化验室作业指导手册

化验室作业指导手册 一、进厂洗精煤的采样送样流程 1.1 汽运煤采样流程 1.1.1汽运煤由白班人员负责采样，采样人员要对每天来煤的煤厂名称、车号、采样时间进 行登记，并且根据记录对检斤票盖章。 1.1.2采样要严格按焦化厂洗精煤采样规程进行操作，每车采样时随机布点，每车采两 点。 1.1.3、每天进厂汽运煤超过一家时，换煤种时要在没有采样前把螺旋反转，把螺旋内残留 的上一种煤清理出去，同时在采第二种煤时，第一点的煤样要倒掉，留后两点的煤样，防止在采 样器内形成二次混煤，每天第一车煤采样也要按此操作。 1.1.4、留样桶必须要有明显的煤种标识，按记录每10车缩分一个样，采样人员在监控范围 内对煤样进行现场缩分，缩分的煤样分两部分，一部分留综合样，一部分留仲裁样。对仲裁样要 注明煤厂名称、留样时间、日期，以备日后查验，仲裁样投入样箱。综合样必须放在监控范围内 指定位置，做好标记，防止混煤。如采样煤量大，缩分后要把样桶周围及时清理，防止混煤。 1.1.5、对同一家煤每10车（四舍五入原则）一个综合样送技术中心。 1.1.6、采样工作完成后，采样工对综合样进行编码，编码时如有多家煤种，要进行混合编 码。送质检的样要和当天白班的路局煤样混合后送，汽运煤样要和路局煤编同一个班次的码，不 单独设白班码。 1.1.7、采样工作完成后，编码，把样箱上锁，锁好留样室的门。 1.1.8、注意事项： 1.1.8.1不允许供应商代表等外来人员进入采样重地，发现有违反规定的，立即制止。（特 殊情况除外） 1.1.8.2、采样的监控录象按最大期限保持，如须调阅必须经过技术科主管人员陪同一起查 看。 1.2 火运采样工作流程 1.2.1 路局来煤采样，由倒班采样工负责采样、制样。 1.2.2 采样工在接到厂调度通知后，查看备煤车间调度发的焦化厂外购原燃料检验委托单 ， 根据委托单车数，车号，委托个数，到煤桥按委托单采样。 1.2.2 采样工首先要到备煤调度室，按标准签火车取样签到簿 ，采样工必须本人签字。 1.2.3 采样工要在备煤调度配合下采样，采样要严格按焦化厂洗精煤采样规程进行操作。 1.2.4 采样工在备煤调度的配合下完成煤样工作后，在备煤调度陪同下，将所采煤样在煤桥 头留样箱处现场进行缩分，缩分出至少 1000 克煤样装入留样袋内并密封，在口取纸上写明煤种、 采样时间、代表车号及采样人签名后，将口取纸贴到留样袋上，将留样袋按留样箱上标注时间投 入留样箱内。留样箱在监控范围内。剩余煤样由采样工直接带回到制样室的监控范围内。 1.2.5 采样工要在监控范围内把煤样按GB 474-2008 煤样的制备方法进行缩分制样。缩 分成两份，一份化验工做水分分析，另一份由采样工编码后放入当班留样箱内。 1.3 送样流程 1.3.1 汽运煤采样工作完成后，对综合样进行缩分，缩分为两部分，一部准备分送质检，一 部分化验室化验结果。送质检的样要每天白班送样，汽运煤样要和路局煤混合编码。 1.3.2 火车煤采样工作完成后，由采样工将样品送达制样室。样品缩分后送质检样品投入指 定样箱，全过程必须在监控摄像范围内完成。 1.3.3 所有化验室白班人员每天抽签，选出两名白班人员将煤样送往质检，样品送达后留一 名人员一直跟踪缩分、投仲裁样全过程。 1.3.4 汽运煤采样工作每天完成后，试样要由 2 名采样人员互相监督共同放进样箱保存，样 箱设两把锁，两名采样人员各负责一把，第二天同时到场开箱送样。 1.3.5第二天送质检煤样由两名化验室送样人员在汽运采样人员协助下把煤样放上送样车，两 名送样人员互相监督将煤样送至技术中心原料站。送样人员在把所有煤样送到质检监控范围内后， 有一名人员撤走。 1.3.6送样人员在质检监控范围内监督及协助质检制样工进行煤样缩分，留仲裁样，投仲裁。 