气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 气相色谱法测定蔬菜和水果中 9 种 有机氯和拟除虫菊酯类农药 摘要 蔬菜和水果中有机氯、拟 除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重 点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪 测定蔬菜和水果中 9 种有机氯、拟除虫 菊酯类的方法，重点改进优化了样品前 处理的技术方法，蔬菜和水果样品匀浆 后，经乙腈提取，再经过分离、净化、 浓缩，毛细管气相色谱柱分离，最后定 量检测，能够准确测定蔬菜和水果中 9 种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的 方法操作简便快速、结果准确可靠，适 合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残 留的检测和安全监控。 中国论文网 /8/view-12889256.htm -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 关键词 农药残留；有机氯；拟 除虫菊酯类；质量安全；检测方法 中图分类号 S481+.8 文献标识 码 A 文章编号 1007-5739（2016）23- 0118-02 农药的发明和使用大大提高了农 作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯 类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之 后化学合成的一类生物活性优异、环境 相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、 低毒、低残留、能被生物降解等特点， 已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用 的杀虫剂1-3。但随着农药的大量和不 合理使用，食品中的农药残留对人类健 康造成的负面影响也日益凸显出来。国 际食品法典委员会与世界各国对食品中 农药残留量都有严格的规定，以保障食 品的安全和人们的健康。目前，有机氯、 拟除虫菊酯类农药残留已成为蔬菜和水 果的常规检测项目。因此，建立蔬菜和 水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留 分析检测方法迫在眉睫，且具有重大现 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 实意义1-3 。 前处理优化是有机氯、拟除虫菊 酯类农药残留分析检测的关键步骤，前 处理质量的高低直接影响分析结果的准 确性和精密度1，4-6 。该文采用均质、 高速离心提取、固相萃取净化，并优化 气相色谱（GC）检测方法，以建立快 速、准确测定有机氯、拟除虫菊酯类农 药残留的技术方法，为蔬菜中的农药残 留和农产品质量安全的检测提供科学有 效的方法。 1 材料与方法 1.1 试剂与标准品 试剂：乙腈，丙酮（重蒸） ，正 己烷（重蒸） ，氯化钠，140 烘烤 4 h；弗罗里矽固相萃取柱（容量 6 mL， 填充物 1 000 mg） 。 农药标准品：9 种有机氯和拟除 虫菊酯类农药（百菌清、三唑酮、联苯 菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰 菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯） 标准品 100 g/mL。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 1.2 仪器及设备 气相色谱仪 VARIAN3800（配有 ECD 电子捕获检测器） ，高速组织粉碎 机，匀浆机，旋转蒸发仪，电热鼓风干 燥箱，循环水式多用真空泵，氮吹仪， 旋涡混合器，电子分析天平，超低温冰 箱，移液枪（20200 L，1001 000 L，1 000 5 000 L，1 10 mL） 。 1.3 色谱条件 色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷， 30 m0.32 mm0.25 m。色谱柱温度： 柱温，150 保持 2 min，以 6 /min 升温至 270 （保持 25 min） 。进样口 温度 220 ；ECD 检测器温度 300 。 载气：氮气，纯度99.999%，流速为 1.6 mL/min。进样模式：分流进样，分 流比 110，进样量 1 L。 1.4 标准曲线的制作 混合标样的制备：首先准确量取 9 种有机氯和拟菊酯类农药的标准品， 然后用己烷溶解混合定容至 1 mL 的进 样瓶，将配好的混合标准储备液避光保 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 存于-18 冰箱中。根据表 1 的浓度要 求将混合标准储备液稀释成标准系列浓 度，取 1.0 L 各浓度标准工作液，通过 气相色谱仪测定分析，制作工作标准曲 线1。 1.5 样品预处理 1.5.1 试料制备。取供试的蔬菜、 水果样品 1 kg，用干净纱布清洁可食部 分的表面附着物，用四分法取对角线部 分样品，经粉碎制样，待测样品保存于 样品器以备测定使用。 1.5.2 提取。用电子天平准确称 取上述供试的待测样品 25.0 g，将样品 置于烧杯中并加入 50.0 mL 乙腈，溶解 后经匀浆机匀浆 2 min 后用滤纸过滤到 装有 57 g NaCl 的 100 mL 具塞量筒中， 直至收集 4050 mLV 液后用塞子盖 好量筒，经剧烈震荡 1 min 后室温下静 置 30 min，从而使乙腈相和水相分层。 1.5.3 净化。吸取量筒中的提取 液 10.0 mL，并置于 150 mL 圆底烧瓶中， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 40 水浴锅加热，蒸发近干，加入 4.0 mL 正己烷，待用。向弗罗里矽柱中加 入 4.0 mL 丙酮正己炳（1090）活 化，再加入 4.0 mL 正己烷平衡小柱， 当溶剂液面到达柱吸附层表面时，迅速 将上述正己烷待用液移入小柱，用 15 mL 刻度离心管接收洗脱液。用 4.0 mL 丙酮正己炳（1090）润洗圆底烧瓶 合并上样，并重复 1 次。将装有淋洗液 的离心管放置在氮吹仪上，在 50 的 水浴温度条件下，通过氮吹蒸发至体积 小于 5 mL，再用正己烷准确定容至 5.0 mL，然后在旋涡混合器上混匀，室温 条件下静置 10 min 后取样待测1，3-4。 1.6 定量 所检测的样品中农药残留量以 表示，单位为 mg/kg，按下式计算： 式中：标准溶液中农药的含 量，单位为 mg/kg；A样品中被测农 药的峰面积；As农药标准溶液中被测 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 农药的峰面积；V1提取溶剂总体积； V2吸取出用于检测的提取溶液的体积； V3样品定容体积；m样品的质量。 2 结果与分析 取供试的蔬菜样品，按照上述的 方法进行回收试验，每个浓度设置 3 个 平行（重复） ，并设空白对照。该方法 的回收率如表 2 所示。空白基质样品、 标准溶液（0.1 mg/kg） 、添加回收（0.5 mg/kg）色谱图如图 1 所示。可以看出， 9 种有机氯类、拟菊酯类农药在测试蔬 菜（韭菜、番茄、萝卜、青菜）中的平 均添加回收率在 70%120%之间，本 方法的回收率达到了农残检测的相关要 求。 3 结论 通过上述的研究试验，发现该方 法能够一次性准确地检测蔬菜中 9 种有 机氯、拟除虫菊酯类农药残留，该方法 操作简单、样品处理方法简易便捷、仪 器要求较