年产12000吨二硝基苯工艺设计书

1 年产 12000吨二硝基苯工艺设计书 计的目的，意义 及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华 ,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培 养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来 讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、 负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识 2 及与他人合作的工作作风。 设计的要求 化工生产具有连续化、自动化程度高，且生产过程具有易燃、易爆、易腐蚀、能耗大、对环境有污染等特点。因此在学生进行毕业设计时要充分注意这些问题，使毕业设计既能达到教学的基本训练的目的，又能使学生对工程实际问题有初步的认识和了解。为此对学生的毕业设计提出如下基本要求。 （）掌握化工生产过程设计的基本要求及主要内容；掌握设计原则，了解工厂与车间布置内容、厂址选择的方法和应遵循的原则。 （）论证设计方案，确定设计流程及方法，掌 握化工过程的物料衡算、热量衡算，以及主要工艺设备（反应器、分离设备、换热器等）的计算原则和方法。 （）基本掌握过程和设备的物料参数（如温度、压力、流量等）控制指标的确定方法和控制方案。 （）掌握绘制物料流程图，带控制点工艺流程图和主要设备图的要求和标准。 （）初步掌握投资与成本估算、价格估算和经济评价的基本内容和主要方法。了解经济分析与评价在设计决策中的意义。 （）对水、电、汽等公用工程有所了解，并能使所设计的工程项目与公用工程相互匹配。 （）提出所设计的工程项目对环境保护、安全措施的要求，并能与 有关部门（或专业）共同商讨解决办法和实施方案。 （）初步掌握撰写设计说明书、项目建议书和可行性研究报告的基本内容和要求。 计的指导 根据指导老师的指导，指导书大致以下几个方面的内容： 工设计的目的 毕业设计是培养学生综合运用本专业基础理论 、 基本知识和基本技能分析解决实际问题能力的一个重要环节 ； 是本专业各个先前教学环节的深化和检验 。 通过毕业设计 ， 使学生在实际的 化工生产，技术改造，设备扩建 工作中 ， 充分利用 3 所学的专业知识 ， 理论联系实际 ， 独立开展工作 ， 从而使学生具备从事 化工 工作的实际能力 。 工设计的要求 1)学生必须充分认识毕业设计的重要性 ， 严格按要求开展毕业设计工作 。 2)毕业设计任务应包括对实际问题的调查分析 。 3)毕业设计任务必须由学生本人在指导教师指导下独立进行 。 4)毕业设计必须有进度要求 ， 有明确的阶段成果 ， 并定期进行检查 。 5) 认真做好毕业设计，进行必要的数据处理统计，注意积累资料，对毕业设计的情况进行分析、归纳、总结，提出自己的独立看法和评价，按时完成实习报告。 工设计的任务 设计一套二硝基苯的工艺生产流程，使得其年产量在 12000 吨左右。全年 365天，除去大修理、中修理等共 30 天，则年工作日为： 365 30=335 天 则每昼夜生产能力为： 昼夜千克 /3 58 2 03 35 1 00 01 20 0 0 每昼夜 24 小时连续生产，则每小时生产能力为： 小时千克 /14 922435 820 工设计的进程与安排 进行该化工设计小组的共有 18 位同学，每位同学的设计题目不同，其中一位同学为组长。组长负责组织纪律监督、设计内容具体安排。组长和指导教师协商，制定每周设计内容，设计形式。听取教师布置任务，并及时向指导教师汇报。 设计日程 设计时间 设计内 容 指导教师 12 月 15 设计和确定思路，完成前言 陈胜慧 12 月 20 工艺流程设计 12 月 22 化工计算基础数据 12 月 25 车间布置设计 4 12 月 27 公共设施 12 月 30 3 日 审核、修改、上交 计方法： 1、自己单独完成设计； 2、指导教师定期指导，自己有问题可以随时咨询指导教师； 3、阶段总结：各阶段设计结束，应留出 1 天或半天时间进行设计总结，以学生自我总结为主，老师进行纠正、补充指导。最后老师总结发言。 4、 及时编写设计 报告。 计纪律和有关注意事项 1）保证设计时间，尤其在指导教师指导时间和全组总结讨论时间内不得无故缺席。在规定的时间内完成各阶段设计任务，不得拖拉。 2）遵守设计纪律，独立完成毕业设计，基础较差的同学可及时向同组同学和指导教师请教，严禁代作毕业设计和抄袭等现象发生。 