静电纺丝法制备β-环糊精、石墨烯、PVA复合载药纳米薄膜【说明书论文毕业】
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静电纺丝法制备β-环糊精、石墨烯、PVA复合载药纳米薄膜【说明书论文毕业】,静电,纺丝,法制,环糊精,石墨,pva,复合,纳米,薄膜,说明书,仿单,论文,毕业
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目 录摘 要 .IIIAbstract.IV1 绪论 .11.1 纳米纤维的制备方法 .11.1.1 拉伸法 .11.1.2 海岛型双组分复合纺丝法 .11.1.3 混合纺丝法 .11.1.4 静电纺丝法 .11.1.5 分子喷丝板法 .21.1.6 模板合成法 .21.1.7 相分离法 .21.1.8 分子自主装法 .21.1.9 限域合成法 .21.1.10 化合物蒸汽沉积法 .21.2 静电纺丝的基本原理 .21.3 静电纺丝的装置 .31.4 静电纺丝的影响参数 .41.4.1 溶液性质的影响 .41.4.2 浓度的影响 .41.4.3 电导率的影响 .41.4.4 电压的影响 .41.4.5 固化距离的影响 .51.4.6 喷丝头口径的影响 .51.5 静电纺丝技术的历史起源及现状 .51.5.1 静电纺丝技术的历史发展 .51.5.2 国内外研究现状 .5I1.6 静电纺丝技术的应用 .61.7 选题目的及意义 .62 不同条件对 PVA 载药复合溶液的静电纺丝成纤性和形貌的影响 .72.1 引言 .72.2 实验部分 .72.2.1 实验仪器 .72.2.2 实验试剂 .72.2.3 溶液的配置 .82.2.4 测试与表征 .82.2.5 结果与分析 .82.3 小结 .113 静电纺丝法制备 PVA 复合载药纳米薄膜的药物释放效果 .123.1 引言 .123.2 实验部分 .123.2.1 实验仪器 .123.2.2 实验试剂 .123.2.3 样品的制备 .123.2.4 测试表征 .133.2.5 结果与分析 .133.3 小结 .154 结论 .17参考文献 .18附录 .20致谢 .21静电纺丝法制备 -环糊精、石墨烯、PVA 复合载药纳米薄膜摘 要本文采用静电纺丝技术，简单研究了工艺条件对电纺的影响。以 PVA 载药溶液，PVA 加石墨烯载药溶液，PVA 加 -环糊精载药溶液和 PVA 加石墨烯加-环糊精载药溶液的不同溶液来制备不同材料的纳米薄膜。通过扫描电镜来表征不同溶液的可纺性以及纺丝效果，通过紫外分光光度计来表征不同溶液制备载药纳米薄膜的药物释放效果。本文的研究在一定程度上显示了 PVA 电纺纤维是一种较好的药物载体。关键词：静电纺丝；PVA；纳米薄膜；药物释放PVA, graphene, - cyclodextrin composite drug carrier Prepared by electrospinning methodAbstractIn this paper, the effects of process conditions on electrospinning were studied by electrospinning technique. Nano thin films of different materials were prepared by PVA solution, PVA + graphene solution, PVA + beta cyclodextrin solution and PVA + graphene + beta cyclodextrin solution. The spinning ability was characterized by the scanning electron microscopy method. The drug release process was observed by UV spectrophotometer. Our work indicated that the PVA electrospinning fibers can be a good drug delivery carrier.Keywords: electrospinning; PVA; nano-film; drug delivery01 绪论纳米纤维是指直径为纳米尺度，一般直径小于 200nm，且具有一定长径比的线状材料 1。我们常说的纳米纤维大多数情况下都是指广义上的纳米纤维。纳米纤维突出的特点是它的直径小、比表面积大，使其具有一定的小尺寸效应，量子尺寸效应和宏观量子的阳隧道效应。此外纳米纤维还具有较大的曲率半径，较高的空隙率和极强的渗透性，粘结性，吸附性等。