离子交换法测钠

北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）专业班级 高分子材料与工程 2班 学号 20083*4姓名 袁* 分数实验名称 离子交换法测定钠时间 2010-10-12预习思考题 1用本方法测定 Na+离子含量时，为什么试液里不能含有其他阳离子？2在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？实验目的 1.了解离子交换的原理；2.掌握用离子交换法的操作技术； 3.掌握利用离子交换测定钠离子的方法。实验原理 将含一定浓度的氯化钠溶液，通过一只装有 H+型的强酸型阳离子交换树脂的交换柱。加入一定量的氯化钠溶液，试液中的 Na+即与阳离子交换树脂上的 H+发生置换反应，置换出相等量 H+离子。置换反应：RSO3H + Na+ RSO 3Na + H+以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定置换出的 H+H+OH-=H2O根据消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，即可算出钠的含量实验内容 实验仪器设备及试剂：分析天平、 酸滴管、 滴定管架、50ml 烧杯 4 个、pH 试纸、250mL 锥形瓶 3 个、强酸性阳离子交换树脂，0.1mol/L 氢氧化钠、0.1mol/L 氯化钠溶液、4.0mol/LHCl、酚酞指示剂。 实验内容及步骤：实验内容：1. 离子交换树脂的预处理和装柱2. 钠离子交换分离；3. 酚酞试剂的配置；4. 测定钠离子浓度、计算回收率。实验步骤：1 溶液配制：a.称取 1g 酚酞溶于 90ml 酒精和 10ml 水中配制酚酞试剂。b.称取 4gNaOH 用蒸馏水溶至 1000ml，配制 0.10mol/LNaOH 溶液。c.称取 2.925gNaCl 溶至 500ml，制取 0.10mol/LNaCl 溶液。d.分别称取三组邻苯二甲酸氢钾约 0.4-0.45g，约溶于 40ml 蒸馏水中在水浴锅中搅拌至溶解。2 树脂的预处理：.在使用新的 732 型阳离子交换树脂时，必须先用去离子水漂洗几次。然后用 5 倍树脂体积的 4 HCl 浸泡 2 小时，除去可溶性杂质，并充分溶胀，最后用去离子水洗涤。在以后使用过程中，不能使树脂脱离水面，以免树脂床有空气进入而产生短路，并使树脂干裂损坏。3 装柱和转型：取一只 25.00ml 酸式滴管，在底部铺上一层棉花，用蝴蝶夹垂直固定在滴定管架上，将处理好的带水的树脂加到交换柱中约 20cm高度。上面再轻轻盖上稍许棉花。用去离子水洗涤，直到流出液的 PH 值与去离子水 PH 值相同。4 钠离子浓度的测定：将准确量取的 10ml 氯化钠溶液，转移此溶液到交换树脂上，以相同的流速从交换柱上流至 250ml 锥形瓶中。用约 40ml 去离子水洗涤树脂，分四次，到洗出液中性为此。洗出液收集在同一锥形瓶中， 加 1-2 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L NaOH 标准溶液进行滴定。以上平行测定五次数据。并计算交换下来的量。( 三次，相对偏差2)复习思考题 1 用本方法测定 Na+离子含量时，为什么试液里不能含有其他阳离子？答：因为本实验是通过离子交换法测钠的含量，若其中含有其他阳离子，将使得其他阳离子也被交换出来，最终结果偏离实际值。使得钠离子浓度偏高。2在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？答：保持液面在树脂层上方是为了能使离子交换树脂层不发生断裂而影响实验结果。实验结果 NaOH 标准溶液m(邻苯二甲酸氢钾)/gNaOH 溶液/ml CNaOH/mol/L0.4391 23.60 0.09200.4339 23.40 0.09170.4053 21.25 0.0943所以 CNaOH (平均)=0.0927 mol/L钠离子浓度的计算CNa+ (C.V) NaOH/VNa+CNaOH 标准溶液浓度; V消耗 NaOH 标准溶液的体积； VNa+量取氯化钠溶液的体积1 2 3 4 5量取氯化钠溶液的体积 /ml 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00滴定前 NaOH标准溶液的刻度体积/ml4.00 5.00滴定后 NaOH标准溶液的刻度体积/ml11.52 12.55消耗 NaOH 标准溶液的体积/ml7.52 7.55 7.45 7.45 7.60CNa+ /mol/L 0.0697 0.0700 0.0691 0.0691 0.0705钠离子浓度的平均值是 0.06968 mol/L回收率:A CNa+（平均） /mol/LCNa+ （初始浓度） /mol/L 1000.069680.1100%=69.68%误差分析：由实验看出，本次实验的误差较大。试验标准误差为S(x)=6.0166 10-4。究其原因主要有：a. 由于人为的主观因素以及操作技术而引起的误差；b. 由于仪器本身的固有缺陷（如精度）而引起的误差；c. 最重要的的是，在离子交换时，由于操之过急。在后面几组实验中，NaCl 刚加进去没多久我们就开