化学实验题知识要点

实验化学 常用仪器与基本操作 一掌握常用仪器的适用范围和使用规范。 类别 名称 适用范围 使用规范及主要注意事项 试管 少量物质溶解、反应、集气 加热前外壁无水，盛液不超过容积 1/3 坩埚 固体物质的高温灼烧 取下的热坩埚要放在石棉网上冷却 可直接 加热的 容器 蒸发皿 溶液蒸发、浓缩、结晶 盛液不超容积 2/3，搅拌、余热蒸干 烧杯 较大量物质溶解、盛装、反应 加热前外壁无水，盛液不超容积 2/3 烧瓶 较大量物质反应、加热、制气 加热强外壁盛水，盛液不超容积 1/2 垫石棉 网加热 的容器 锥形瓶 便于振荡的反应器/盛液/制气 滴定时只振荡，不搅拌；其余同烧瓶 集气瓶 集气、试验气体性质 磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片 试剂瓶 广口瓶盛固体；细口瓶盛液体 盛避光药品用棕色瓶；盛碱用橡皮塞 滴瓶 盛少量液体，便于移取滴加 滴管专用，不必清洗；其余同细口瓶 水槽 排水集气 不易盛放热水 不能 加热 的 容器 启普器 固液不加热制多量难溶气体 先查气密性；不适用大量放热的反应 漏斗 过滤；向小口径容器注入液体 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗 装配反应器，添加液体 长管末端插入液面以下，形成“液封“ 漏 斗 类 分液漏斗 装配反应器；分离不相溶液体 关闭活塞能防止反应器内气体逸出 量筒 粗略量取一定体积的液体 不能加热、配液和作反应器；要平视 托盘 天平 称量物质的质量，精确度为 0.1 g 称前调零，称时左物右码，易潮解或 腐蚀性药品放入玻璃器皿中称量 电子 天平 称量物质的质量，精确度为 0.001 g 称前调零，称盛器后再调零，加入物 质后直接读数 温度计 测量温度(量程大于温度范围 ) 水银球不接触器壁，不作搅拌器 容量瓶 配制定容定物质的浓度的溶液 先试漏；不能加热、直接溶解、贮存溶液；要平视 量 器 滴定管 酸碱中和滴定，精确度为 0.01 mL，分酸式和碱式 碱式滴定管不能装酸和强氧化性溶液；先试漏、去气泡；左手控制活塞；要平视 酒精灯 温度 500以下的加热 酒精量占容积 1/42/3；禁用灯引燃和燃时填酒精；外焰加热；灯冒盖灭热 源 酒精喷灯 温度 500以上的加热 先预热，使酒精气化 铁架台 夹持和固定仪器 铁夹、铁圈、仪器要夹在底座内侧 试管夹 夹持要加热的试管 夹在离管口 1/41/3 处，往上套夹 夹 持 器 坩埚钳 夹持灼热的坩埚或固体物质 灼热的坩埚应先移至石棉网上冷却 干燥管 用固体干燥剂干燥和净化气体 干燥剂装满球形部分；气流“大进小出”干 燥 器 洗气瓶 用液体干燥或净化气体；集气、 贮气；作安全瓶、反应器 洗气除杂、水排气、集重气“长进短出”； 气排水测气体体积、集轻气“短进长出” 高分对策 研钵 研磨、粉碎固体物质 不能砸，只允许压碎或研磨 玻璃棒 搅拌、引流、转移固体、蘸液 搅拌时不碰仪器，蘸液后冲洗干净辅助器材 胶头滴管 吸取和滴加少量液体 吸液后不横放；上方滴入；用后洗净 二掌握化学实验基本操作。 1药品的取用： 取用固体：块状的用镊子，粉末用药匙或纸槽。 取用液体： 瓶盖倒放，标签朝手心，瓶口紧靠容器。 浓酸、浓碱的使用：必须特别小心，防止皮肤 和衣物被腐蚀。注意取用的“五不原则”（不手触、不鼻凑、不尝味、不放回、不丢弃） 和最少量原则（液体 1 mL2 mL ，固体盖满底部）。 2物质的称量和液体的量取：即托盘天平和量筒的使用，注意 10 mL、50 mL 量筒的 最小刻度分别为 0.2 mL、1 mL。 3物质的加热：即酒精灯的使用，注意给试管中的液体加热不要将试管口对着人；给 固体加热应将试管口略向下倾斜；水浴加热试管底部不能接触盛有热水的烧杯底部。 需水浴加热的实验有：1,2二溴乙烷的消去反应、所有的银镜反应、苯的硝化反应 （5060）、乙酸酯的制取与水解（7090）、酚醛树脂的制取（沸水浴）等。 