3） 保证设计效果，充分利用设计时间。积极主动学习。保证完成教学任务要求。 4） 笔记完整、充实，设计报告内容完整，详实。 分标准 化学工程与工艺专业化工课程设计成绩由设计开题、设计书、图表绘制等几部分综 合评价给出，成绩为五级评分制，优良中及格不及格。 一、设计及答辩（ 70%） 1、 能够准确查找设计中所需要的物性数据； 2、 能够正确的运用所学习的公式、定理； 3、 能够按照要求正确撰写项目设计书。 二、图纸（ 15%） 1、设备图纸绘制规范，标记全面； 2、带控制点的工艺流程图画法合乎要求。 三、格式（ 15%） 设计论文能够按照所给定的格式提交。 5 计说明书 设计简介 本次设计 涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸 (硝酸 连续硝化生产混二硝基苯。 设计 目的 本 设计 的目的在于提供一种连续硝化生产混二硝基苯工艺过程， 以解决目前间歇操作生产工艺过程中还存在一些缺陷，提高设备的生 产能力、提高生产过程的稳定性、提高产品质量、改善工人的操作环境、降低工人的劳动强度 。 设计 内容 为了实现以上目的，本发明提供了以硝基苯为原料经混酸连续硝化生产混二硝基苯工艺。 本发明的特征是硝化过程釆用的是连续操作，而不是目前所釆用的间歇操作。将硝基苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地 送入第一硝 化反应器，反应物流经第二和第三或更多级硝化反应器后 进入连续分离器，从而实现硝化反应的连续性，达到解决釆用间歇操 作过程中的缺陷的目的。 设计的优点 由于 该 发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点： 1)设备的生产能力大； 2)生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高； 3)改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护； 4)降低了劳动强度，降低了生产成本。 反应条件参数 6 该工艺过程主要操作参数是： 1） 反应温度控制在 50 100 ，但控制在 80 90 硝化反应效果更好； 2） 硝酸与硝基苯的投料比例控制在 1； 3） 废酸浓度控制在 80 90； 4） 反应停留时间控制在 4 小时。 目前，工业上生产混二硝基苯的主要方法是由硝基苯经混酸（硝酸 化而得，生成物中间二硝基苯约占 88%、邻二硝基苯占 10%、对二硝基苯占 2%。混二硝基苯主要用于染料、颜料及 有机合成中间体。在混二硝基苯中，间二硝基苯的用途较多。随着我 国染料工业的发展，间二硝基苯的消费呈现逐渐上升的趋势。 1、硝基苯连续硝化生产混二硝基苯工艺，其特征是： 1） 该工艺是以硝基苯为原料，经混酸 (硝酸和硫酸的混合物 )连续硝化生产混二硝基苯； 2） 该工艺过程采用的是连续化操作，而不是间歇操作。 2、 以硝基苯为原料。 3、 以硝酸和硫酸的混合物做硝化剂。 4、 连续硝化。 5、 硝化反应温度控制在 50 C,但控制在 80 9(化反应效果更好。 6、 硝酸与硝基苯的投料比例控制 在 1. 01 1. 06: 1。 7、 废酸的浓度控制在 8090%。 8、 反应停留时间控制在 4 小时。 国内发展现状 在国内，以硝基苯为原料经混酸硝 化生产混二硝基苯的厂家，生产过程都是釆用间歇操作。众所周知，生产过程釆用间歇操作存在诸 如生产能力小、生产过程稳定性差、操作环境差、劳动强度大等缺陷。 因此，发展新工艺，提高二硝基苯的产率和质量是我国二硝基苯工业向前发展的必由之路。 7 2 工艺流程设计 生产方法和工艺流程的选择 主要反应： + + + 性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝基苯磺酸钠，以达到精制的目的。 精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。 有关反应如下： 化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。 有关反应如下： 2O 8 工艺流程设计 各种原料的加入 1）粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到本工段硝基苯计量槽中。 2）硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到本工段硫酸计量槽中。 