和 对环 境 的 污 染 ， 保 证 了 100%的 纯 天 然 性 ； 3、 萃 取 和 分 离 合 二 为 一 ， 当 饱 和 的 溶 解 物 的 CO2 流 体 进 入 分 离 器 时 ，由 于 压 力 的 下 降 或 温 度 的 变 化 ， 使 得 CO2 与 萃 取 物 迅 速 成 为 两 相 （ 气 液 分离 ） 而 立 即 分 开 ， 不 仅 萃 取 的 效 率 高 而 且 能 耗 较 少 ， 提 高 了 生 产 效 率 也 降 低了 费 用 成 本 ； 4、 CO2 是 一 种 不 活 泼 的 气 体 ， 萃 取 过 程 中 不 发 生 化 学 反 应 ， 且 属 于 不 燃性 气 体 ， 无 味 、 无 臭 、 无 毒 、 安 全 性 非 常 好 ； 5、 CO2 气 体 价 格 便 宜 ， 纯 度 高 ， 容 易 制 取 ， 且 在 生 产 中 可 以 重 复 循 环 使用 ， 从 而 有 效 地 降 低 了 成 本 ； 6、 压 力 和 温 度 都 可 以 成 为 调 节 萃 取 过 程 的 参 数 ， 通 过 改 变 温 度 和 压 力达 到 萃 取 的 目 的 ， 压 力 固 定 通 过 改 变 温 度 也 同 样 可 以 将 物 质 分 离 开 来 ； 反 之， 将 温 度 固 定 ， 通 过 降 低 压 力 使 萃 取 物 分 离 ， 因 此 工 艺 简 单 容 易 掌 握 ， 而 且萃 取 的 速 度 快 。 1.3 超临界 CO2 萃取技术的应用超 临 界 CO2 萃 取 的 特 点 决 定 了 其 应 用 范 围 十 分 广 阔 。 如 在 医 药 工 业 中 ， 可 用于 中 草 药 有 效 成 份 的 提 取 ， 热 敏 性 生 物 制 品 药 物 的 精 制 ， 及 脂 质 类 混 合 物 的分 离 ； 在 食 品 工 业 中 ， 啤 酒 花 的 提 取 ， 色 素 的 提 取 等 ； 在 香 料 工 业 中 ， 天 然及 合 成 香 料 的 精 制 ； 化 学 工 业 中 混 合 物 的 分 离 等 。 具 体 应 用 可 以 分 为 以 下 几个 方 面 ： 1、 从 药 用 植 物 中 萃 取 生 物 活 性 分 子 ， 生 物 碱 萃 取 和 分 离 ； 2、 来 自 不 同 微 生 物 的 类 脂 脂 类 ， 或 用 于 类 脂 脂 类 回 收 ， 或 从 配 糖 和 蛋白 质 中 去 除 类 脂 脂 类 ； 3、 从 多 种 植 物 中 萃 取 抗 癌 物 质 ， 特 别 是 从 红 豆 杉 树 皮 和 枝 叶 中 获 得 紫杉 醇 防 治 癌 症 ； 4、 维 生 素 ， 主 要 是 维 生 素 E 的 萃 取 ； 5、 对 各 种 活 性 物 质 （ 天 然 的 或 合 成 的 ） 进 行 提 纯 ， 除 去 不 需 要 分 子 （比 如 从 蔬 菜 提 取 物 中 除 掉 杀 虫 剂 ） 或 “渣 物 ”以 获 得 提 纯 产 品 ； 6、 对 各 种 天 然 抗 菌 或 抗 氧 化 萃 取 物 的 加 工 ， 如 罗 勒 、 串 红 、 百 里 香 、 蒜、 洋 葱 、 春 黄 菊 、 辣 椒 粉 、 甘 草 和 茴 香 子 等 。超临界 CO2 萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香料的精制；化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面：1、从药用植物中萃取生物活性分子，生物碱萃取和分离；2、来自不同微生物的类脂脂类，或用于类脂脂类回收，或从配糖和蛋白质中去除类脂、脂类；3、从多种植物中萃取抗癌物质，特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症； 4、维生素，主要是维生素 E 的萃取；5、对各种活性物质（天然的或合成的）进行提纯，除去不需要分子（比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂）或“渣物” 以获得提纯产品；6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。传统的食用油提取方法是乙烷萃取法，但此法生产的食用油所含溶剂的量难以满足食品管理法的规定，美国采用超临界二氧