原子吸收分析手册普析通用

北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限 责 任 公 司Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTDTAS 系列原子吸收分光光度计分 析手 册TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点，深受广大分析人员的重视。北京普析通用仪器有限责任公司（以下简称公司）生产的 TAS-986 系列、TAS990 系列等型号原子吸收分光光度计，已广泛用于国内外各个领域，其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术指标一直处于国内领先地位；安全可靠的火焰法，注重安全保护功能，最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。是国内首先推出的横向加热石墨炉，其先进的炉体结构设计，具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986 曾荣获 BCEIA 金奖，TAS-990产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等，是国内最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计，我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，故本手册仅供参考，更合适的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限，手册中难免存在不少错误与不完善的地方，希望广大使用者提出批判指正。本手册，对火焰法（空气-乙炔，笑气-乙炔）46 种国家标准物质溶液，石墨炉法 23 种国家标准物质溶液进行了测试，内容包括分析参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-2-分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法等；校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距等；测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等； 线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留 4 位。 特征浓度：以 SAC0.0044/A 公式计算特征浓度； C 是测试溶液的浓度，S A 是特征浓度， gmL-1 ，A 是测试溶液的吸光度值，保留小数点后四位 特征量： 以 SAC 0.0044V /A 公式计算特征量； C 是测试溶液的浓度，ngmL -1；A 是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。 检出限（火焰）：使用 DcC3/A （火焰） ；公式计算 Dc 为相对检出限，单位 gmL -1；C 为待测溶液浓度，gmL -1； 为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11 次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。 检出限（石墨炉）： DmCV3/A（石墨炉）D m 为绝对检出限，单位 pg；C 为待测溶液浓度， ngmL-1；V 为进样体积，L； 为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行 11 次的连续测定之后求得的。保留两位数字。 相对标准偏差：选用吸光度为 0.30.5 范围内溶液浓度进行连续测试（火焰 11 次，石墨炉 7 次，手工进样完成）的测试结果。北京普析通用仪器有限责任公司2007 年 6 月TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-3-目 录第一部分 火焰法元素分析条件 7银（A g） .7铝（Al） .8砷（As） .9金（Au） 10硼（B） .11钡（Ba） 12铍（Be） 14铋（Bi） 15钙（Ca） 16隔（Cd） 18钴（Co） 19铬（Cr） 20铯（Cs） 21铜（Cu） 21铁（Fe） 22镓（Ga） 23锗（Ge） 23钬（Ho） 25铟（In） 26铱（Ir ） 26钾（K） .27镧（La） 30锂（Li） 31镁（Mg） 31锰（Mn） 32钼（Mo） 34钠（Na） 35铌（Nb） 36镍（Ni） 37铅（Pb） 38钯（Pd） 38铂（Pt） 40铷（Rb） 41铑（Rh） 42锑（Sb） 43硒（Se） 44硅（Si） 45锡（Sn） 46TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-4-锶（Sr） 47钽（Ta） 50钛（Ti） 51铊（Tl） 52钒（V） .53钨（W） .54镱（Yb） 55锌（Zn） 56锆（Zr） 57第二部分 石墨炉法元素分析条件 56银（Ag） 56铝（Al） 57砷（As） 57金（Au） 58钡（Ba） 60铍（Be） 61镉（Cd） 61钴（Co） 63铬（Cr） 63铜（Cu） 64铁（Fe） 66铟（In） 66锰（Mn） 68钼（Mo） 69镍（Ni） 70铅（Pb） 71钯（Pd） 72铂（Pt） 72铑（Rh） 74钛（Ti） 75铊（Tl） 77钒（V） .78TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-5-第一部分 火焰法元素分析条件银（Ag）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）328.1 0.4 2.0 0.6 3 6火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2, 贫燃 0.25 0.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9993 0.015 0.0021 0.364.注意事项：少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀，所以溶液应选用是硝酸介质，分析及配制试剂应用去离子水。Ag 在吸光度超过 0.4Abs 后，曲线会出现弯曲现象，测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度 0.4Abs 范围内，取得最佳的测试结果。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-6-铝（Al）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间 燃烧器高度（mm）309.3 0.4 6.0 2.0 3 10火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，5000 0.09，4500 0.20，45002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%）检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9991 0.40 0.14 0.784.注意事项：铝在笑气乙炔火焰中约有 15被电离，故在标准及样品溶液中应含有 2000gmL -1的 K+以抑制电离干扰。加入 La 盐可减少 Si、Ca、P 的干扰。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-7-TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-8-砷（As）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）193.7 0.4 6.0 2.0 3 14火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，5500 0.10，4500 0.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%）检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9987 1.048 0.36 0.854.注意事项：在笑气乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的 As.TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-9-金（Au）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）242.8 0.4 2.0 0.6 3 6火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2贫燃焰 0.20 0.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9997 0.052 0.014 0.444.注意事项：银、铂、钯会干扰金的测定，铁（3 价）有正干扰。金比较容易离子化，加入硝酸钾或氯化钾使 K 的终浓度为 2000gmL -1，以抑制离子化。当样品是未知基质时，推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰，特别是 SO42-。标准和样品溶液应保持酸度一致。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-10-硼（B）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）249.7 0.2 8.0 2.0 3 8火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，6000 0.10，5500 0.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9995 9.36 2.55 0.204.注意事项：硼易形成难解离氧化物和碳化物，宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰，调节火焰成化学计量火焰（红锥高度 0.51cm）可消除干扰，但灵敏度会降低。是 AAS 中最不灵敏的元素之一，使用 GFAAS 必须采用热解涂层石墨管。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-11-钡（Ba）（1）火焰类型：空气乙炔1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）553.6 0.2 5.0 0.6 3 10火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2 强富燃 0.24 0.05，22002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9997 7.33 1.00 0.514.注意事项：钡在空气乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气乙炔火焰中这些干扰可被克服。在笑气乙炔火焰中 Ba 有 80被电离，故应在标准及样品溶液中加入 2000gmL -1的 K+以抑制电离，提高灵敏度。