测混合物的温度：测物质溶解度、实验室制乙烯；测蒸气温度：实验室蒸馏石油、测 乙醇的沸点；测水浴温度：苯的硝化反应、温度对反应速率影响的反应。 4仪器的连接与拆卸：连接顺序是从左到右、自下而上；拆卸顺序恰好相反。 注意：连接时，应把玻璃导管一端蘸水后，变旋转边向橡皮管中插入。拆卸时，不能 使劲拉。 5检查装置的气密性： 把导管一端浸入盛水的烧杯中，若导管内液面低于烧杯中 的水面，则表明装置不漏气； 手握导管（或微热），观察导管口有气泡，且冷却后导管 口有水柱上升，则表明装置不漏气。 6玻璃仪器的洗涤：有水洗、酸洗、碱洗、有机溶剂洗，要求洗过的仪器内壁附着的 水不聚成水滴，也不成股流下。 碱洗：苯酚、油脂用 NaOH 溶液或热纯碱溶液洗。酸洗：银镜、铜镜或 Cu2O 用稀硝 酸洗；难溶性碱、碱性氧化物、碳酸盐用盐酸洗涤；MnO 2 用浓盐酸洗。有机溶剂洗：酚 醛树脂、碘用酒精洗；硫磺、白磷用 CS2 洗。 7溶解： 固体溶解：要不断搅拌； 液体稀释：要注意浓硫酸稀释“四规范” （酸入水、沿杯壁、缓慢注、不断搅）。 气体溶解：要注意防止倒吸。 8过滤：“一贴、二低、三靠”。 9蒸发、结晶：蒸发时，注意搅拌和余热蒸干；若要得到高纯度晶体，可重结晶。 10萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的较大不同，用一种溶剂（萃取剂） 把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 注意：溶质与萃取剂不起化学反应。 11分液：把两种不相混溶且密度不同的液体分离开的操作。 注意：操作“三要领”（右压左握振荡；开塞、对孔放液；上层液体上口倒出）。 12试纸的使用： 检验溶液时，要用玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部（不能将试纸直 接插入溶液）； 检验气体时，一般把用水湿润的试纸沾在玻璃棒的一端，放到盛有气体 的容器口（不能接触容器）； 使用 pH 试纸测定溶液的 pH（放、蘸、点、标、比）， 还要注意试纸不能事先湿润。 13焰色反应操作：要注意铂丝必须洁净，观察钾元素的焰色应透过蓝色钴玻璃。 14实验事故处理：灭火、防爆、割伤、沾到酸/碱的处理等。 三理解化学实验中的先与后（20 例）。 1加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 2用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 3制取气体时，先检验气密性后装药品。 4检查装置气的密性时，先把导管浸入水中，再握住试管壁。 5收集气体时，先排尽装置中的空气后再收集。 6稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量的蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 7点燃 H2、CH 4、C 2H4、C 2H2 等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 8检验卤代烃分子的卤素时，在水解后的溶液中先加稀 HNO3 再加 AgNO3 溶液。 9检验 NH3（用红色石蕊试纸）、Cl 2（用淀粉 KI 试纸）、 H2S（用 PbAc2 试纸）等 气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 10做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。 11配制 FeCl3、SnCl 2 等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 12中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待 测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等 12 min 后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的 改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。 13焰色反应实验时，每做一次，铂丝应沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做 下一次实验。 14用 H2（或 CO）还原 CuO 时，先通 H2（或 CO）流，后加热；反应完毕后先撤酒 精灯，冷却后再停止通 H2（或 CO）。 15安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右 16用 pH 试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液点到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标 准比色卡对比，定出 pH。 17配制和保存 Fe2+、Sn 2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，先把蒸馏水煮沸 （赶走 O2），再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 18碱液沾到皮肤上，先水洗，后涂硼酸溶液。 19酸（或碱）流到桌子上，先加 NaHCO3 溶液（或醋酸）中和，再水洗，用布擦. 20浓 H2SO4 不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上 3%5% 的 NaHCO3 溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3 溶液。 四理解特殊试剂的特性及其保存方法（10 类）。 1空气中易变质的药品：可采用密封保存（如碱、水玻璃、次氯酸盐、天然碱、亚硫 酸盐、亚铁盐、Na 2O2、CaO、CaCl 2、CaC 2、P 2O5、浓硫酸等）、水封保存（如白磷）、 油封保存（如碱金属）或现配现用（如氢硫酸）。 2见光易分解的氧化性药品（如氯水、双氧水、硝酸、硝酸银）：应用棕色瓶、不用 橡皮塞。 3受热易分解的氧化性药品（如 KMnO4、KClO 3、KNO 3、NH 4NO3）：应远离易燃 物、防止受热撞击。 4易挥发的氧化性液溴：应用棕色瓶、玻璃塞、水封保存。 5会腐蚀玻璃的氢氟酸：用塑料瓶保存。 6碱和碱性溶液：要用橡皮塞的试剂瓶保存。 7易分解、易挥发的药品（如 NH3H2O）：应密封放低温处。 8易燃、易挥发的有机溶剂（如汽油、酒精、苯、乙醚、低级酯等）：应远离火源、 不用橡皮塞。 9不稳定的药品（如银氨溶液、Cu(OH) 2 悬浊液等）：随配随用，不能长时间放置. 10需要借助外加试剂抑制变质的药品：如亚铁盐溶液中外加铁屑抑制 Fe2+被氧化， 铁盐溶液中外加相应的酸抑制 Fe3+被水解。 物质的分离实验 一理解/学会/感悟海带中提取碘的实验原理及方法，注意萃取原理及操作和混合物 的一般分离方法。 1海带提取碘主要步骤：灼烧浸泡氧化提取（萃取、蒸馏、提纯/升华法）。 2萃取剂必须具备的三个条件： 萃取剂与原溶剂互不相溶； 溶质在萃取剂中的 溶解度比在原溶剂中大； 萃取剂与溶质之间不发生化学分液。 3混合物的一般分离方法： 固固混合分离型：结晶（重结晶）法（如分离 KNO3 与 NaCl）、加热法（如 分离 NaCl 与 NH4Cl）、升华法（如分离 SiO2 与 I2）。 