同时把汽运煤样留一部分带回化验室进行工业分析。 1.4 监督采样检查 1.4.1 管理人员每周对采样监控录像不定期抽查甲、乙、丙、丁每班各一次。检查过程可以 联合厂党委工作科、生产科；抽查包括采样流程、留样过程、制样过程。 1.42 根据洗精煤验收流程（有留样箱） 焦化厂洗精煤采样规程 汽车采样器工作职 责 煤样的制备方法来检查，对不符合以上规定的地方予以考核。 1.4.3 检查监控录像时发现 15 分钟内未到现场的考核责任人 50 元/次；路局采样不是两人协 同采样的考核当班责任人 50 元/次；采样时每车都必须采到，大门小门都采到，对于要求卸半车 采样的要按要求完成，发现不能按上述要求做的考核责任人 50 元/次；留样时要求对样品进行缩 分，贴好标签，发现不能按上述要求做的考核责任人 50 元/次；制样时要对样品进行缩分，缩分 后留分析样和称取水分样如发现不按规定缩分制样的考核责任人 50 元/次； 1.4.4 化验室每周对汽运、火运留样箱样进行抽查，抽查时要对留样方式、样量，有无遗漏 等现象进行检查，抽查结果与当班结果进行对比，超出误差对当班采样工进行考核。 1.4.5 抽查时发现不留煤样的考核责任人 50 元/次；留样袋标签书写不规范的考核责任人 50 元/次； 1.5 洗精煤抽查规定 1.5.1 路局煤由抽采人员抽验新老煤桥及汽运采样仲裁样箱中的煤样。每周一次，不定期。 1.5.2 煤盘，每周由抽采人员抽查煤盘（不用所有煤盘全查） ，每周一次，不定期。 1.5.3 煤堆，每周对煤场的煤进行抽查，包括路局煤和汽运煤的煤堆。每周一次，不定期。每 个月要把所有煤场的煤堆抽查一遍。 1.5.4 焦炭；每周对焦炭抽查 23 次，不定期。 1.5.5 每周对倒班焦炭、路局煤、煤盘煤所留分析样抽检一次。 1.5.6 汽运煤抽采每天每家至少要有一个样（根据来煤量可增加） ，增加的样每个样的采样时 间要有间隔，分为早，中，晚三个时段为佳，汽运抽采人员要每个样至少抽 3 车的综合样，将所 采煤样在监控录像范围内缩分，缩分出至少 1000 克煤样装入留样袋内并密封，在口曲纸上写明煤 种、采样时间、代表车号及采样人签名后，将口曲纸贴到留样袋上，将留样袋按留样箱上标注时 间投入留样箱内。剩余煤样由采样工直接带回到制样室的监控范围内。 1.5.7 汽运煤抽采特殊情况下（包括结果偏差大、质量不达标、质量异议等）按照每五车一个 综合样，所有车全部采样，将所采煤样在在监控录像范围内缩分，缩分出至少 1000 克煤样装入留 样袋内并密封，在口取纸上写明煤种、采样时间、代表车号及采样人签名后，将口取纸贴到留样 袋上，将留样袋按留样箱上标注时间投入留样箱内。剩余煤样由采样工直接带回到制样室的监控 范围内。 1.5.8 以上煤样采回后由技术人员编码后，再抽签指定化验人员化验。 1.5.9 化验工要对每个试样要及时化验并填写记录、上报结果。 1.5.10 由化验室技术人员负责抽检和常规化验数据及技术中心化验数据的对比，并将对比情 况以电子邮件形式发送给上级部门。 1.6留样箱使用流程 1.6.1留样箱四个投样口，投样日期依次为110日、1120日、2131日、异议处理箱。留 样箱上锁，放在监控录像范围内。 1.6.2留样箱调样流程 1.6.2.1厂内调样必须由焦化厂生产技术科科长同意后方可进行。 1.6.2.2调样人员按规定填写留样箱调样记录表后调样。 1.6.2.3调样时，焦化厂生产技术科主管人员、焦化厂纪委主管人员、化验室主任共同到场， 打开留样箱，将需要调用样品调出后，取出一半样品，剩余样品投入异议处理箱内。 1.6.2.4调样完毕，留样箱锁好。 1.6.3留样箱内样品作废流程 1.6.3.1每旬的最后一天作为留样箱内样品作废日期（节假日提前），原则上样品保留时间不 少于15天。 