用 N2O-C2H2,测定时，在 553.5nm 有强烈的发射噪声，选用 0.2nm 光谱带宽。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-12-（2）火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）553.6 0.2 8.0 0.6 3 10火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，5100 0.10，4600 0.22，53002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9996 0.15 0.050 0.694.注意事项：用 N2O-C2H2,测定时，在 553.5nm 有强烈的发射噪声，选用 0.2nm 光谱带宽。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-13-铍（Be）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）234.9 0.4 6.0 2.0 3 10火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，5250 0.09，5250 0.25，52502.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9998 0.013 0.0053 0.424.注意事项：在空气乙炔下原子化效率低，使用笑气乙炔电离不明显，不必加入电离抑制剂。硅、镁、钠降低吸光度。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-14-铋（Bi）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA） 滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）223.1 0.2 6.0 0.6 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰 0.20 0.05，15002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9992 0.085 0.017 0.774.注意事项：在硝酸溶液中，钙对铋的测定有严重干扰，在盐酸溶液中，钙的干扰可以消除，但铝的干扰增大，采用王水溶液，则钙和铝的干扰均可克服。硫酸、磷酸对测定有明显影响；用盐酸分解样品，温度必须低于250，否则结果偏低。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-15-钙（Ca）（1）火焰类型：空气乙炔1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）422.7 0.4 3.0 0.6 3 6火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,富燃焰 0.20 0.05，20002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%）检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9992 0.074 0.015 0.334.注意事项：在空气乙炔火焰中常受溶液中 PO43-、SiO 32-等阴离子的干扰，故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度 Sr 为 5000gmL -1，La2,000-5,000gmL -1。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-16-（2）火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）422.7 0.4 3.0 0.6 3 6火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，5500 0.10，5000 0.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9992 0.020 0.0069 2.22TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-17-4.注意事项：在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离，故应加入 20005000gmL -1的 K+以抑制干扰即可。隔（Cd）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）228.8 0.4 2.0 0.6 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰 0.22 0.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-18-0.9994 0.0088 0.0018 0.224.注意事项：在空气乙炔火焰中未发现干扰。灯电流严重影响灵敏度，低的电流有高的灵敏度。火焰状态严重影响灵敏度，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度Cd 时易挥发性元素，用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵作为基体改进剂可将灰化温度提高到 800 度。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-19-钴（Co）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）240.7 0.2 4.0 0.6 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰 0.22 0.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%）检出限（gmL -1）相对标准偏差（%）0.9998 0.035 0.0071 0.584.注意事项：硅严重干扰测定，经高氯酸或硫酸处理（冒烟）后，则不干扰；磷酸对测定有影响；当 Ni 的含量超过 1500gmL -1时会严重抑制钴信号，此时应稀释样品溶液或使用笑气乙炔火焰测定。当测量含量较高时，可用 352.7nm 作为分析线。当测量含量较高时，可用 352.7nm 作为分析线。石墨炉法测试时可选用硝酸镁作为基体改进剂，最高TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-20-灰化温度 1400 度。铬（Cr）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）357.9 0.4 4.0 1.0 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,强富燃 0.22 0.05，25002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9992 0.056 0.0077 0.944.注意事项：在不含 1硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入 1硫酸钠后，大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。在笑气乙炔火焰中上述干扰TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-21-可去除。磷酸使测定结果偏低。在不含 1硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入 1硫酸钠后，大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-22-铯（Cs）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）852.1 0.4 4.0 1.0 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰 0.22 0.05，14002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1）相对标准偏差（%）0.9990 0.051 0.017 0.314.注意事项：铯有更低的电离势能，很容易电离而降低吸光度。为获得正确结果，应在标准和样品中加入其他碱金属盐，如硝酸钾，使 K 的终浓度达到 2000gmL -1。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-23-铜（Cu）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）324.7 0.4 3.0 0.6 3 5火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰 0.22 0.05，16002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%） 检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9991 0.017 0.0023 0.504.注意事项：分析溶液应保持一定的酸度，以免形成 Cu（OH） 2沉淀。在空气乙炔火焰中未见干扰Cu 化合物易解离实现原子化，宜用贫然火焰测定，有很高灵敏度。一般不受其他元素干扰，可用较宽光谱带宽。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-24-铁（Fe）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）248.3 0.2 4.0 0.6 3 10火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,强富燃焰 0.22 0.05，23002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数 特征浓度（gmL -1 1%）检出限（gmL -1） 相对标准偏差（%）0.9993 0.037 0.015 0.844.注意事项：钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大；硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去，或用硫酸冒烟使硅脱水除去，也可采用加氯化钙来抑制。加 EDTA 可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时，可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度，与燃气合助燃气的比例很有关系。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-25-镓（Ga）1.分析参数：波长（nm） 光谱带宽（nm） 灯电流（mA）滤波系数 积分时间（秒） 燃烧器高度（mm）287.4 0.4 6.0 2.0 3 12火焰类型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL