乳及乳制品中稳定碳同位素比值的测定

ICS65.020B 16DB61陕西省地方标准DB 61/ T XXX201X乳及乳制品中稳定碳同位素比值的测定Detection of carbon isotope ratio of milk and dairy products201X - XX - XX发布201X - XX - XX实施陕西省质量技术监督局发布DB61/ T 902.52013前言本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。本标准为首次发布。4乳及乳制品中稳定碳同位素比值的测定1 范围本标准规定了稳定同位素比质谱法测定鲜乳、乳粉及酸奶等乳制品中稳定碳同位素比值的方法。本标准适用于鲜乳、乳粉及酸奶等乳制品中稳定碳同位素比值的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，mod ISO 3696：1987）。3 方法提要鲜乳、乳粉及酸奶等乳制品经样品制备后进入元素分析仪燃烧氧化，经化学纯化及GC分离后用稳定同位素比质谱仪测定稳定碳同位素比（13C/12C，13C），通过与标准物质的比较确定鲜乳、乳粉及酸奶等乳制品中13C值。4 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 酪蛋白标准物质（13C： -26.98，英国Elemental Microanalysis公司）。4.2 锡杯：8 mm 5 mm。5 仪器5.1 稳定同位素比质谱仪，13C测定精度：0.06 。载气：氦气，纯度99.999 %；助燃气：氧气，纯度99.999 %。5.2 天平：感量为0.01 mg。5.3 柱塞式移液器：5 L。6 样品制备6. 1鲜乳、酸奶等液态样品液体样品经过超声或反复摇动后，用柱塞式移液器移取待测样品1 L注入锡杯（5 mm8 mm）, 用镊子将锡杯的上端闭合, 然后反复折叠弯曲将其叠成小方块或小圆球状, 并将其压紧。尽量将锡杯中的空气排挤干净。每个样品制备2个。6. 2乳粉等粉状样品用去离子水稀释3倍充分摇匀后, 用柱塞式移液器移取待测样品1 L注入锡杯（5 mm8 mm）, 用镊子将锡杯的上端闭合, 然后反复折叠弯曲将其叠成小方块或小圆球状, 并将其压紧。尽量将锡杯中的空气排挤干净。每个样品制备2个。7 测定步骤7.1 标准参照物称取0.30.7 mg酪蛋白标准物质标准（4.1）于锡杯中，密封备用。7.2 同位素质谱仪的预调 确认同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子源的真空度均符合要求，然后检验其稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值，确认数据采集系统设备正确，必要时进行调整。仪器工作条件参见附录A。7.3 测定将制备好的样品依次放在自动进样器上，在计算机控制下，依次测定酪蛋白标准和待测样品。通过相应的同位素族 13C/12C 的信号强度测定比值。测定完毕后，样品的 13C 值由计算机自动计算给出。同一样品的 13C 值应在相同的仪器条件下测定。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.30 。AA附录A （资料性附录） 仪器工作条件1）稳定同位素比质谱仪工作条件：EA工作条件：a） 氧气流量：175mL/minb） 氦气流量：100 mL/min,；c） 燃烧管温度：960 ；d） 柱温箱温度：55MS工作条件：a） 二氧化碳调谐气流量：200 mL/min；b） 真空度: 1.710-6 MPa；c） 高电压HT：3.06 kV；d） Box电流：0.83mA；e） Trap电流：0.67mA。_1） 非商业性声明：附录A 所列参数是在DELTA V Advantage型元素分析稳定同位素比质谱仪上完成的，此处列