3） 98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽中。 4） 30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽中。 5）亚硫酸钠经提升机送至三楼，供亚硫酸钠配制罐使用。 硝基苯的硝化 硝化开车前的检查和准备 1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。 2）硝化锅的数字显示仪和记 录仪，两表温差不能超过 2 度，并记录好两表的同步温度水温差。 3）领取操作记录表，做好记录。 硝化工序正常停车 1）反应达到终点，确认合格，放料完毕后，即可停搅拌，继续通冷却水，直至室温（或 40 度）可停冷却水。 2）当全面停下来后，应在现场对整个情况进行核对。以防止漏停或错停，即此才认为停车完毕，关闭硝化系统的记录仪表。填写操作记录。 3）如属长时间停车，必须用空压打净蛇管及夹套内的水，以防止冻坏。 硝化过程的叙述：酸性硝基苯从萃取锅经酸性苯泵打入酸性硝基苯计量槽，向硝化锅中先从硫酸计量槽加入规定的硫酸，打 开硝化锅的搅拌装置，再从硝酸计量槽加入规定量的浓硝酸，同时开硝化锅蛇管及夹套的冷却水，冷却降温，硝酸加完后，冷却到锅温到 30 度，开始滴加酸性硝基苯计量槽中的酸性硝基苯，调节加料速度，加料时间半小时。硝化温度不能超过 80 度，硝基苯加完后，缓慢升温到 90 度，继续保温 35样分析粗间二硝基苯的凝固点，以及废酸中硝酸的含量，合格后，降温至 70，在 20加入精流量计计量的水进行稀释，稀释温度控制在 85静止约 30离后下层废酸放入抽取锅中， 9 用硝基苯萃取废酸中的硝酸和间二硝基苯，上层 间二硝基苯放入精制釜中。 精制反应及造粒包装 1，精制、造粒、包装开车前的检查和准备 1)检查精制锅各部位是否正常，水压、气压、电压是否稳定，温度计，真空表是否良好，计量装置是否准确。 2）准备好包装袋。 3）领取操作记录表，做好记录。 2，精制的工艺叙述：首先向精制釜中加入计量的清水，开启精制釜搅拌升温至 70 摄氏度，将硝化釜内的粗二硝基苯放入精制釜内，然后从碱计量槽加入30%的液碱到精制釜中，调整溶液 为 7 时，开始降温至 79 度以下，向精制釜内，加亚硫酸钠溶液。 亚硫酸钠的配制： 在亚硫酸钠配制锅中加入 规定量的水，然后加入亚硫酸钠，配制成 11溶液，供精制使用。 精制釜精致温度控制在 68，精致时间 90样分析间二硝基苯的凝固点，合格后，降温到 90 度，静置 30离后，上层废水流入集液罐中。 升温至 95 度，保温 30，加酸调节 5开喷淋水降温至 75 度，75 度以下用夹套水冷却至 60 度。 造粒样品分析合格后，物料流入以铺好抽滤布的抽滤槽中。开真空泵，集液罐及各阀门处于正常位置，开始放料，抽净后，用喷淋水洗料 1，洗涤合格后，经真空泵抽滤水后分析， 分析合格后，进行包装，最终的间二硝基苯成品。 集液罐的废水放入废水池外排。 精制、造粒、包装的正常停车 1）反应达到终点后，确认，放料完毕后，即可停搅拌。 2）当全面停下来以后，应对整个情况进行核对，以防止漏停和错停，确认后，即可停车完毕。关闭记录系统，填写记录表。 3）如属长时间停车，必须用空压打净系统，以防止冻坏。 萃取 10 1，萃取开车前的检查和准备 1）检查萃取锅各部位是否正常，水压、电压、汽压是否稳定。温度计是否良好。 2）记录表是否完全。 2，萃取的工艺叙述：硝化锅下层的废酸通过管道流入萃取锅中，开 启搅拌，慢慢从硝基苯计量槽加入其中粗硝基苯，加完后搅拌 30置 3 小时，分离下层废酸去浓缩岗位。经提浓后循环使用。上层酸性硝基苯用酸性硝基苯泵送往酸性硝基苯计量槽，功硝化使用。 3，萃取正常停车 1）反应到达终点，确认合格后，放料完毕后，即可停搅拌。 2）当全面停下来以后，应在现场整个情况进行核对，以防止漏停和错停，确认后即可停车完毕，填写操作记录表。 3）如属长时间停车，必须用空压打净系统，以防止冻坏。 不正常现象的原因及处理方法 1，硝化工序 硝化工序可能发生的不正常现象及处理方法 突发现象 原因 分析 处理预案 反应温度达到 100 度 加料速度快 减慢加料速度 加稀释水温度达到 100 度 加料速度快 减慢加料速度 硝化温度高 冷却水小、加料速度快、 、蛇管漏 开大冷却水，减慢加料速 度，补焊 突然停水、停电 系统出毛病 立即停止加料 预知停水、停电、停汽 维修线路等 提前 20止加料 加硝基苯才开搅拌 致命违章 停止加料，找技术员处理 硝化温度不升高反而降低 忘记加硝酸或硫酸 检查记录 11 硝化机有异常声音 搅拌脱落，加料管脱落 检修 硝化物凝固点低 硝酸量不足，硝化不好 不加适量硝 酸，延长时间 紧急情况的处理 1）如遇停水、停电，应立即停止加料，继续加水冷却，并及时与负责生产指挥的领导部门联系。 