74- 纯化水检验标准操作规程

纯化水检验 SOP第 1 页共 3 页文件类型 技 术 标 准 文件编码 TSD-QC-7074-00 执行日期执行部门 中心化验室起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：建立纯化水检验的标准操作程序。范 围：纯化水的检验。责任者：化验员。程 序：1、性状：感官检查，并作记录2、检查（1）酸碱度A、试剂 的配制甲基红指示液：取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml 使溶解，再加水稀释成 200ml，即得。溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解，再加水稀释成 200ml，即得。B、检测：取本品 10ml，加甲基红指示液 2 滴，记录颜 色变化；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，记录颜色变化。（2）氯化物A、硝酸 银试 液的配制：取硝酸 银 17.5g，加水使溶解并稀释成 1000ml。B、取本品 50ml，加入硝酸 5 滴与硝酸银试液 1ml，检查是否发生浑浊。（3）硫酸盐A、氯化 钡试 液的配制：取 氯化钡的细粉 5g，加水使溶解成 100ml，即得。B、取本品 5ml，加入氯化钡试液 2ml，检查是否发生浑浊。（4）钙盐A、草酸 铵试 液的配制：取草酸 铵 3.5g，加水使溶解成 100ml，即得。B、取本品 5ml，加入草酸铵试液 2ml，检查是否发生浑浊。（5）硝酸盐A、试剂 的配制10%氯 化钾溶液：称取氯化钾 10.0g，加水使溶解成 100ml，即得。0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0.10g，加浓硫酸使成 100ml，即得。第 2 页共 3 页标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释成 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得。无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品按纯化水硝酸盐与亚硝酸盐检查方法检查，不得显色） 。B、检测：取本品 5ml 置试 管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀， 缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml，加无硝酸盐水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较。（6）亚硝酸盐A、试剂 的配制对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：称取对氨基苯磺酰胺 1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成 100ml。盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称盐酸萘乙二胺 0.10g，加成溶解成100ml。标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠 0.75g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至 100ml 摇匀，精密量取 1ml，加水稀 释成 50ml，摇匀，即得。B、检测：取本品 10ml，置纳氏管中，加 对氨基苯磺 酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml 产生的粉红色，当标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水 9.8ml，用同一方法 处理后的 颜色进行比较。（7）氨A、试液的配制无氨水：取纯化水 100ml，加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml，蒸馏即得。碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g，加水 10ml 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml 以上，并用定量的水稀释便成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。氯化铵溶液：取氯化铵 37.5mg，加无氨水适量使溶解并稀 释 1000ml。B、取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟，与氯化铵溶液 1.5ml，加无氨蒸馏水 48ml 与碱性碘化汞试液 2ml 制成的对照液比较，检查颜色。（8）二氧化碳A、氢氧化 钙试 液的配制：取 氢氧化钙 3g，置玻璃瓶内，加水 1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置 1 小时，即得。B、取本品 25ml，置 50ml 具塞量简中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇，置 1 个小时内检查是否发生浑浊。第 3 页共 3 页（9）易氧化物A、试液的配制稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。0.02mol/l 高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾 3.2g，加水 1000ml，煮沸 15分钟，密塞，静置 2 日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。B、取本品 100ml，加稀硫酸 10ml 煮沸后，加 0.02mol/L 的高锰酸钾滴定液0.10ml，再煮沸 10 分钟，粉红色是否完全消失。（10）不挥发物检查：取本品 100ml，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干（水浴锅中水不得与蒸发皿底部接触），并在 105干燥至恒重， 记录残渣重量。计算公式为：不挥发物=W 1W，式中 W1 表示恒重蒸发皿加残渣重量，W表示恒重蒸发皿重量。（11）重金属A、试液的配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml，溶解后，加 7mol/L盐酸溶液 38ml，用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 PH 值至3.5（电位法指示）用水稀释至 100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存，临 用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml，加 5.0ml 甘油 20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酸 酰胺溶液 1.0