固液混合分离型：过滤法、蒸发法、盐析法（如分离肥皂与甘油）。 液液混合分离型：萃取法（如用苯萃取水中的苯酚）、分液法（如分离乙酸乙 酯与饱和碳酸钠溶液）、蒸馏法（如石油的分馏）、渗析法（如分离 Fe(OH)3 胶体与 FeCl3 溶液）。 气气混合分离型：液体洗气法（如除去 CO 中的 CO2）、固体吸收法。 微量物质混合分离型：纸上层析法（如分离溶液中的微量酚酞和甲基橙）。 二理解/学会/感悟粗盐提纯的实验原理及方法，注意除去杂质的原则及常用方法。 1粗盐提纯三个基本步骤： 溶解（除杂） 过滤 蒸发。 2物质“除杂三原则”：“不引、不变、易分”，即：不引入新的杂质；不改变被提 纯物（若改变了最终还应变为被提纯物）；杂质与被提纯物质容易分离。 3常用的无机物除杂方法： 洗气 / 吸收法：如用 CuSO4 溶液除去 CO2 中的 H2S；用灼烧铜网除去 N2 中的 O2. 沉淀法：如用 BaCl2、NaOH、Na 2CO3 溶液除去粗盐中的 Ca2+、Mg 2+、 。24SO 溶解法：如用 NaOH 溶液除去铁屑中的铝。 灼烧（热分解）法：如灼烧除去 MnO2 中的 C；加热分解除去 CuO 中的铜绿。 生成气体法：如用适量稀 H2SO4 除去 Na2SO4 溶液中的 Na2CO3。 高分对策 氧化还原法：如用适量 Cl2 气除去 FeCl3 溶液里的 FeCl2；粗铜的电解精炼。 相互转化法：正盐与酸式盐的相互转化，如通 CO2 除去 NaHCO3 溶液中 Na2CO3. 利用两性法：用 NaOH 溶液除去 Fe2O3 里混有少量 Al2O3。 配合法：如用过量氨水分离 Ag+和 Mg2+。 离子交换法：如用磺化煤（NaR）交换硬水中的 Ca2+、Mg 2+。 4常用的有机物除杂方法： 洗气法：如用溴水除去乙烷中的乙炔。 改变溶解性分液法：如用加 NaOH 溶液、分液除去溴苯中的溴，把易溶于有机 溶剂的溴与 NaOH 反应转化为易溶于水而难溶于有机溶剂的钠盐，从而形成油层与水层， 再分液。 拉大沸点差蒸馏法：如用加 CaO、蒸馏法除去乙醇中的水，把沸点差距较小的 而难以直接蒸馏分离的乙醇与水，通过与 CaO 反应使水转化为高沸点的 Ca(OH)2，再蒸馏 出乙醇。 5物质除杂主要事项： 除杂的沉淀试剂须过量，但过量的试剂仍要设法除去。 气体杂质一般不用气体试剂除去，因为无法控制用量。 有机物除杂不能错误套用无机物除杂方法，如除去甲苯中的苯酚，不能用加浓溴 水“沉淀过滤除去”，而应用加 NaOH 溶液分液法；除去乙酸乙酯中的乙酸，不能用加乙 醇酯化的“杂转纯法”，而应用加饱和 Na2CO3 溶液分液法。因为有机物之间大都可相互 溶解，一般不用“沉淀过滤法”；有机反应大都缓慢、复杂、可逆、有副反应，一般不用： “杂变纯法”。 物质的检验实验 一理解/学会/感悟阴离子（Cl 、Br 、I 、 、 ）和阳离子23CO4S （H +、 、Fe 3+）的检验实验原理及方法，注意其他常见离子与气体的检验方法。4N 1常见阴、阳离子的检验。 离子 检验试剂（方法）与特征现象 Cl 加入硝酸银溶液，生成的白色沉淀不溶于稀硝酸，能溶于水氨水 Br 加入硝酸银溶液，生成的淡黄色沉淀不溶于稀硝酸 高分对策 I 加入硝酸银溶液，生成的黄色沉淀不溶于稀硝酸； 加入氯水，生成的溶液使淀粉溶液变蓝 OH 加入无色酚酞试液、紫色石蕊试液或橙色甲基橙试液分别变为红色、蓝色、黄色23CO 加入稀强酸，生成无色无味的气体能使澄清石灰水变浑浊；加入含 Ca2+ / Ba2+溶 液，生成的白色沉淀溶于稀盐酸，生成无色无味的气体能使澄清石灰水变浑浊24S 加入含 Ba2+溶液，生成的白色沉淀不溶于稀硝酸23 加入含 Ba2+溶液，生成的白色沉淀溶于稀盐酸，生成无色有刺激性气味的气体 加入稀盐酸（或稀硫酸），产生的无色有刺激性气味的气体能使品红溶液褪色 S2 加入 Pb(NO3)2 溶液，生成黑色沉淀 H+ 