实验三草酸合铁(iii)酸钾的制备和组成测定2齐齐哈尔大学化学专业 实验报告无机部分

齐 齐 哈 尔 大 学 实 验 报 告 题 目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 学 校：齐齐哈尔大学 专业班级：化学 101 学生姓名： _叶梦 同组者姓名：苟登红 成 绩： 2013 年 10 月 9 日 实验 5 三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 实验目的 1 掌握合成 的基本原理和操作技术；32432KFe(CO)HA 2 加深对铁（III）和铁（II ）化合物性质的了解； 3 掌握容量分析等基本操作。 实验原理 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于 乙醇，受光易分解。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再 用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合 物。主要反应为 4242422424224(NH)Fe(SO)CHOFeC(NH)SOA 4333KKFeA A 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾， 通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根 的含量。 含量可先用过量镁粉将其还原为 ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定3Fe 2Fe 而测得，其反应式为 2 3245MnO8H5FeMn4HO2 2C1610C8 仪器与实验药品 托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒； 试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。 铁屑; (3mol/L)；Na 2CO3 (0.1mol/L)；硫酸铵 ; (1mol/L); （饱和）24HSO24HSO24C ； （饱和） ；KCl; （300g/L ）;乙醇（95%） ； (5%)； （3%） ；2KCKN36KFe(N)2HO 镁粉； ；高锰酸钾。24Na 实验步骤 1. 草酸亚铁的制备 齐齐哈尔大学化学专业实验 称取 5g 硫酸亚铁铵固体放在 250ml 烧杯中，然后加 15ml 蒸馏水和 56 滴 1mol/L 的硫酸。 加热溶解后，再加入 25ml 饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞 溅。 维持微沸 4min 后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热， 直到没有沉淀为止，将溶液静置。 带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量 20ml 的蒸馏水分三次用倾泻法洗 涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2 三草酸合铁（III）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液 10 毫升，水浴加热 40，恒温下慢慢滴加 3%的过氧化氢溶液 20 毫升，沉淀转为深棕色。 边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴 溶液，如36KFe(CN) 有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到 。2Fe 将溶液加热至沸，然后加入 20ml 饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。 趁热过滤，滤液转入 100ml 烧杯中，加入 95%的乙醇 25ml，加入几滴硝酸钾，均 匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。 晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。 得透明的绿色晶体,称重,计算产率。 3 高锰酸钾溶液的标定 准确称取 0.130.17g 草酸钠两份，分别置于 250ml 锥形瓶中。分别加水 50ml 使其 溶解，加入 10ml3mol/L 硫酸溶液。 在水浴上加热到 7585，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为 红色并持续 30s 内不褪色即为终点。 根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的 浓度。 4 草酸根含量的测定 精确称取制得的样品约 0.20.3g，放入 250ml 小烧杯中加水溶解后定量转移至 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。 分别取份试液于锥形瓶中，加入 25ml 水和 5ml 1mol/L 硫酸溶液，用 已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到 7585，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在 30s 内不消失。 记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算 中草酸根的质量分32432KFe(CO)HA 数，并换算成物质的量。 5 铁含量的测定 在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热 3 分钟，使 完全转化成 ，过滤，滤液转入 250ml 容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。3Fe2Fe 计算 中铁的质量分数，并换成物质的量。32432K(CO)HA 实验结果与讨论 三草酸合铁(III) 酸钾的产率 = =62.5%105.392g0.5x478x 1 高锰酸钾溶液标定的数据处理 根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系： 2 5 ;4MnO24C24 4 4(Na) 3(KMnO)(KMnO)CmV105 当 =0.151g， =22.75ml 时； = =0.01981mol/L24(aO) 4(n)V4(n)C75.2x 当 =0.150g， =22.45ml 时； = =0.01994mol/L24(NC) 4(KMO) 4(KMO) 1340 当 =0.149g， =21.85ml 时； = =0.02036mol/L24(aO)m4(n) 4(n)89 表一 高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（MNaC 2O4=134） 2 含量测定的数据处理24CO 根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：2 5 ;所以4MnO24C 编号 1 2 3 m( )(g)24NaC 0.151 0.150 0.149 V( )(ml)KMnO 22.75 22.45 21.85 C (mol/L)4 0.01981 0.01994 0.02036 (mol/L)平 0.02003 齐齐哈尔大学化学专业实验 3 ；所以32432KFe(CO)HA24C654MnO 32433243KFe(CO)KFe(CO)mM24443()(Mn)(nO)5nV10 当 m =0.0300g;V =3.40ml 时；已知 =0.02003mol/L；则323Fe4n4(KMnO) n = =6.86 mol; n = 0.020033.40 =1.704K(C)7.524C5310 mol410 当 m =0.0300g;V =3.45ml 时；已知 =0.02003mol/L；则3243Fe(O)4KMnO4(KMnO) n = =6.86 mol; n = 0.020033.45 =1.73KC70.51024C5310 mol410 表 2 中 的测定数据处理(M =437)3243Fe(CO)243243Fe(C) 编号 1 2 3 mK3Fe(C2O4)3(g） 0.0300 0.0300 0.0300 nK3Fe(C2O4)3(mol） 6.8610-5 6.8610-5 6.8610-5 VKMnO4(ml) 3.40 3.45 3.35 CKMnO4(mol/L) 0.02003 0.02003 0.02003 nC2O42-(mol) 1.7010-4 1.7310-4 1.6810-4 n 平 C2O42- 1.7010-4 当 m =0.0300g;V =3.35ml 时；已知 =0.02003mol/L；3243KFe(C)4KMnO4(KMnO)C 则 n = =6.86 mol; n = 0.020033.35 =1.6870.51024C5310 mol410 3 含量测定的数据处理Fe 根据 与高锰酸根反应计量关系得出 5 ； 所以 n 2 2Fe4MnO2Fe32Fe =5C V 4MnO4310 当 V =0.26ml 时，n =50.020030.26 =2.60 molK2Fe 3105 当 V =0.25ml 时，n =50.020030.25 =2.50 mol4 当 V =0.27ml 时，n =50.020030.27 =2.70 molnO2e 3510 表 3 中 的测定数据处理(M =437)243KF(C) 3243KFe(CO) 编号 1 2 3 m (g) 0.0300 0.0300 0.03003243KFe(C) n (mol) 6.8610-5 6.8610-5 6.8610-5O V (mol/L) 0.26 0.25 0.274Mn C (mol/L) 0.02003 0.02003 0.02003K n (mol) 2.60 2.50 2.702Fe 510510 510 n (mol) 2.60 2.50 2.703 (mol) 2.60 n平 e 5 在草酸根含量测定中，称取 0.300g 配成 250ml 溶液，移取 25ml 滴定。3243KFe(CO) 在 1mol 产品中含 2.48mol, 0.38mol，该物质的化学式为 。24CO3 3243KFe(CO) 思考题 1 能否用 代替硫酸亚铁铵来合成 ？这时可用硝酸代替过氧化氢做4FeS3243KFe(CO) 氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？ 答：能； 24232424324323eCOHNCOHe()HKNO 做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。 2 根据三草酸合铁(III) 酸钾的合成过程及它的 TG 曲线，你认为该化合物该如何保存？ 答：三草酸合铁(III) 酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干