2）用手盘车搅拌，注意锅内温度。 3）如果超过 115 度，紧急放料与事故池。 4）一旦管路阀门堵塞，用低压蒸汽吹扫，严禁用铁器敲打。 5）操作人员中毒立即撤离现场，送医救治。 6）发生火灾时应立即组织扑救，按事预案进行，并打报警电话 119。 7）硝化锅维修时，要彻底洗净内残存物，管线加盲板，电源切断后，方可进行维修。 可能发生的不正常现象： 突发现象 原因分析 处理预案 反应温度高 加料 速度快 减慢加料速度 突然停水、停电 系统出毛病 立即停止加料 放不下料来 阀门或管道阻塞 用蒸汽疏通 凝固点不合格 亚硝酸钠少 放掉废水，补加亚硝酸钠 中和过头 高 母液带料 静止时间短 增加静止时间 抽滤液带料 滤布破损 更换滤布 12 产品水分不合格 抽滤时间短 增加抽滤时间 紧急情况的处理： 1）如遇停水停电，应立即停止搅拌，并及时与负责指导的有关部门联系。 2）一旦管线堵塞，用低压蒸气吹扫，严禁用铁器敲打。 3）操作人员中 毒后，立即脱离现场，送医院观察治疗。 4）发生火灾时立即组织扑救，按时雇员进行，并打报警电话 119。 5）设备维修时，要彻底洗净设备内残余物管线加盲板，电源切断后，方可进行维修 。 工艺流程图 图 1 硝化釜之间的流程示意图 13 图 2 预洗釜的示意流程图 图 3 中和釜的示意流程图 14 图 4 洗涤釜的示意流程图 15 典型设备的自控流程简介 图 5 釜式反应器的温度自动控制方案 图 6 被控物料的流量控制 方案 16 3 化工计算基础数据 化工过程及过程参数 该项工艺的化工过程较为复杂，主要反应装置包括硝化釜、预洗釜、中和釜、 洗涤釜等组成，在工艺上较传统方法有很大进步；具体参数如下文。 化工过程 该设计公开了由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置及方法，该生产装置由硝化釜、预洗釜、中和釜、洗涤釜逆流串联组成，硝化釜由 5组成，预洗釜由1组成，中和釜由 2组成，洗涤釜由 2组成，每只釜的前面连接油水分离器，由硫酸和硝酸组成的混酸在硝化釜内将焦化苯硝化成二硝基苯，同时将曝吩开环氧 化成二硫化碳，然后混合物依次经过预洗釜、中和釜、洗涤釜得到混二硝基苯；本发明结合苯硝化工艺特点以及曝吩和混酸的反应特性，是一种逆流连续硝化流程，由焦化苯直接生产不含硫的混二硝基苯，节省传统上焦化苯脱硫工艺的能量消耗和物质消耗，无需预脱硫，脱硫成本低，硝化安全，整个系统 采用逆流串联，硝化反应转化率高，硫酸消耗低、污水量少。 程参数 1，一种由焦化苯连续生产混二硝基苯的装置，其特征在于 :该生产装置由硝化釜、预洗釜、中和釜、洗涤釜逆流串联组成，硝化釜由 5组成，预洗釜由1组成，中和釜由 2组成，洗涤釜由 2组成，每只釜的前面连接油水分离器。 2，硝化釜、预洗釜、中和釜和洗涤釜的结构相同，硝化釜由上下两部分组成，上封头 (20)、上筒体 (22)和底板 (37)连接构成上部本体，由下筒体 (26)、下封头 (31)连接构成下部本体，在下部本体内安装换热盘管 (30)和导流筒 (27)，导流筒(27)内壁设有折流板 (29)，搅拌轴 (18)通过上封头 (20)上的法兰 (19)与外部传动装置相连接，在搅拌轴 (18)的下端安装推进式搅拌桨 (28)，推进式搅拌桨 (28)位于导流筒 (27)内，上筒体 (22)的混合物出口 (36)连接油水分离器，混合物出口 (36)在釜内没有延伸段，在满足加工要求的前提下，混合物出口 (36)尽量靠近底板 (37)，上筒体 (22)的硝化物进口 (23)连接上一级油水分离器，硝化物进口 (23)在硝化釜的内部有延伸保证硝化物进入硝化釜的下部，上筒体 (22)的混酸进口 (35)连接下一级油水分离器，混酸从混酸进口 (35)进入硝化釜，混酸进口 (35)在硝化釜的内部 17 有延伸保证硝化物进入硝化釜的下部，下封头 (31)底端设有放净口 (32)。 3，在搅拌轴 (18)上安装提升器，提升器由直筒 (24)连接锥体筒 (25)构成，锥体筒 (25)插入硝化釜下部本体的液体混合物中，提升器的直筒 (24)、锥体筒 (25)随着搅拌轴 (18)一起转动将釜内混合物由下部提升到上部，提升器内设有提升折流板 (38)，提升器外安装挡板圆筒 (21)。 