GB1519-79

中华人民共和国国家标准锰矿石中铜量的测定一一一卜“一 519 1一、总则总则及一般规定除按467据锰矿石的特点补充以下规定:1,同一元素同一范裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(刀)计算分析元素结果时，应将所褥结果百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中听分析元素(组分)量的测定(极谱法)示波极谱仪上产生一陡峭清晰极大峰(峰高稳定。铜的浓度在。5毫升范围内峰电流与浓度之问有良好的线性关系采用硫代硫酸钠沉淀富集铜，使之与共存干扰元素分离(当试样中二氧化钦量小于。,可不经分离而直接测定)。富集铜之沉淀经硝酸一高氮酸一硫酸处理后，在约0,比重1,19)硝酸:(比重1,42)。硫酸:(比重1,84)、(I+1)、(4 +96)、(5 N)、(1+99) 0硫代硫酸钠挤液:(15%)1%) 20%)铜标准溶液:甲:于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸(工十1) ,加热溶解后，加入5毫升硫酸(1+I)，继续加热蒸发至冒三氧化硫白烟。冷却，加50毫升水济解盐类移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜1,519取溶液(甲)水稀释至刻度，汞电极为阴极，饱和甘汞电极作参比电极(或采用三电极)置于100毫升烧杯中，加入8盖上衷皿，加热片刻，加35毫升硫酸(1+I)，继续加热至冒三氧化硫白烟(如有有机物可滴加硝酸破坏)，取下冷却，用水吹洗表皿和杯壁，再蒸发至冒尽三氧化硫白烟取下，冷却，加入50+95)中速定量滤纸过滤，用硫酸(1+99)洗涤烧杯及滤纸各3次，弃去不溶残清，收集滤液和洗液于150毫升烧杯中，盖上表皿，加热至沸，在不断搅拌下滴加15%硫代硫酸钠溶液至呈现浑浊，再过量1持微沸(应使溶液保持在硫酸(5十95)酸度以下，否则应补加水)，待沉淀凝聚后取下，放置30分钟以后用中速定量滤纸过滤，并用硫酸(1+99)洗涤烧杯和滤纸各3次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入8毫升硝酸(、5毫升高氯酸、2毫升硫酸(1十1)，加热破坏滤纸直至硫完全氧化后，取下冷却，用水洗涤表皿和杯壁，继续加热至冒尽三氧化硫白烟，取下。于烧杯中加入2毫升5量水和1毫升20帕盐酸经胺溶液，加热至微沸9分钟，冷却后将溶液移入25毫升容量瓶中，加入1毫升1%硫氛化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。倾出部分溶液于电解池中，作图，剂空白按分析步骤随同试样操作(做2份)。铜的百分含量按下式计算:)二100V,100一刀r从标准曲线上查得的铜量(微克);Y试液总体积(毫升);V,分取试液体积(毫升):A试样中湿存水的百分含量:W称样量(克)1,00,2,00毫升，分别置于一组25毫升容量瓶中，加入2毫升5毫升20帕盐酸翔胺溶液、1毫升1%硫氰化钾溶液。用水稀释至刻度，摇匀。与试样同时作图测量波高，并绘制标准曲线。注:试样中二氧化钦含量，可不经分离直接测定，加入盐酸经胺以后，需加入1直升氯化钮溶液(每毫升含,铅。用此法处理，一般试样中的铜均可全部转入溶液中，分解烧结矿试样时，应加少量氟化钠助溶。但最后需驱尽氟离子，否则分析结果偏低。硫酸盐易于溅跳，宜在低温电炉上蒸干。试样中铜含%入2升5加热使可溶性的盐类溶解，然后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取试液(使铜量小于100微克)，以下按分析步骤操作。加入硫氰化钾后，若试液呈现淡血红色，说明仍有少量三