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文档简介

LOGO3 土壤土壤 C全量的测定全量的测定2014年 3月 3日 6 日各种土壤不同层次的土壤不同生境下的土壤土壤中碳的来源1、 动 、 植、微生物残体2、动、植、微生物的排泄物和分泌物3、人为施入土壤的各种有机肥实验目的和意义( 1)掌握土壤碳含量测定的原理和方法。( 2) 通过测定土壤碳含量,计算土壤有机质含量。有机质是土壤肥力高低的一个重要指标,了解土壤有机质含量对于了解肥力状况有着重要意义。土壤有机质不但是土壤中各种营养元素的重要来源,而且其对土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性质。 仪器以及设备、试剂硬质试管与普通试管 的区别?耐受温差变化(可以耐1000度左右高温、 耐腐蚀性 强 ,耐热性能以及耐冲击性 能)。( 1)仪器以及设备:)仪器以及设备:硬质试管油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)酸式滴定管( 25ml)秒表( 2)试剂:)试剂:0.500mol/L重铬酸钾( 1/6K2Cr2O7)溶液0.300mol/LFeSO4标准溶液邻苯氨基苯甲酸指示剂0.1mol/L重铬酸钾( 1/6K2Cr2O7)标准溶液 油浴消化装置实验原理v 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C 2K 2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2Ov K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 K 2SO4+Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3+7H2O有机碳量的测定原理:在外加热的条件下(油浴的温度为 180,沸腾 5 min),用一定浓度的重铬酸钾 硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。与干烧法对比,只能氧化 90%的有机碳,因此将得到的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下:方法和步骤1、样品制备称取通过 0.149mm( 100目)筛孔的风干土样 0.1-1g(已备好 ),放入一干燥的硬质试管,用移液管准确加入0.500mol/L重铬酸钾溶液液 10mL, 充分摇均,然后加入数块洁净的玻璃珠。2、测定( 1)将置于铁丝笼中的试管,放入温度为 185-190 的甘油油浴锅,使温度控制在 170-180 ,待试管内液体沸腾产生气泡时开始计时,煮沸 5分钟,取出试管,稍冷后擦净试管外部油液。由于每次煮的试管较多,请各组将试管编号:如第一组的 6个试管: 1-1、 1-2; 1-31-6( 2)冷却后将试管内容物倾入 150ml锥形瓶中,用蒸馏水洗净试管内部,锥形瓶内溶液总体积约为 80ml。( 3)加指示剂 2-3滴,溶液的变色过程中由 棕色 紫色 蓝绿色 即为终点,记下 FeSO4滴定的体积( V, ml)。( 4)硫酸亚铁溶液的标定:取 20ml上述标准溶液于 150ml锥形瓶中,加入 5ml分析纯浓硫酸及蒸馏水使总体积约为80ml,加入两滴指示剂,滴定,记下 FeSO4体积( V, ml)。方法和步骤棕色棕色 紫色紫色 蓝绿色蓝绿色FeSO4溶液溶液约约 80毫升样品毫升样品v滴定图示3. 结果计算V0 (V0-V) 0.0013.01.1土壤有机碳含量( g/kg) =mkc5c 重铬酸钾标准液浓度, mol/L;V0 空白滴定用去 FeSO4体积;3.01/4 碳原子的摩尔质量, g/mol;1.1 氧化校正系数;m 风干土样质量, g;k 将风干土换算成烘干土的系数。 k =0.9070.00117土壤有机质含量( g/kg) =土壤有机碳含量( g/kg) 1.7241.724 土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数实验报告v 实验表格设计重复 称样量( g)硫酸亚铁标准溶液消耗量(ml)全碳含量(g/kg) 始读 终读 消耗123空白对照 1空白对照 2空白对照 3样品: 分析日期:有机碳含量( g/kg) :平均值 标准误有机质含量( g/kg) :平均值 标准误作业v 要获得准确、可靠的分析结果,测定过程中比较关键的操作有哪些?2. 重铬酸钾法测定土壤 C全量应注意哪些反应条件?附:实验流程每组 6支试管( 3支装样品 +2-3支空白)取样品 0.1-1g(建议取 0.15-0.2g)放入试管 (对照的试管只加试剂 )加重铬酸钾溶 10mL每个试管中加玻璃珠放入油浴锅煮沸 5分钟冷却后,将样品倒入锥形瓶,清洗试管,使锥形瓶中溶液在约 80毫升加指示剂 2-3滴,滴定录数据入表注意 II: 必须在试管内溶液表面开始沸腾时才开始计时(掌握沸腾的标准各组尽量一致),然后再继续消煮 5分钟( 消煮时间对分析结果有较大影响,准确计时 !)。注意 III: 每必须消煮好的溶液颜色一般是 黄色或者黄稍带绿色 ,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时若消耗硫酸亚铁量小于

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