1.6.3.2样品作废时，焦化厂生产技术科主管人员、焦化厂纪委主管人员、化验室主任共同到 场，打开留样箱，由化验室人员负责将下一旬留样箱内的样品清空。 1.6.3.3 清理完毕，留样箱上锁。 二、进厂洗油的验收流程 2.1 洗油采样流程 2.1.1 送油厂家告知焦化厂调度车号和车停靠的位置； 2.1.2 焦化厂调度通知生产科主管人员；焦化厂调度通知化验室采样化验（一个样品分两份， 一份化验，另一份放入样箱中留做抽检，样品做好标签，注明采样日期、采样人员、车号）： 2.1.3 化验室管理人员（主任、副主任或技术员）跟踪监督取样、化验过程，生产科主管人 员随时抽查跟踪取样、化验； 2.1.4 化验结果出来后，化验室及时报厂调度及生产科主管人员： 2.1.5 生产科主管人员把化验结果与洗油的质量要求进行比对，确认质量符合进厂洗油的质 量要求，且对化验过程无异议，则允许卸车，由厂调度通知化工车间卸车并告知其化验结果。如 果化验结果不符合洗油的质量要求，则予以退回； 2.1.6 供货方拿检斤票据到生产科产品管理，按规定办理出门证检斤票据由产品管理和机动 材料科各保管一份，以备检查核对。 2.17 应退货的洗油需到焦化厂办公室开介绍信出厂； 三、硫酸、液碱验收流程 3.1 化验室采样流程 3.1.1 槽车对位到化工 900m3后，由化工车间操作人员打开人孔盖； 3.1.2 由化工段长通知厂调度进厂产品种类及车号； 3.1.3 由厂调度通知化验室对进厂产品进行采样； 3.1.4 采样人员采样时须有化工人员在现场配合及监督，监督采样人员把备查样品放到样品 箱中；贴好标签，注明采样日期、采样人员、车号； 3.1.5 进厂槽车样品取完后化工车间即可安排卸车（待验期间除外） ； 3.1.6 由化验室化验人员按标准对样品进行化验； 3.1.7 将化验结果及时报给厂调度； 3.1.8 调度把化验结果通知化工车间、生产科主管人员； 3.1.9 如果进厂硫酸、液碱的化验结果不符合技术要求，则下一批次开始待验； 3.1.10 待验期间化工车间须得到厂调度指令后才能卸车； 3.1.11 对待验结果仍不符合技术要求的进厂硫酸、液碱，则由机动科主管人员联系供应公司 处理（让步接收直至退货） 。 3.2 硫酸、液碱采样注意事项 3.2.1 接到调度通知后 15 分钟内到达采样地点，采样时注意防止酸碱喷溅。 3.2.2 过铁道去现场取样时，应注意来往车辆，不能随便乱动现场生产的机械电气设备及明 电线，防止触电。 3.2.3 在槽车取样时，上、下槽车应紧握栏杆避免跌，待静电消除后方可倒取粗苯类样品， 站在上风口侧操作。 3.2.4 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 3.2.5 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染 3.3 留样抽查制度 3.3.1 化验室制作样品箱，洗油单用一个样品箱，硫酸和液碱共用一个样品箱，每个样品箱配 锁两把，洗油样品箱的钥匙由生产科和化验室各保管一个，硫酸和液碱样品箱的钥匙由化验室和 化工车间各保管一个，并把样品箱放到录像监控范围内； 3.3.2 样品保留时间为一个月； 3.3.3 一月定期抽查一次，随机抽查次数不定； 四、出厂焦油采样化验流程 4.1 焦油采样流程 4.1.1、出厂焦油由采样工采样，采样严格按照粘油采样标准进行操作。 4.1.2、样品采回交给化验工化验水分，化验工要按焦化产品水分测定方法 GB_T2288- 2008对焦油进行化验。 4.1.3、化验完成后，结果小于 4.0%，化验工要把焦油样留存在焦油留样箱，留样时对样品 注明车号、日期，采样时间。 