4，导流筒 (27)的截面积为 流筒 (27)和下筒体 (26)之间环隙的有效截面积为 15 倍。 5，导流筒 (27)的上端比换热盘管 (30)的最上层高出 5流筒的下端与换热盘管 (30)的最下层对齐，导流筒 (27)的下端不低于下筒体 (26)的下端面。 6，在导流筒 (27)内的搅拌桨 (28)的叶轮的直径为导流筒 (27)直径的 30 7，在最后一只洗涤釜前面的各油水分离器的上部接入尾气吸收器 (6)，由尾气吸收器 (6)吸收由最后一只洗涤釜前面的各油水分离器出来的氧化氮和二硫化碳气体。 8，该生产方法是 :由硫酸和硝酸组成的混酸在硝化釜内将焦化苯硝化成二硝基苯，同时将 开环氧化成二硫化碳，然后混合物依次经过预洗釜、中和釜、洗涤釜得到混二硝基苯 ;其中，硫酸由混酸进口 (35)连续加入到最后一只硝化釜中，硝酸由混酸 进口 (35)分别连续加入到除第一只硝化釜以外的各只硝化釜中，焦化苯由硝化物进口 (23)连续加入到第一只硝化釜中，每只硝化釜前面的油水分离器出来的回流酸也由混酸进口 (35)回流到每只硝化釜，第一只硝化釜前面的油水分离器出来的混酸进入混酸后续储槽进行下一步的处理或应用，第一只预洗釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口 (23)进入第一只预洗釜，预洗水由混酸进口 (35)连续加入到最后一只预洗釜，第一只预洗釜前面的油水分离器分离出来的预洗酸由混酸进口 (35)分别连续进入除第一和最后一只硝化釜以外的硝化釜中，第一只 中和釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口 (23)进入第一只中和釜，液碱由混酸进口 (35)分别连续加入到各中和釜中，第一只洗涤釜前面的油水分离器出来的硝化物由硝化物进口 (23)进入第一只洗涤釜中，第一只中和釜前面的油水分离器出来的含盐水进入污水处理系统，洗涤水由混酸进口 (35)连续加入到最后一只洗涤釜中，最后一只洗涤釜前面的油水分离器出来的硝化物去包装工段，第一只洗涤釜前面的油水分离器出来含盐水由混酸进口 (35)进入最 18 后一只中和釜。 9，硫酸的加入量根据原料硫酸的浓度调整，原则是保证最后一只硝化 釜中的硫酸浓度大于 88% ;其中，预洗水的加入量的原则是保证第一只硝化釜中的硫酸浓度大于 67%，加入到系统中硝酸的总量与苯的摩尔比为 22 0 10，控制第一只硝化釜的温度在 35二只硝化釜的温度在 50三只硝化釜的温度在 50四只硝化釜的温度在 50五只硝化釜的温度在 60六只硝化釜的温度在 80七只硝化釜的温度在80制预洗釜、中和釜、洗涤釜的温度在 80 化工基础数据 L/批）： 1680 L/批）： 634 L/批）： 1500 L/h）： 220 氏度）： 30h） :6 h） :0.5 氏度）： 90 2 L）： 480氏度）： 80氏度）： 100 氏度）： 115 精制工艺条件： 1) 中和工艺条件 L）： 545氏度）： 80 c 中和时间（ 30 d 中 和 ： 6) 精制工艺条件 L）： 1910氏度）： 80 19 氏度）： 70 90 30 氏度）： 90) 造粒工艺条件 氏度）： 95 20氏度）： 60 4) 萃取工艺条件 L/批）：硝化废酸 L/批）： 1500 L/h）： 400 氏度）： 95h）： 4 h）： 0.5 氏度）： 40 0.5 h）： 1 5) 抽滤 60 废排放 三废名称 组成 排放量 一级排放标准 处理方法 母液废水 邻、对硝基苯，磺酸钠、硫酸钠 t 排放 硝烟 合物 10kg/t 水吸收 排放 硝化废酸 t 浓缩回收 20 每吨成品的消耗定额 原 材料 序号 原料名称 规格 消耗定额 理论 实际 1 硝基苯 硫酸 98% 硝酸 98% 碱 30% 150 5 亚硫酸钠 96% 259 6 副产硫酸 副产硫酸 68 力 序号 名称 单位 消耗定额 备注 1 水 t/t 成品 10 P 电 t 成品 180 3 汽 t/t 成品 汽水 t/t 成品 30 4 车间布置设计 车 间布置设计的内容和程序 车间布置设计是化工厂设计的最基本的内容，也是初学者必须首先掌握的。下面按工作程序介绍车间工艺设计的内容。 一、设计准备工作 （一）熟悉设计任务书。全面深入地正确领会设计任务书提出什么要求，又提供了什么情况，这都是设计的依据，必须熟记、贯彻实施。 （二）了解化工设计以及工艺设计包括哪些内容，其方法步骤如何。参照设计进度订出个人工作计划。 （三）查阅文献资料。按照设计要求，主要查阅与工艺路线、工艺流程和重点设备有关的文献资料，并摘录笔记。