油中颗粒数及尺寸分布测量方法

中华人民共和国能源部标准 SD31389 油中颗粒数及尺寸分布测量方法 (自动颗粒计数仪法) 中华人民共和国能源部 1989-03-27 批准 1989-10-01 实施本方法采用自动颗粒计数仪测定每 100mL 油中所含颗粒数量及尺寸分布，测量颗粒尺寸范围 5150m(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、汽轮机油等油品的颗粒污染度。 1 仪器及材料 1.1 自动颗粒计数仪 根据遮光原理工作，需定期校准。 1.2 传感器 与自动颗粒计数仪配套使用，能测定粒径约 150m 的颗粒。 1.3 超声波清洗器 最小功率 50W。 1.4 秒表或计时器 精确度为 0.1s。 1.5 真空泵 真空度不小于 86kPa。 1.6 过滤装置 供过滤清洁液使用。 1.7 微孔滤膜 孔径为 0.8m 、0.45m 和 0.15m。 1.8 取样瓶 250mL 玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。 1.9 AC 粉尘校准液 AC 粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可按国际标准 ISO4402 方法配制。 1.10 标准胶球校准液 一般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准 ARP1192A 方法配制。1.11 异丙醇 化学纯。 1.12 石油醚 化学纯，沸程 6090。 1.13 甲苯(或二甲苯)化学纯。 1.14 去离子水或蒸馏水。 2 清洁液的制备 异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每 100mL 中粒径大于 5m 的颗粒不多于 100 粒；供检验取样瓶用的清洁液，每 100mL 中粒径大于 5m 的颗粒不多于 50 粒。 3 取样 3.1 取样瓶的清洗及检验 3.1.1 取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要用清洁液清洗。 3.1.2 检验 清洗干净后，向瓶中注入总容积为 45%55%的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每 100mL 液体中粒径大于 5m 的颗粒数应不多于100 粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每 100mL 容积中所含粒径大于 5m 颗粒数量)，取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量 级。 注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时，选用异丙醇；若瓶内干燥，选用石油醚。 3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄膜，封闭取样瓶以备采样用。 3.2 现场采样 从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的 250mL 取样瓶中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间，取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。 油样应密封保存，最好不要倒置，测量时再启封。 4 实验室环境 仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于 0.5m 的灰尘颗粒不超过 350 个/L，大于 5m 的灰尘颗粒不超过 23 个/L ，宜使用空气净化室。 5 仪器的校准 每隔六个月或更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数仪。 5.1 噪音电压峰值的测定 5.1.1 选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器，并彻底干燥。 5.1.2 调节计数仪 1#门限值到 0.40A。其余通道调整到大于或等于 100B。 5.1.3 将 “时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器，可使用秒表计时)，并将取样定时器定为 30s。 5.1.4 将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。 5.1.5 按下“启动”开关，30s 后观察通道 1 的显示计数是否为 305，如计数大于或小于305，则增加或减小门限值，使计数达到要求。 5.1.6 重复计数三次以上，显示值均要满足 305，如重复性不好，应重复 5.1.15.1.6 款步骤，直到满足要求为止。 5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。 5.2 校准通道门限值 5.2.1 按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门限值，不需校准的通道门限可调节到最高电压值。 5.2.2 充分摇动校准液，然后将其置于超声浴中振荡(约 3min)，使气泡逸出，擦干样品瓶外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器。 5.2.3 选择“体积取样”方式，开启仪器，调节流量到所用传感器的额定流量。 5.2.4 开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节通道门限值，使每个通道计数与给定值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内，重复计数 35 次，记录各通道门限值。5.2.5 用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。 5.2.6 绘制校准曲线 5.2.6.1 在专用双对数坐标纸上，以颗粒尺寸为横轴，以门限值(见 5.2.4 条)减去噪音电压峰值(见 5.1.7 条)为纵轴绘制一条直线，该直线为无噪音理想校准线。 5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值，分别加上噪音峰值，再将这些点标绘在双对数坐标纸上，并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意最小门限值必须高于噪音电压峰值 0.20A)。 6 油样测量步骤 6.1 打开仪器的电源开关，使仪器预热约 10min。 6.2 仪器定标 在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为 5.15，25.50，100m)相对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。 若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致，则应将粒径乘以相应因子。例如，被测污染颗粒为非球形，而校准液颗粒为球形，则应乘以因子 1.54；反之，则除以 1.54。 注：根据遮光原理工作的仪器，是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。校准用非球形 AC 粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时，AC 粉尘的最大直径比球形粒子直径大1.54 倍。 6.3 油样的准备 6.3.1 首先目测油样已被污染，杂质颗粒过大时，不应进行测量，否则大颗粒会堵塞传感器。6.3.2 若油样中含有游离状水，加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。 6.3.3 充分摇动油样，然后将其置于超声浴中振荡(约 3min)，使气泡逸出。 6.3.4 将油样瓶取出擦干外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器，使污染颗粒均匀悬浮，但不得产生气泡。 6.4 选择自动颗粒计数仪的“计数方式” 、 “计总数”或“差数” 。选择“体积取样”(或“时间取样”)10100mL。 6.5 启动仪器，调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。 6.6 开始计数，每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允许的极限值时，报警灯将闪亮，此时应稀释油样后，重新脱气、测量。选择稀释液要与被测油样互溶，但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒，矿物油选择石油醚，磷酸酯；抗燃油选择甲苯为宜。 如果被测油样的粘度过大，进入仪器传感器的油达不到额定流量时，应选择合适的稀释液稀释，降低油的粘度。稀释液的量应维持在最少，以免影响测量误差。也可采用适当加热的方法降低油粘度。 6.7 停止测试，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液清洗取样瓶，并冲洗仪器管道及传感器通道。 7 计算 测量结果由下式计算 cV10AB 式中 c每 100mL 被测油样中颗粒数量； 几次平行测量结果平均值； V每次测量进样体积，mL； VA油样体积，mL； VB稀释液体积，mL。 8 试验报告 在试验报告中应注明样品名称，计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、流量，每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如5m，15m，25m，50m，100m)报告。 9 精确度 重复性 三次平行测量中大于 5m 颗粒的最大相对误差为2%。 10