三氯蔗糖大颗粒晶体的结晶方法 撰写

本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（a）将三氯 蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至 6080后反 应 0.51.5 小时 ；（b）降温、搅拌结晶， 所述温度为 5580时，搅拌 速度为 5055 rpm；30 55时，搅拌速度为 4043 rpm；18 30时， 搅拌速度为 3336 rpm；降温至 18时停止降温； （c）在温度为 18， 搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高 到 4045 rpm 保温搅拌 3 小时；（d）静置，过滤得到三氯蔗糖结晶体。本 发明的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、含湿低、无需造粒设 备、生产成本低，适宜工业化生产。 1、一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤： （a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温 至 6080后反应 0.51.5 小时； （b）降温、搅拌结晶，先用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降 低 5 将温度降至 18，降温至 18时停止降温；所述温度为 5580 时，搅拌速度为 5055 rpm， 3055时，搅拌速度为 4043 rpm，18 30时，搅拌速度为 3336 rpm； （c）在温度为 18，搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时； 搅拌完后将搅拌速度提高到 4045 rpm 保温搅拌 3 小时； （d）静置，结晶 24 小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体； 步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。 2、 根据权利要求 1 所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇 的纯度均为 98%99%。 3、 根据权利要求 1 所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶 液的浓度为 65%-75%。 4、 根据权利要求 1 至 3 任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在 于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为 1:11.1。 说 明 书 三氯蔗糖的结晶方法 技术领域 本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。 背景技术 三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的 甜度为蔗糖的 600 倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这 些优点使它成为市场优选的产品。 US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了 三氯蔗糖结晶方法，但这些方法都存在粉末结晶或粒度小易结块、颗粒外形不 规则、产品中水分含量较高的弊端。专利 US5298611 提出使用造粒机制造三氯 蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于 其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。公开号为 CN 101104626、CN 101210034、CN 101260126 等专利阐述了三氯蔗糖的有机溶剂结晶，使结晶时 间缩短、收率提高，但经我们仔细研究发现，此发明仍然存在着与其它相关文 献共同的缺点：结晶颗粒较细、无光泽、得不到大颗粒的三氯蔗糖。 发明内容 本发明提供一种操作简单，得到大颗粒三氯蔗糖晶体的结晶方法。 本发明提供的三氯蔗糖的结晶方法包括如下步骤： （a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温 至 6080后反应 0.51.5 小时； （b）降温、搅拌结晶，先用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降 低 5 将温度降至 18，降温至 18时停止降温；所述温度为 5580时，搅 拌速度为 5055 rpm， 30 55时，搅拌速度为 4043 rpm，1830时，搅 拌速度为 3336 rpm； （c）在温度为 18，搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时； 搅拌完后将搅拌速度提高到 4045 rpm 保温搅拌 3 小时； （d）静置，结晶 24 小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体； 步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。 所述甲醇和乙醇的纯度均为 98%99%。 所述三氯蔗糖溶液的浓度为 65%-75%。 所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为 1:11.1。 本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、呈柱状、最大 的颗粒可以达到 6mm 长、含水量少、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化 生产。 具体实施方式 实 施 例 1 50g 三氯蔗糖加入 20ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌 升温至 80后反应 1.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接 着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为 50rpm；30 55时，搅拌速度为 43 rpm；1830时，搅拌速度为 36 rpm； 降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速 度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到 三氯蔗糖晶体。 实 施 例 2 50g 三氯蔗糖加入 19ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌 升温至 80后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接 着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为 50rpm；30 55时，搅拌速度为 43 rpm；1830时，搅拌速度为 36 rpm； 降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速 度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到 说 明 书 三氯蔗糖晶体。 实 施 例 3 50g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 8ml，搅拌 升温至 60后反应 1 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着 每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5560时，搅拌速度为 55rpm；30 55时，搅拌速度为 42 rpm；1830时，搅拌速度为 33 rpm； 降温至 18时停止降温；以 33 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速 度提高到 43 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到 三氯蔗糖晶体。 实 施 例 4 50g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌 升温至 80后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接 着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为 53rpm；30 55时，搅拌速度为 40 rpm；1830时，搅拌速度为 34 rpm； 降温至 18时停止降温；以 34 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速 度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到 三氯蔗糖晶体。 实 施 例 5 50g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 98%的甲醇 5ml、纯度 为 99%的乙醇 3ml，搅拌升温至 70后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时 将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5570 时，搅拌速度为 50rpm；30 55时，搅拌速度为 43 rpm；18 30时，搅 拌速度为 36 rpm；降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时； 搅拌完后将搅拌速度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过 滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。 实 施 例 6 50g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 98%的甲醇 3ml、纯度 为 99%的乙醇 5ml，搅拌升温至 75后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时 将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5575 时，搅拌速度为 53rpm；3055时，搅拌速度为 40 rpm；18 30时，搅 拌速度为 34 rpm；降温至 18时停止降温；以 34 rpm 的速度保温搅拌 6 小时； 搅拌完后将搅拌速度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过 滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。 实 施 例 7 50g 三氯蔗糖加入 25ml 水搅拌升温至 70后反应 1.5 小时；然后搅拌降温， 用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度 为 5575时，搅拌速度为 55rpm；30 55时，搅拌速度为 40 rpm；18 30时，搅拌速度为 34 rpm；降温至 18时停止降温；以 35 rpm 的速度保温 搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结 晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。 对比例 1 与实施例 2 的不同点在于降温结晶时所采用的降温方式为自然降温。 对比例 2 与实施例 2 的不同点在于所采用的搅拌方式，整个降温结晶过程中所采用 的搅拌速度为 43rpm。 将实施例 2，对比例 1、对比例 2 中得到的三氯蔗糖晶体进行筛分，得到 粒径为 2040 目，40 60 目，60 80 目， 、80100 目以及 100 目以上的三氯蔗糖 晶体。筛分结果见表 1 和表 2。 表 1 实施例 2（质量百分比） 对比例 1（质量百分比） 2040 目 60% 2040 目 10% 4060 目 18% 4060 目 15% 说 明 书 6080 目 12% 6080 目