此外，还应对资料数据加工处理，对文献资料数 据的适用范围和精确程度应有足够的估计。 21 （四）收集第一手资料。深入生产与试验现场调查研究，尽可能广泛地收集齐全可靠的原始数据并进行整理，这对搞好整个设计来说是一项很重要的基础工作。 二、方案设计 这个阶段的任务是确定生产方法和生产流程，它们是整个工艺设计的基础。要求运用所掌握的各种资料，根据有关的基本理论进行不同生产方法和生产流程的对比分析。这个阶段的工作可以培养分析、归纳和理论联系实际的能力。 三、化工计算 化工计算包括工艺设计中的物料衡算、能量衡算以及设备选型和计算三个内容。要完成的任务是在这三项计算的 基础上绘制物料流程图、主要设备图和带控制点工艺流程图。经验表明，在化工计算阶段会用到大量的基本理论、基本概念和基本技能（数据处理、计算技能、绘图能力等）。 四、车间布置设计 这是工艺人员的主要设计任务之一，它也是决定车间面貌的又一个重要设计项目。布置设计的主要任务是确定整个工艺流程中的全部设备在平面上和空间中的正确的具体位置，相应地确定厂房或框架的结构型式。 当化工计算结束，绘出工艺流程图之后就可以进行车间布置设计，完成之后要绘制平面与立面的车间布置图。设计方法除了常用的摆纸块法之外现在广泛采用模型设计的 方法。 五、化工管路设计 管路配置设计的任务是确定装置的全部管线、阀件、管件及各种管架的位置，以满足工艺生产的要求。应注意节约管材，便于操作、检查和安装检修，而且做到整齐美观。 六、提供设计条件 设计条件内容包括总图、土建、外管、非定型设备、自控、电气、电讯、电加热、采暖通风、空调、给排水、工业炉等非工艺专业的设计条件。 设计条件是各专业据以进行具体设计工作的依据，因此提好设计条件是确保设计质量的重要一环。为了正确贯彻执行各项方针政策和已定的设计方案，保证设计质量，工艺专业设计人员应认真负责地编制各专业的设 计条件，并确保其完 22 整性和正确性。 七、编制概算书及编制设计文件 概算书是在初步设计阶段编制的车间投资的大概计算，作为银行对基本建设单位贷款的依据。概算主要提供了车间建筑、设备及安装工程费用。经济是否合理是衡量一项工程设计质量的重要标志。编制概算可以帮助判断和促进设计的经济合理性。 初步设计阶段与施工图设计阶段的设计工作完成后都要编制设计文件。它是设计成果的汇总，是进行下一步工作的依据，内容包括设计说明书、附图（流程图、布置图、设备图等）和附表（设备一览表、材料汇总表等）。 以上仅是车间工艺设计的大体内容，叙 述的顺序就是一般的设计工作程序，实际设计过程中，这些工作内容往往是交错进行的。 土建基础知识 设计任务书 设计任务书是业主对工程项目设计提出的要求，是工程设计的主要依据。进行可行性研究的工程项目，可以用批准的可行性研究报告代替设计任务书。设计任务书一般应包括以下几方面内容： 1设计项目名称、建设地点。 2批准设计项目的文号、协议书文号及其有关内容。 3设计项目的用地情况，包括建设用地范围地形、场地内原有建筑物、构筑物、要求保留的树木及文物古迹的拆除和保留情况等。还应说明场地周围道路 及建筑等环境情况。 4工程所在地区的气象、地理条件、建设场地的工程地质条件。 5水、电、气、燃料等能源供应情况，公共设施和交通运输条件。 6用地、环保、卫生、消防、人防、抗震等要求和依据资料。 7材料供应及施工条件情况。 8工程设计的规模和项目组成。 9项目的使用要求或生产工艺要求。 10项目的设计标准及总投资。 11建筑造型及建筑室内外装修方面要求。 23 建筑方案设计 建筑方案设计是依据设计任务书而编制的文件。它由设计说明书、设计图纸、投资估算、透视图等四部分组成，一些大型或重要的建筑 ，根据工程的需要可加做建筑模型。建筑方案设计必须贯彻国家及地方有关工程建设的政策和法令，应符合国家现行的建筑工程建设标准、设计规范和制图标准以及确定投资的有关指标、定额和费用标准规定。建筑方案设计的内容和深度应符合有关规定的要求。建筑方案设计一般应包括总平面、建筑、结构、给水排水、电气、采暖通风及空调、动力和投资估算等专业，除总平面和建筑专业应绘制图纸外，其它专业以设计说明简述设计内容，但当仅以设计说明还难以表达设计意图时，可以用设计简图进行表示。建筑方案设计可以由业主直接委托有资格的设计单位进行设计，也可 以采取竞选的方式进行设计。方案设计竞选可以采用公开竞选和邀请竞选两种方式。建筑方案设计竞选应按有关管理办法执行。 初步设计 初步设计是根据批准的可行性研究报告或设计任务书而编制的初步设计文件。初步设计文件由设计说明书（包括设计总说明和各专业的设计说明书）、设计图纸、主要设备及材料表和工程概算书等四部分内容组成。