加入紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色4N 加入 NaOH 溶液，加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的气体 Fe3+ 加入 KSCN 溶液，变成血红色溶液；加入 NaOH 溶液，生成红褐色沉淀 Fe2+ 加入 NaOH 溶液，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀 Cu2+ 加入 NaOH 溶液，生成蓝色的沉淀，加热后变为黑色沉淀； 加入 Fe，析出红色固体 Ag+ 加入稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成的白色沉淀不溶于稀 HNO3，但溶于氨水 Mg2+ 加入 NaOH 溶于反应生成白色沉淀，该沉淀能溶于 NH4Cl Al3+ 加入 NaOH 溶液生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的 NaOH 溶液 Ba2+ 加入稀 H2SO4 或可溶性硫酸盐溶液，产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 Na+ 用焰色反应来检验，火焰呈黄色 K+ 用焰色反应来检验，通过蓝色钴玻璃片，火焰呈浅紫色 2常见气体的检验 物质 检验方法与特征现象及干扰现象 O2 使带火星木条复燃 H2 点燃，火焰为蓝色产生液滴 通过灼热 CuO，使黑色粉末变红；通过无水 CuSO4，使白色粉末变蓝 CO2 使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭 （SO 2 也能使澄清石灰水变浑浊，N 2 也能使燃着的木条熄灭） CO 点燃，火焰呈蓝色淡，只生成 CO2 使灼热 CuO 由黑色变成红色，生成的气体使澄清石灰水变浑浊 NO 无色气体，在空气中立即变成红棕色 NO2 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性 NH3 无色有刺激性气味，能使湿润红色石蕊试纸变蓝 用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时生成白烟 H2S 无色具有臭鸡蛋味，能使 Pb(NO3)2 或 CuSO4 溶液产生黑色沉淀 或使湿润的醋酸铅试纸变黑 SO2 无色有刺激性气味，使品红溶液褪色，加热后又显红色 能使酸性高锰酸钾溶液褪色 HCl 无色有刺激性气味，在潮湿空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 将气体通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成 用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟 Cl2 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 （O 3、NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） CH4 无色、可燃，淡蓝色火焰，生成水和 CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色 C2H4 无色、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和 CO2 能使高锰酸钾溶液、溴水褪色 C2H2 无色、无臭、可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2 能使高锰酸钾溶液、溴水褪色 二理解/学会/体检醛基的检验原理及方法，注意常见有机物及官能团的检验原理。 