卫生理化检验第一章

第一章 卫生理化检验技术概述 第一节 卫生理化检验的内容与意义 卫生理化检验定义： 运用物理、化学的基础理论和方法，特别 现代化的仪器分析理论与技术为手段， 检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。 卫生理化检验意义： 1 、 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生标准。 2 、 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度。 3 、 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据。 卫生理化检验的分类： 1、根据研究领域分类 营养与食品卫生检验、环境卫生检验、劳动卫生检验 2、根据检验对象分 水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验、生物材料检验 3、根据检验的性质分类 监督检验、鉴定检验、委托检验 卫生理化检验工作的一般程序： 样品采集、样品分析前处理、样品分析、检验结果报告 （一）样品采集的基本原则：代表性 整体的性质：均匀性或随机性：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明 该仓库存放的粮食是否符合食品卫生标准。 整体的某一特征：典型性 ：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康 的影响。 样品采集注意事项 1 合理选择采样仪器、设备和容器； 2 密封、避光、防潮、防污染等； 3 低温冷藏发，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。 4 严格认真的填写采样记录。 （二）样品分析前处理 由于样品的种类、形态各异，所含有的成分复杂，其中待测组分的存在形式也 不同。因此许多样品不能直接用于检测分析，必须采用适当的方法进行预处理。 （三）样品分析 应根据检验的目的、检测项目，结合实验室的实际情况，选择适宜的方法对样 品进行检测分析。由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。因 此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。 （四）检验结果的报告 对于任何一份样品的检验，最后都应发出规范的检验结果报告书。 第二节 卫生理化检验常用分析方法 在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，就将开始进行分析。由 于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。 常用的分析方法有：感官检验、物理检查、化学分析和物理化学分析等。 选择检验方法遵循的原则 1 选用的方法应适用于被检样品的形状。 2 测定方法应具有良好的精密度和准确度。 3 方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度。 4 根据被测成分含量范围选择分析方法。 5 尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。 6 耗费低、节约人力。 一、卫生理化检验常用分析方法 感官检测法 物理检查法 化学分析法 物理化学分析法 电化学分析法：是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。常用的方法有： 电位法 直接电位法 电位滴定法 讲 稿 纸 键入文字 3 电导法 极谱分析法 色谱法：又称层析法，以待测组分在互不相溶的两相中吸附、分离、离子交换 或其它亲和作用的差异为依据建立起来的各种分离分析方法；具有高灵敏度、 高选择性、快速、应用范围广等优点；常用于有机物分析； 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法：是将固定相均匀地涂布在光洁的玻璃板或金属板上形成薄层，将试样放 在薄层上，再用流动相将试样展开分离，然后根据比移值定性，根据待测组分斑点大 小或颜色深浅或其它方法定量。 气相色谱法：是一种灵敏、快速、准确的现代色谱分析方法；是以气体为流动相，固 定相装填在玻璃管或金属管中，试样中待测组分经分离后，用检测器检测，并由记录 仪记录成色谱图，然后根据保留值定性，由峰高或峰面积进行定量；气相色谱仪。 高效液相色谱法：是在液相色谱和气相色谱法的基础上发展起来的一种色谱分析法； 采用高压泵输送液体流动相，并选用分离效果极高的固定相对待测组分进行分离，再 结合其它检测技术进行定性定量；具有分离效能高、分析速度快、测定灵敏度高、自 动化程度高等特点。 光化学分析法：又称为光谱分析法，是以物质的光化学性质为基础建立起来的 分析方法，即利用物质发射的辐射能或物质对辐射的吸收、散射、折射、衍射 等性质。主要的分析方法有： 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 比浊法 紫外-可见分光光度法：是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对 物质进行定性、定量分析；是历史悠久、应用最广泛的光化学分析法；具有仪器简单、 操作方便、分析速度快、灵敏度较高、选择应用性较好 ，应用广泛的特点。 原子吸收分光光度法：又称原子吸收光谱法；当特定波长光通过样品蒸气时，被待测 元素的基态原子吸收，根据透射光强度减弱的程度，求得样品中待测元素含量；具有 灵敏度高，选择性好，干扰少，精密度好，应用范围广等特点。 荧光分析法：是利用一定波长的紫外-可见光照射某些物质，这些物质就会发射出特定 波长和不同强度的可见光，从而对物质进行定性、定量分析；主要特点是灵敏度高。 比浊法：是利用光线照射浑浊液时， 一部分光被微粒吸收，一部分被微粒散射， 一部分光透过浑浊液，通过测定散射光或透过光的强度来定量待测组分；分为： 吸光度比浊法 散射光比浊法 第三节 样品前处理 样品前处理：又叫样品分析前的处理。是在在样品分析前必须采取一定的措施，消除 或减少干扰测定的各种因素。 样品前处理的原则 1. 