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- 正在执行有效
- 2012-12-25 颁布
- 2013-01-25 实施
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文档简介
中华人民共 和国国家标准 9212 2012 食品安全 国家标准 食品添加剂 羰基铁粉 中华人民共和国卫生部 发布 2012布 2013施 9212 2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 羰基铁粉 1 范围 本标准适用于 以 海绵铁为原料,与一氧化碳反应合成 五羰基铁 , 五 羰基铁 经 热分解 制得的 食品添加剂 羰基铁粉。 2 化学名称、分子式 和 相对分子质量 化学名称 羰基铁 分子式 相对分子质量 2007 年国际相对原子质量) 3 技术 要求 感 官 要求 : 应符合表 1的规定。 表 1 感官 要求 项 目 要 求 检 验 方法 色泽 黑灰色 取适量试样置于 50 杯中,在自然光下观察色泽和状态 状态 粉末 理化 指标 : 应符合表 2的 规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验 方法 铁( 含量 , w/% 录 A 中 ( ( mg/ 3 附录 A 中 ( ( mg/ 4 附录 A 中 ( ( mg/ 2 附录 A 中 不 溶 物 , w/% 录 A 中 度 , w/% 通过 75 100 附录 A 中 过 45 95 9212 2012 2 附录 A 检验方法 示 本 标准的检验方法 中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时 应采取适当的安全和防护措施 。 般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明 其他 要求时,均指分析纯试剂和 6682 2008规定的三级水。试验中所 用 标准 滴定 溶液、杂质 测定用 标准溶液、制剂 及 制品,在没有注明 其他 要求时均按 601、 602、 603之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 别 试验 剂和材料 酸溶液: 2 8。 氰化钾溶液: 100 g/L。 氧化钠溶液: 40 g/L。 别方法 将少量试样溶 于 盐酸溶液中,有氢气逸出,停止后加入铁氰化钾溶液,生成不溶于盐酸溶液的黑蓝色沉淀。此沉淀可被氢氧化钠溶液分解,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。 ( 含量的测定 法提要 试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以 1,10亚铁 作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,溶液由 红色变为淡蓝色,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。 剂和材料 酸溶液: 3 100。 酸铈标准滴定溶液: c=0.1 。 ,10亚铁指示液。 析步骤 称取约 0.2 g 试样 ,精确至 g,置于 250 形 瓶,加 50 酸溶液,盖上连有本生阀的瓶塞( 本生阀的制作方 法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶管的侧面有一狭长的切口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入 )。 在蒸汽浴上加热锥形瓶,使 试样 溶解,冷却,加 50 腾并冷却的水稀释,加 2 滴 1,10 啉 用硫酸铈标准滴定溶液滴定 至红色变为 淡蓝色,即为终点。 同时进行空白试验 。 空白 试样溶液 除不加试样外,其他操作和加入的试剂与 试样溶液 相同。 果计算 铁 ( 含量的质量分数 式( 算: %m 001000011 . (式中: 9212 2012 3 滴定 试样溶液 所消耗的硫酸铈标准滴定溶液 的体积的数值,单位为毫升( 滴定空白 试样溶液 所消耗的硫酸铈标准滴定溶液 的体积的数值,单位为毫升( c 硫酸铈标准滴定溶液 的浓度的准确数值,单位为摩尔每升( ); m 试样 质量的数值,单位为克( g); M 铁( 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( M=; 1000 换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 , 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 ( 的测定 称取 g g 试样,置于 锥形 瓶中,加入 25 酸溶液( 3 100), 蒸汽浴上 加热至氢气停止逸出 。 冷却,加 4 酸,以下操作 按照 定的方法进行测定 。 ( 的测定 剂 和材料 酸 。 酸 。 基异丁 基甲酮。 酸溶液: 4 5。 酸溶液: 1 1。 坏血酸 称取 20 8.5 加水溶解, 转移到 200 用水 稀释至刻度,摇匀。 正辛基氧膦溶液 : 称取 5.0 移到 100 甲基异丁基甲酮 溶解并 稀释至刻度,摇匀。 警告: 三正辛基氧膦溶液具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触。 ( 标准溶液: mg/ :符合 6682 2008中 二级 水 的规定。 器 和 设备 原子吸收分光光度计 :配有 铅空心阴极灯 。 析步骤 璃仪器的清洗 所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸溶液中浸泡 30 用自来水反复冲洗,最后用 水 冲洗干净。 样溶液 的制备 称取 g g 试样, 置于 50 杯中,盖上表面皿,缓慢地加入 8 酸、 2 酸 ,待反应平静后,在 蒸汽浴上 蒸发至干,冷却。加入 10 酸 溶液溶解残渣, 如果需要可适当加热。溶解后, 用 10 冲洗转移 到 125 液漏斗 中,加入 20 坏血酸 5 正辛基氧膦溶液 , 振摇 30 s, 静置分层,弃去水相,将有机相放入 10 塞刻度管中,备用 。 准参比溶液的制备 取 2 标准溶液 于 50 杯中, 盖上表面皿,缓慢地加入 8 酸、 2 酸 ,在 蒸汽浴上蒸发至干,冷却。加入 10 酸 溶液溶解残渣, 用 10 冲洗转移 到 125 液漏斗 中,加入20 坏血酸 5 正辛基氧膦溶液 , 振摇 30 s,静置分层 , 弃去水相,将有机相放9212 2012 4 入 10 塞刻度管中 ,备用 。 定 在波长 283.3 使用空气 原子吸收分光光度计 调至最佳工作状态 ,以 甲基异丁基甲酮调零 , 分别 测量 标准参比溶 液、 试样溶液 的 吸光度, 试样溶液 的吸光度不 应 大于标准参比溶液的吸光度 。 ( 的测定 称取 g 于 250 入 20 1 2),在 蒸汽浴 上消解 45 5 1 3),继续在 蒸汽浴 上加热直到 试样 完全溶解。冷却至室温,过滤 ,其他 操作 按照 行 测定 。 不溶物 的测定 剂 和材料 酸溶液: 3 100。 化 钡 ( 2溶液 : 122 g/L。 器和设备 热恒温干燥箱:温度可控制在 105 2 。 璃砂 芯 坩埚 : 滤板 孔径 5 m 15 m。 析步骤 称取 g 于 100 25 蒸汽浴 上 加热,直至氢气逸尽。用预先于 105 2 干燥至质量恒定的玻璃砂 芯 坩埚过滤。用水洗涤至滤液无硫酸盐反应(用氯化钡溶液检验),置于电热恒温干燥箱中,于 105 2 下干燥 1 h,冷却,称 量 。 果计算 酸不溶物 的 质量分数 式 ( 计算: %100122 m . (式中: 玻璃砂 芯 坩埚的质量 的数值,单位为克( g); 玻璃砂 芯 坩埚和不溶物的质量 的数值,单位为克( g); m 试样 质量 的数值,单位为克( g)。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 , 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 度 的测定 器 和 设备 筛机:摇动频率 270 r/300 r/动频率 140 次 /160 次 / 验筛: 200 50 200 50 1997。 析步骤 将试验筛按筛孔尺 寸由小至大 、自下而上 安装好 。 称取约 100 g 试样,精确至 g, 倒入最上层试验筛中,盖上筛盖 ,固定在振筛机上,开启振筛机,振筛 15 将筛 余 物缓慢倒入已称重的玻璃纸上,用干燥软毛刷轻轻
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