1在有机物检验时，需特别知道的物质性质： 溶解性：有机物均能溶于有机溶剂，能溶于水的有机物为：低级醇、醛、酸。 密度：比水小：烃、苯及同系物、酯、油脂；比水大：CCl 4、溴苯、硝基苯。 有毒：苯、硝基苯、甲醇、甲醛。 2常见有机物或官能团的检验 有机物或官能团 常用试剂 反应现象 溴水 褪色CC 双键 CC 叁键 酸性高锰酸钾溶液 褪色 酸性高锰酸钾溶液 褪色 苯的同系物 溴水 不褪色 醇羟基OH 金属钠 产生无色无味气体 浓溴水 溴水褪色产生白色沉淀 苯酚（OH） FeCl3 溶液 溶液呈紫色 银氨溶液 水浴加热生成银镜 醛基CHO 新制 Cu(OH)2 悬浊液 煮沸生成砖红色沉淀 石蕊试液或甲基橙试液 变为红色 新制 Cu(OH)2 悬浊液 常温下沉淀溶解呈蓝色溶液羧基COOH Na2CO3 溶液 产生无色无味气体 淀粉 碘水 溶液呈蓝色 浓 HNO3 呈黄色 蛋白质 灼烧有烧焦羽毛味 三理解/学会/体检纸上层析法可用于物质的分离与鉴别。 1原理：纸上层析主要是利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，而将 混合物中各组分分离。对使用过滤、蒸馏、结晶、萃取等方法难以分离的微量物质，可用 纸上层析方法分离和鉴别。 2方法：上升纸上层析法和径向纸上层析法。 四掌握物质检验的类型及其解题技巧。 1鉴定：是根据一种物质（或阴、阳离子）的化学特性，用化学方法把其检验出来， 确定它是不是这种物质（或阴、阳离子）。 2鉴别：是根据几种物质的不同物理或化学特性，区别它们各是什么物质。 常有限用一种试剂鉴别和不用其他试剂鉴别两种题型。 限用一种试剂的无机物鉴别题可分为两类： （1）一类是给定试剂鉴别一组物质，其解题思路是：首选与该试剂作用的现象各不相 同的一组物质；但要注意：若利用具有相同现象的反应混合物与另一物质交叉混合，出现 了不同的现象，则也可以鉴别。 （2）另一类是给定一组物质选择一种鉴别试剂，其解题思路是：根据该物质的组成、 性质的异同，进行“避同求异”，选择适当试剂；其一般规律是： 用水：鉴别溶解性不 同或溶解性不同或密度不同的物质； 用指示剂：鉴别酸碱性不同的溶液； 用酸：鉴 别阴离子不同或阴阳离子各不相同的溶液或与酸作用现象不同的金属和金属氧化物固体； 用碱：鉴别阳离子不同的物质（考虑物质的两性）； 用某些盐溶液（如 CuSO4、 Na2CO3、AgNO 3、FeCl 3 等）：鉴别阴阳离子不同的溶液（考虑 “双水解”）。 不用其他试剂的无机物鉴别题可分两大类： （1）一类是选择题，其解题思路是：应先考虑物质的物理性质（如颜色、气味等）， 然后采用两两相混的方法；其判断的经验规律是：“四种溶液两两混合的不同现象若有三 种，便可鉴别；若有两种，且交叉混合的现象不同的也可鉴别”。 （2）另一类是两两混合型推断题，其解题思路是：首先要抓住推断的突破口一般为 混合现象最多（或混合次数最多）的关键物质，然后分析每种物质两两混合的现象组合， 最后由关键物质依次推出其它物质，并加以确认。 限用一种试剂鉴别一组有机物要抓住有机物的物理特性和特征反应。 （1）用水：可鉴别苯（或甲苯、一氯代物）、乙醇（或乙酸）、四氯化碳（或一溴代 物、多氯代烷、硝基苯）； （2）用溴水：可鉴别甲苯、四氯化碳、己稀、己醇、苯酚溶液、碘化钠溶液等； （3）用 FeCl3 溶液：可鉴别甲苯、四氯化碳、苯酚溶液、KSCN 溶液、AgNO 3 溶液、 NaOH 溶液、H 2S 溶液； （4）用新制 Cu(OH)2：可鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸、甘油、葡萄糖溶液。 3推断：是根据已知实验步骤和现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检 验的样品是什么物质，或样品中含有什么物质、不含什么物质。 