完全分离不受损； 2. 不引入被测组分和干扰组分； 3. 不影响后续分析； 4. 不用或少用试剂免杂质； 5. 安全、简便、高效、设备全。 样品前处理方法 一、有机质分解法 有机质分解法干法又称灰化法 在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用下，使有机物彻底氧化分 解，生成的二氧化碳、水和其他气体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。 分三个步骤：炭化灰化溶解 适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe 等金属元素 不适用：As、Hg 方法简单、设备试剂少、实用性强，但易造成残留损失。 讲 稿 纸 键入文字 5 有机质分解法湿法 在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学 结构被破坏，将待测元素释放出来。 常用消化方法： 1. 硫酸高温催化法 2. 硝酸-硫酸法 3. 硝酸-高氯酸法 硝酸-硫酸法 消化操作技术： 1 敞口消化法 2 回流消化法 3 冷消化法 4 密封管消化法 5 微波消解法 二、提取法 提取法浸渍法 原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离的组分溶解，以达到提取分离的目 的。 常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液 缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平衡状态，需要重复几次。 2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。 分类：冷浸法、回流提取法。 冷浸法： 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇 30min 后静置，倾出或过滤出溶液， 重复 2-3 次，合并溶液供后续测定操作。 回流提取法：采用回流提取装置 ，当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和溶剂 的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶和冷凝管作为提取一起，通过水加热回 流，以保证样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易 分解的组分 。 提取法萃取法 利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液体样品中的组分。 基本原理：分配定律 ，在恒温恒压下，互补形容或部分形容的两种溶液，在彼此达到 平衡时分为两层，溶质以一定的浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液层中分配的 浓度比，称之为分配比（D） 。 提高萃取效果的方法： 1 选择合适的萃取剂。该溶剂对被提取的组分的分配比 D 越大，萃取效率越高。 2 增加使用有机溶剂的体积。但是由于萃取剂费用较高，而且使用次数较多，因 此一般萃取剂的体积为样品溶液体积的相等或为其一半。 3 增加萃取次数。N 越大 Mn 越小，萃取效果也就越高。但过多地增加萃取次数， 是工作量增加，也会增加操作误差。 提取法固相萃取法 固相萃取法又称液-固萃取法，是 20-70 年代才发展起来的样品前处理。是利用某 些大分子颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待测的有机组分截留在柱子上， 经过洗涤后再用少量溶剂洗脱下来，起到分离和弄浓缩的作用。 三、挥发分离法 挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的 组分与不挥发的组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也可以用于除去干扰 组分。 方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、顶空法等。 挥发分离法气化法 气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发性，与不挥发的干扰组分分离的方 法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物，从样品溶液中 逸出供分析测定。 Eg：SnCL 2+HgCL2SnCL 2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以用化学方法将待测组分转变成气态 的氢化物。 Eg: S2-+2H+ H 2S 挥发分离法蒸发法 蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出，达到分离的目的。当样品 讲 稿 纸 键入文字 7 中含有受热易分解的组分时，通过减压变可以再更低的温度，甚至室温下是挥发性组 分气化。 Eg：食品中水分的测定 挥发分离法蒸馏法 在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组 分更完全地蒸馏出来。借助蒸馏装置，将具挥发性的组分与水或其他溶剂一起释放出 来，然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。 分：直接蒸馏法、 水蒸气蒸馏法、 减压 蒸馏法。 挥发分离法顶空法 顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分不具挥发性，实现被测组分与干扰 组分分离。在密闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中 挥发出来，在进行测定。 分：静态顶空法 、动态顶空法 第四节 检测报告 一.检测结果的表示方法 1.通用的物理单位常表示为 温度、气压 Pa 或 kPa、风速 m/s 2.水质结果多用质量浓度 mg/L. 3.固体样品常用质量分数或质量百分含量。 4.液体样品