4.1.4、留样时间为两周。两周后无质量疑义进行清样。 4.1.5、化验室粗苯分析室上监控摄像头，化验工作及留样工作都在监控范围内。留样箱在监 控范围内。 4.1.6 焦油水分化验要在接到通知后的一个小时内给出化验结果。 4.2、疑义处理 4.2.1、出厂汽运焦油水分大于 4.0%，必须由化验室管理人员及产品管理人员共同监督采样 工重新采样，化验，化验结果填写出厂产品质量检验原始记录及焦油检验单 ，以上记录都 由化验工、化验室管理人员、产品管理人员签字盖章。并把焦油样留存在焦油留样箱，留样时对 样品注明车号、日期，采样时间。 4.2.2、出厂火运焦油水分大于 4.0%，由当班班长与厂调度沟通在允许发车的情况下，由化 验室当班班长及厂调度共同跟踪采样工重新采样、化验，化验结果填写出厂产品质量检验原始 记录及焦油检验单 ，以上记录都由化验室当班班长及厂调度、化验工签字盖章。并把焦油样 留存在焦油留样箱，留样时对样品注明车号、日期，采样时间。 五、出厂粗苯采样流程 5.1 粗苯采样流程 5.1.1、出厂粗苯由采样工采样，采样严格按照轻油油采样标准进行操作。 5.1.2、样品采回交给化验工化验馏程，化验工要按焦化轻油类产品馏程的测定 GB/T2282- 2000对粗苯进行化验。 六、其他采样化验流程 6. 1 煤盘采样流程 6.1.1、当班采样工要和备煤煤盘沟通，到备煤车间采取煤盘煤样，采完样到煤盘岗位签采 样回执单 。 6.1.2、样品拿回化验室制样室，采样工要进行样品制备，包括破碎、混合、缩分、筛分和干 燥几步，按标准进行制样。 6. 2、煤盘采样注意事项 6.2.1 过铁道去现场取样时，应注意来往车辆，不能随便乱动现场生产的机械电气设备及明 电线，防止触电。 6.2.2 注意煤盘上的核源。 6.2.3 皮带运转时采样，要着装整齐，带安全帽，防止皮带刮碰。 6.2.4 在高温烘箱中放、取试样时，须带手套。 6.2.5 在高温烘箱烘试样时，注意烘样时间，防止试样烘烤时间过长发生的试样氧化。 （试样 氧化作废） 6.2.6 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 6.2. 7 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染。 6.3 粗苯采样流程 6.3.1 粗苯采样要在接班后半小时去采样点采样，依次每三小时采一次流苯，每次采样前要 去粗苯岗位签采样回执单 。 6.3.2 采流上样时要打开阀门，放掉管道里留存的粗苯样，然后用采样桶在流上接取粗苯样。 6.3.3 采取苯罐里的样时，要用绳子系好采样瓶，使采样瓶垂直液面，缓缓地匀速将采样瓶 浸至苯罐底部，然后将采样瓶提起。 6.4 粗苯注意事项 6.4.1 在槽车取样时，上、下槽车应紧握栏杆避免跌伤，待静电消除后方可倒取粗苯类样品， 站在上风口侧操作。 6.4.2 过铁道去现场取样时，应注意来往车辆，不能随便乱动现场生产的机械电气设备及明 电线，防止触电。 6.4.3 泵后取样必须慢慢启动，以免油类溅到脸上。 6.4.4 对于粗苯、煤焦油的采样，和其他有静电、火花要求的场所，应穿防静电的衣物，不 准穿带铁钉的鞋，不准接打移动电话。 6.4.5 采取粗苯样品时，无论是在槽车或是在罐体中采样都不可以用铁质容器装样（栓采样 瓶也不可用铁质绳索），以免因碰撞产生火花引起爆炸。 6.4.6 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 6.4.7 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染。 