初步设计文件的编排顺序为： 1封面； 2扉页； 3初步设计文件目录； 4设计说明书； 5图纸； 6主要设备及材料表； 7工程概算书。在初步设计阶段，各专业应对本专业内容的设计方案或重大技术问题 的解决方案进行综合技术经济分析，论证技术上的适用性、可靠性和经济上的合理性，并将其主要内容写进本专业初步设计说明书中。设计总负责人对工程项目的总体设计在设计总说明中予以论述。为编制初步设计文件，应进行必要的内部作业，有关的计算书、计算机辅助设计的计算资料、方案比较资料、内部作业草图、编制概算所依据的补充资料等，均须妥善保存。初步设计文件深度应满足审批要求： 1应符合已审定的设计方案； 2能据以确定土地征用范围； 3能据以准备主要设备及材料； 4应提供工程设计概算，作为审批确定项目投资的依据； 5，能 据以进行施工图设计； 24 6能据以进行施工准备。初步设计文件编制深度可执行中华人民共和国建设部1992年 3月 2日（建设 1992 102号）建筑工程设计文件编制深度的规定。 施工图设计 施工图设计是根据已批准的初步设计或设计方案而编制的可供进行施工和安装的设计文件。施工图设计内容以图纸为主，应包括封面、图纸目录、设计说明（或首页）、图纸、工程预算等。施工图设计文件编制深度应按中华人民共和国建设部 1992年 3月 2日（建设 1992 102号）文批准的建筑工程设计文件编制深度的规定有关部分执行。设 计文件要求齐全、完整，内容、深度应符合规定，文字说明、图纸要准确清晰，整个设计文件应经过严格的校审，经各级设计人员签字后，方能提出。施工图设计文件的深度应满足以下要求： 1能据以编制施工图预算。 2能据以安排材料、设备订货和非标准设备的制作； 3能据以进行施工和安装； 4能据以进行工程验收。 设计周期 根据有关设计深度和设计质量标准所规定的各项基本要求完成设计文件所需要的时间称为设计周期。设计周期是工程项目建设总周期的一部分。根据有关建筑工程设计法规、基本建设程序及有关规定和建筑工程设计文件 深度的规定制定设计周期定额。设计周期定额考虑了各项设计任务一般需要投入的力量。对于技术上复杂而又缺乏设计经验的重要工程，经主管部门批准，在初步设计审批后可以增加技术设计阶段。技术设计阶段的设计周期根据工程特点具体议定。设计周期定额一般划分方案设计、初步设计、施工图设计三个阶段，每个阶段的周期可在总设计周期的控制范围内进行调整。 25 车间平面布置 该化工厂的车间布置 大概主要有：道路、绿化带、消防装置、各生产装置区、办公区、仓库等等 ，具体布置如下图所示： 图 7 车间平面 布置图 5 公共设施 公用工程 公用工程设施是指水、电、汽的供应设施以及其他辅助设施，公用工程设施的充分设计和配置直接关系化工厂运行和操作的安全。公用工程设施的各个款项不仅对于化工厂人员的健康和安全极为重要，而且这些款项的失误常是化工厂事故或伤害的渊源。 在此主要讨论 公用工程设施的安全维护 。 电气设施 由于化工生产本身所固有的易燃、易爆、易腐蚀等危险性以及高温或深冷、高压或真空等苛刻的操作条件，化工厂对电气设施有很高的要求。在所有电气设 26 施的装配中，都应该考虑至少是最低安全限度的防护措施。 工厂或实验室的所有电工作业都必须满足安全防护的要求，遵循限定的规则和程序。 在化学加工业中，电气线路、设备和照明设施的配置，必须满足易燃液体或气体泄漏形成爆炸性混合物的防护要求。需要采取的防护措施包括，防蒸汽的照明设施、全封闭的电动机、油浸式或部分封闭的开关、火花放电设施的完全隔离等。对于接地应该适当维护，定期检验损坏情况并测定接地电阻。 为了避免控制仪表和设备的使用失误，被控制设备的电压、名称和序号应该明显标示在开关盒、补偿器和启动器上。所有延伸电缆都应该是三相的，而且限定在一定的长度。目前，由于安全维护 方法的不断开发，过去禁用的闪光信号灯有从非危险区扩展应用到危险区的倾向。 普通电话拨号、呼叫和打印时可以产生高能火花，是一个更值得注意的火花源。为此，应该尽量安装和使用防爆电话。无线电传系统和对讲电话装置对易燃蒸气暴露时，也呈现电的危险。许多电气仪表如果使用不当都有可能成为火源。应该按照电器规范选择和安装电气仪表，谨慎操作，避免失误。靠近供能电导线或设备的区域，应该避免使用金属尺、金属安全帽、金属扶梯或其他金属物件。 水和蒸汽设施 在化工厂，操作人员应用热水冲洗地板或设备。而蒸汽吹洗只能由受过专门训练的人员 在严密控制的条件下进行。除非使用经过充分设计的、冷水供应一旦中断就完全关闭的水 蒸汽混合器，不得把蒸汽管道和水管道直接连接产生热水。