纳米纤维的优良性能使其在许多重要领域得到广泛应用。在纳米纤维的制备过程中，静电纺丝法具有操作简单、操作方便、制造速度快、成本低、工艺控制范围广、表面面积高、孔隙率高的优点，可作为载体的材料，静电纺丝技术在许多领域都有重要应用。1.1 纳米纤维的制备方法制备纳米纤维的方法有很多，常见的有拉伸法，海岛型双组分复合纺丝法，混合纺丝法，静电纺丝法，分子喷丝板法，模板合成法，相分离法，分子自主装法，限域合成法和化合物蒸汽沉积法等等 2。1.1.1 拉伸法拉伸法在一定程度上很像纤维工业中的干纺丝法，可以制得单根很长的纤维。拉伸法存在的主要缺点是一次只能制备一根纤维，且对原料有较高的粘弹性要求。1.1.2 海岛型双组分复合纺丝法海岛型双组分复合纺丝法是将两种不同组份的聚合物原料，即海组份原料和岛组份原料，经过分配板和喷丝板挤出形成的一根海岛型纤维。海岛型超细纤维可通过溶解海组成来制得 3。1.1.3 混合纺丝法混合纺丝法是指对两种不相容的聚合物共混物，其中一种为分散的聚合物，一种作为基质组份，通过溶解基质组份的聚合物来制得超细纤维 3。1.1.4 静电纺丝法静电纺丝法是在高压静电场下使聚合物溶液克服表面张力产生射流，在射流过程中干燥，收集于接收屏上。采用静电纺丝法制得的纳米纤维材料相比于其他方法制得的纳米纤维材料在某些方面有着极大的优点，并且在很多领域中1有着广泛的应用 1。1.1.5 分子喷丝板法分子喷丝板法使聚合物分子可以在膜内中排列成细丝，然后从摸底把纤维释放出来，从而制得纳米纤维。分子喷丝板法通过对盘状物的设定可以制得所需结构的纤维 2。1.1.6 模板合成法模板合成法一般用在多孔膜的模板中，可制成管状纳米材料或纤维状的纳米材料。模板合成法可以满足多钟原材料如半导体，金属，原纤维等 3。1.1.7 相分离法相分离法是使含有心材的壁材混合溶液中壁材的溶解度降低，让心材从混合液中凝聚出来形成一个新的相。利用相分离法可以制得纳米多孔泡沫。在制备纳米材料过程中的时间比较长是其主要的缺点 2-3。1.1.8 分子自主装法分子自主装法是将分子或原子自发的排列或组装成所需要的空间结构，图案和功能的过程。分子自主装法的缺点和相分离法相似，在制备的过程中耗时比较大。1.1.9 限域合成法限域合成法多数是制备聚乙烯纳米纤维的常见方法，制备聚乙烯纳米纤维的过程主要是在聚合的过程中通过特定的硅石纤维孔。限域合成法制得的聚乙烯纳米纤维的直径可达到 30-50nm，且具有较大的强度。1.1.10 化合物蒸汽沉积法化合物蒸汽沉积法是制备碳纳米管的常用方法，是对原材料进行电弧蒸发或激光高温灼烧或化合物热解等过程来制备碳纳米管 3。1.2 静电纺丝的基本原理静电纺丝装置主要由高压电源、喷射头和接收装置 3 部分组成。该聚合物溶液或熔融物与高压电源的正极连接，负电极和接收装置与接地连接。由于电场力的存在，在纺丝过程中的聚合物溶液或熔体中的离子聚集围绕于相反的电极。正离子向负极移动，阴离子相正极移动，最终聚合物溶液或熔体中会积聚过多的电荷。聚合物溶液或熔体的液滴一般存在于喷丝头的顶端，由于高压电2源施加一定的电位，在电场力作用下，聚合物溶液或熔体的液滴表面会产生一定量的电荷。聚合物溶液或熔融液滴的表面电荷会形成电场，由于相同电荷之间的斥力，使电场力与聚合物溶液的表面张力相反。当液滴表面上的电场力等于聚合物溶液或熔体的表面张力时，将液滴挂在喷头顶部形成一个半球形液滴。当电场力达到某一临界值时，液滴会从半球状变化为锥形，这一带电的锥体被称作 Taylor 锥 1。当电场强度继续增大时，电场力不断增加，带电射流会从Taylor 锥的尖端射出。射流会经过稳定或不稳定的过程，变长变细。随着溶剂的挥发，射流逐渐固化，最后得到的纳米纤维在接收装置中收集。静电纺丝过程大致分为五个过程：流体带电，Taylor 锥形成，射流细化，射流稳定和纤维接收 4。1.3 静电纺丝的装置随着静电纺丝技术的发展，静电纺丝技术日趋成熟，静电纺丝装置也越来越完善。静电纺丝装置通常由四部分组成，即高压电源、纺丝液供给装置、喷嘴及接收装置。如图 1-1 所示。图 1-1 静电纺丝示意图由于纺丝过程的不稳定，在大多数情况下，静电纺丝法制备的纤维是无序的。研究人员提出了一系列改进的接收装置，根据接收装置可将静电纺丝装置分为：平行板接收装置，制备螺旋状纤维的接收装置，附加磁场的接收装置，动态水浴接收装置，带有辅助电极的静电纺丝装置，震动静电纺丝装置，多层静电纺丝装置，混合静电纺丝装置，同轴静电纺丝装置。根据接收装置的形状可分为：平板式和圆筒式。31.4 静电纺丝的影响参数静电纺丝过程中影响纤维形态的因素很多，其中最重要的是 3 个方面。溶液的性质，包括浓度、粘度、表面张力、电导率、溶剂的挥发性、传导系数、比热、分子量的大小、相对分子质量等；工艺条件，包括施加电压的大小，喷丝头和接收屏之间的固化距离，静电纺丝过程中的流速；环境原因，如温湿度、空气流速等 5。