6.5 加煤车采样注意事项 6.5.1 加煤车采样要对四个溜嘴的煤样都采到，在煤流中采样，通常用采样铲，一次横断面 采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。 6.5.2 加煤车采样前要到加煤车岗位签采样回执单 。 6.5.3 采取加煤车时，漏煤时要注意漏嘴，防止碰伤。 6.5.4 加煤车行走时不要上、下车。 6.5.5 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 6.5.6 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染。 6.6 硫铵采样流程 6.6.1 接班与硫铵岗位沟通，出料的情况下，到硫铵岗位采样，采样前到硫铵岗位签采样 回执单 。 6.6.2 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 6.6.3 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染。 1.1 接到调度通知后 15 分钟内到达采样地点，采样时注意防止酸碱喷溅。 1.2 过铁道去现场取样时，应注意来往车辆，不能随便乱动现场生产的机械电气设备及明电 线，防止触电。 1.3 在槽车取样时，上、下槽车应紧握栏杆避免跌，待静电消除后方可倒取粗苯类样品，站 在上风口侧操作。 1.4 采样时，做好对每个试样的标识，防止混样现象发生。 1.5 取样时，注意采样过程中应防止被采样品受到环境污染。 6.7、 化验室其他项目 6.7.1 煤气分析 序号 项目 采样地点 频次 备注 1 煤气含氧 电捕后 2次/月 新老区轮做 饱和器前（新饱和器） 煤气含氨 电捕后 1次/月 新老区轮做2 饱和器后（新饱和器） 煤气含氨 饱和器后 2次/月 新老区轮做 3 煤气含焦油 电捕后 1次/周 新老区轮做 4 煤气含萘 2#洗苯塔后 1次/周 新老区轮做 5 煤气含苯 洗苯塔前、后 1次/月 新老区轮做 6 煤气含H 2S 脱硫塔前-后 3次/周 新老区轮做 7 焦炉煤气工业分析 2次/月 新老区各一次 8 高炉煤气工业分析 1次/月 9 循环气体工业分析 1次/周 6.7.2 水质分析 序号 项目 频次 备注 1 两个曝气池进出水含酚、PH值、溶解氧、蒸氨废水氨 氮、挥发氨 1次/班 两个曝气池进出水氨氮 1次/天 2 蒸氨废水、终冷水S 2-、NH 3-N、油、COD、氰、 2次/周 3 回流段、曝气池中污泥分析，1、2号曝气池进出水 1次/周 4 氨水全分析 1次/周 轮流做 5 外排出厂水质全分析 1次/天 6.7.3 循环水加药期间： 项目 采样地点 频次 备注 循环冷却水的硬度、碱 度、总铁离子、钙离子、 镁离子 低温水、循环水、高温水、 工业水 1次/周 新老区轮做 循环冷却水的PH值、氯 离子、电导率、总磷酸 盐、浊度、 低温水、循环水、高温水、 工业水 1次/天 新老区轮做 炉水、给水全分析 1次/天 除盐水全分析 1次/周 6.7.4 环境污染的处罚及分类 环境污染与破坏事故是指由于违反环境保护法规的经济、社会活动与行为，以及意外因素的 影响或不可抗拒的自然灾害等原因致使环境受到污染，人体健康受到危害，社会经济与人民财产 受到损失，造成不良社会影响的突发性事件。其中包括：水污染事故，大气污染事故，噪声与振 动污染事故，固体废弃物污染事故，农药与有毒化学品污染事故，放射性污染事故等。按照危害 程度，环境污染与破坏事故分为一般环境污染与破坏事故、较大环境污染与破坏事故、重大环境 污染与破坏事故和特大环境污染与破坏事故 4 类。 由于工作失职、管理不善造成跑冒滴漏，或者由于对各种污染物和废弃物不采取任何措施， 随意堆放、弃置、倾倒，