最大可能的热水温度应该确知并标示出来，所有管线都要在混合器和出口处签上名称加以识别。 在处理腐蚀性或毒性物料的区域应该安装安全淋浴器。即使工作人员穿戴防火服，安全淋浴器对于扑灭粘附在防护服上的易燃液体的火焰有重要价值。重要的是头顶上方大容量、慢速地连续喷射水，使人员的燃火服装易于彻底浸透。所有安全淋浴器的阀门应该设置在相同的高度，与喷头的相对位置也应该相同。这些阀门应该沿着相同 的方向以完全类似的方式操作。上述这些要求对于在紧急情况下不能看到但可以触摸到淋浴器的阀门变得十分重要。对于每个淋浴器，都必须坚持进行定期检验。 许多化工厂的冷却或其他过程目的使用的是非饮用水。在有些情况下，非饮 27 用水也用来冲洗地板和设备。为了在所有供应非饮用水的水出口都能识别出水的类型，应该张贴警戒条款，向工作人员警示水是不安全的，不得用于餐饮或人员洗浴，不得用于炊具、餐具、食品制备或加工器具、服装等的洗涤。非饮用水可以洗涤其他用具，只是要求其不含有化学晶以及构成不卫生条件或对人员有害的其他物质 3。 尽管 有不少过程或动力供应需要高压蒸汽，但只有 0 1 更低压力的低压蒸汽适合于室内加热装置。对于压力高于 0 1 汽设施，从安全的观点出发，应该由压力来鉴别蒸汽管线。蒸汽的疏水器和泄放阀应该安装在人员可以避开的区域。室外填石的干井可以用于小型蒸汽疏水器冷凝液的排放。如果蒸汽冷凝液排放至污水管线，应该配置专门设施，防止疏水器故障蒸汽泄放造成压力的累计。 人员与没有保温的蒸汽管线、散热器接触会引起严重的烫伤。高出地面 2 1 m 以下或人员易于接触的所有蒸汽管线、设备和散热器，都应该保温并保持足够的警惕。 供氧空气和辅助气体设施 空气一般是经压缩由管道输送至各个区域，供过程、动力或仪表应用，有时与空气面罩连通，供人员呼吸。由于所需空气质量的差异，任何供氧空气都应该由各自的系统供应。供呼吸的空气必须与一氧化碳、油蒸气、锈粉末或其他杂质等污染物隔离，氧、氮和二氧化碳的比例必须适当。因为连续操作会产生高温，润滑油有可能裂解污染空气，普通的油润滑空气压缩机无法保证供应的空气质量。油润滑压缩机需要配置特殊的装置，包括一氧化碳报警装置、油蒸气 。 移出装置以及气味消除装置。一氧化碳移出装置要有把一氧化碳催化转化为二氧化碳的 功能。粉尘或粒状物应用过滤器滤掉。即使如此，仍需要经常检验空气中一氧化碳的水平。专门设计的供氧空气压缩机无疑是更好的选择。这样的压缩机是机内水润滑，在水中添加微量的脂肪酸盐或天然矿物油。所谓无润滑压缩机，只是压缩机的轴承和工件需要润滑，气缸由于活塞上使用的是低摩擦的密封垫而无需润滑。隔膜型压缩机也可以视为是无润滑的。 供氧空气在输送过程中仍然需要不被污染。为此，与供氧空气连接的设备、过程或其他设施不得相互连通。空气管道与空气面罩连接时，过滤器和吸尘护罩 28 应该安装在靠近出口处，截取或移除杂质粒子和湿气液滴等。过 滤器下游管道的材质应该是非铁的，最好是钢的。从呼吸空气中不必添加或移出湿气，人体能够承受相当宽的湿度范围而不至于感到不适或有害。 氮、二氧化碳和其他惰性气体有时被称作辅助气体而非过程气体。这些气体的管线一般是在 1 略低的压力下操作，主要的安全问题是气体的鉴别。在罐内或限定的空间内工作时，惰性气体被错当成呼吸气体通入，会造成伤亡事故。辅助气体的所有出口和阀门都应该标示出气体的名称。 废料处理设施 空气污染，无论是从公共关系的观点还是从个人安全的角度，都是备受关注的课题。释放到空气中的气体和排放到工厂以 外的液体，都必须控制在有害浓度之下。粉尘、特殊物质、烟雾和蒸气都不得排放到空气中。回收或清除，包括不同复杂程度的设备的考虑，每一项都是个别的工程问题。有时为了清除或减少排放，要对过程本身进行修改。 从排风系统或烟囱排放出的有害气体和悬浮微粒，必须在环境法规规定的允许浓度限度之下。液体或固体废料的处理也完全类似。排放到公共下水系统的化学废液在排放前必须经过充分处理，完全清除有害化学物质，确保其在下水道通往河流的出口点处于无害的浓度。分液器和捕集器常用来清除油品或其他非水溶性物质，沉降池可以有效地清除夹带的固体 。 公用设备虽然是工厂设计过程中的辅助部分，但是 公用工程设施的充分设计和配置直接关系化工厂运行和操作的安全。 因此， 做好 公用工程设施安全 的安全问题关系着工厂的命运，在设计过程中一定要重视这个问题。 安全防火 所有与生产有关的人员必选掌握工艺规程，技术安全防火通则，经岗位培训考试合格后，方能上岗工作。因此，做好安全防火工作，必须做到如下几点： 1，上岗前，按岗位规程穿戴好劳保护具。 2，原料硝基苯，产品间二硝基苯均属易燃、易爆、有毒