1.4.1 溶液性质的影响有研究人员发现溶剂的性质，在静电纺丝过程中会产生一定程度的影响，不仅要考虑溶剂的挥发性和聚合物与溶剂的相容性，还要考虑聚合物分子链与溶剂的相互作用。1.4.2 浓度的影响溶液的浓度和粘度是彼此相关的。当溶液的浓度高时，溶液的粘度也相对的较高，溶液会凝结在喷丝头处难以纺丝。当溶液的浓度较低时，溶液粘度比较低，溶液不能连续、稳定的射流，会出现间歇射流现象 6。在可纺的浓度和粘度范围内，Megelski 等人的研究表明适当的增加溶液浓度，提高溶液粘度，可以制备出均一，分布较窄，表面光滑的纤维，在一定程度上会大大改善纳米纤维的形态。1.4.3 电导率的影响溶液的电导率对纤维的纺丝性能、直径和形貌有一定的影响。Choi 等人的研究表明，增加溶液电导率可以溶液的可纺性有较大的改善，而且制备出纤维的直径也相对的变细。人们提高溶液的电导率的方法通常是在溶液中加入电解质，以此来改善溶液的可纺性，纤维直径和形貌，但电解质的比例是在一定范围之外时，由静电纺丝法制得的纳米纤维会很不理想，如直径会变粗甚至难以纺丝。1.4.4 电压的影响对于某一特定的聚合物溶液来说，当电压达到某一特定的程度时，电场力克服聚合物溶液的表面张力达到某一临界值，使得溶液形成泰勒锥，要想使得聚合物溶液射流形成纤维，电压就要大于这一临界电压。通过提高电压的方法可以使得静电纺丝工艺制备的纳米纤维的直径变细，相反，静电纺丝工艺制备的纳米纤维的直径可以通过降低电压来使其变粗。但是，当电压过大时，或超出一定范围时都会影响射流的稳定性，使得电纺时射流的速度变得更快，进而使得纺出的纤维不连续以及不稳定。41.4.5 固化距离的影响固化距离指的是喷丝头的毛细管口与接收屏之间的距离。当电压一定时，增加固化距离，会使得电场强度变小，增加射流的形成，使得纤维的拉伸和分化更充分，增加溶剂的挥发时间，纺出的纤维干燥。1.4.6 喷丝头口径的影响喷丝头的毛细管口直径的大小在一定程度上也影响着静电纺丝过程中制备的纳米纤维。对于浓度和粘度都很高的聚合物溶液，当毛细管口直径较小时，在静电纺丝过程中很容易产生堵塞现象，难以纺丝。喷丝头的孔径较小时，形成的泰勒锥也会变小，在静电纺丝过程中纺出的纤维一般情况下会很细。1.5 静电纺丝技术的历史起源及现状1.5.1 静电纺丝技术的历史发展早在 70 年前科学家们就有了静电纺丝的想法。1934 年，Formhals 提出了静电纺丝技术，其采用静电斥力的原理成功的纺制出以丙酮和乙醇为溶液的醋酸纤维素纤维，并且在同年申请了静电纺丝装置的专利。在随后的一段时间内又有一些关于静电纺丝技术专利的申请。由于当时的纺丝不稳定及可产性较低所以并没有引起太多人的关注，科研人员把较多的研究方向和精力以及资源都放在静电纺丝技术装置的研究和改进上，对静电纺丝技术的整体研究不够深入和全面，虽然有一系列的专利，但静电纺丝技术的发展非常缓慢甚至停滞不前 7。直到进入 20 世纪 90 年代，由于纳米技术的快速发展及纳米材料广泛应用，人们意识到纳米材料在未来的重要性，纳米材料制备方法一度成为研究热点和狂潮。电纺技术制备纳米纤维材料具有许多优点，这些优越的特点吸引了众多研究人员和静电纺丝技术得到迅速发展，相关文献、报道和专利成倍的出现。1.5.2 国内外研究现状目前，世界上许多国家和地区都在用静电纺丝技术制备纳米材料。美国在静电纺丝技术领域做出了杰出的贡献，世界上一半以上的静电纺丝技术相关文献是美国发表的。国内外对静电纺丝技术的研究比较全面，更深入，更系统化。国外关于静电纺丝技术的研究主要表现在：研究聚合物的静电纺丝工艺和影响条件；静电纺丝工艺参数的调整以及分析规律；研究静电纺丝技术在医药方面的应用；对静电纺丝技术进行创新 8。相对于国外，国内对静电纺丝技术的研究起步较晚，大约是在 2002 年，东华大学才开始对静电纺丝技术进行了简单的研究。由于静电纺丝技术在制备纳米材料上有很多优点，国内很多高校和研究所从事静电纺丝技术的研究，静电5纺丝技术得到了快速发展，在一些方面走在世界的前沿上。1.6 静电纺丝技术的应用静电纺丝技术有着很多优异的特点，因此静电纺丝技术被应用于很多领域，且在其中发挥着重要作用。在生物医药方面的应用：静电纺丝技术制备的纳米纤维直径可以很细小，在一定程度上可以达到与人体细胞尺寸相当的大小，并且具有较好的生物相容性。有研究表明，采用采用静电纺丝技术制备的胶原蛋白纳米薄膜，应用于伤口时可以使得伤口恢复的更快。此外还可以应用于人体组织结构的工程支架，这是因为采用静电纺丝技术制备三维结构的纳米纤维，在力学性能有突出的表现 9。传感器：传感器的要求不仅要具有灵敏度高、选
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