无机物检验推断题可分为两类： 一类是几种气体的检验推断，其解题的关键是：要注意排除 CO2 对 CO、H 2O(g)对 H2、HCl 对 CO2 气体检验干扰。 另一类是几种溶液或固体物质的检验推断题，其解题的关键是：要根据实验中的特征 现象，“找突破口先猜后证”，联系待检物质及其转化关系进行推断和确证。 4设计：采用简答或图示的方法，进行物质检验实验方案的设计。 无机物检验实验方案的设计题主要分为两类： 一类是鉴定型设计，其解题的关键是：要针对指定物质的成分及特性，选择适当的试 剂或方法，予以确证；要注意排除 对 （或 Cl）、 （或 OH）对 Cl检验23CO4S24SO 的干扰，从而得出适当的结论。 另一类是鉴别型设计，其解题的关键是：要针对几种待检物性质的异同，进行“避同 求异”，选择适当的方法或试剂予以区别。 但要注意：若采用简答方式进行实验设计，则简答的表述一定要做到“两先两后”， 即“先取样、后操作”，“先现象、后结论”，并标明合理的实验步骤；若采用图示方式 进行实验设计，则一定要“模仿范例、示意清晰”。 在设计有机物的检验实验方案时，要注意含多种官能团的有机物的检验顺序：羧基 醛基 碳碳双键。其目的是为了排除对相关官能团检验的干扰。 物质的制备实验 一理解/学会/感悟实验室制备气体实验方案的设计依据和常见气体的实验室制法。 1制气反应原理的主要依据： 所制气体纯度符号要求； 实验室具备条件； 简便易行。 2气体发生装置的选择依据： 所需气体的量； 药品的状态； 反应的条件。 3气体干燥剂的选择依据：对水有结合或吸附作用，但不跟被干燥的气体发生反应。 例如：常见气体干燥剂的性质及适用范围 干燥剂 性质 适用范围 干燥装置 浓硫酸 酸性 氧化性 不能干燥碱性气体（NH 3）和常温下易被 氧化的气体（HBr、HI、H 2S） 洗气瓶或 自制装置 硅胶 中性 适用于各种气体 干燥管或 U 型管 无水 CaCl2 中性 除 NH3、C 2H5OH 以外 干燥管或 U 型管 生石灰/碱石灰 碱性 不能干燥酸性气体 干燥管或 U 型管 4气体收集方法的选择依据： 气体的密度大小； 气体的溶解性难易； 气体 是否有毒、有害。 高分对策 5尾气吸收装置的选择依据： 吸收有毒、有害气体，防止污染环境； 吸收试剂 的状态和用量，防止液态倒吸。 常见防止液态倒吸的几种装置是：对于溶解度较小的气体，导管直接插入液体中；对 于溶解度很大的气体，导管末端需靠近液面或连接一个倒置的、且刚刚接触液面的漏斗； 或连接一个刚刚插入液面的干燥管；或将串联一个双球 U 型管的导管直接插入液体中。 6常见气体除杂试剂的选择： 气体 杂质 除杂试剂 气体 杂质 除杂试剂 CO2 H2 或 CO 灼热的 CuO CO2 或 N2 O2 灼热的铜网 CO2 SO2 或 HCl 饱和 NaHCO3 溶液 C2H2 或 H2 H2S CuSO4 溶液 H2S HCl 饱和 NaHS 溶液 CH4 C2H4 KMnO4 酸性溶液 Cl2 HCl 水或饱和食盐水 C2H4 SO2 NaOH 溶液 CO2 HCl H2O CO CO2 固体 NaOH NO NO2 H2O O2 Cl2 NaOH 溶液 7乙烯、乙炔的实验室制法比较 气体 药品 反应原理 发生装置 收集方法 注意事项 乙烯 乙醇:浓硫酸 体积比1:3 CH3CH2OH 浓硫酸/170 C2H4H 2O 液液 加热型 排水法 不易用 排气法 在烧瓶中加碎瓷片防暴沸 温度计水银球在液面以下 控制温度减少副产物乙醚 乙炔 电石、水 (饱和食盐水) CaC22H 2O C 2H2 Ca(OH)2Q 固液 不加热型 排水法 不易用 排气法 不能用启普发生器； 控制条件，调节制取速率 试管塞棉花，防泡沫逸出 注意：不能用启普发生器制取乙炔的三个原因： 生成的氢氧化钙是浆状物，会阻塞 容器； 反应太快，难以控制； 反应放热太多，容易使容器破裂。 8常见气体的实验室制法比较： 气体 制备反应原理 发生装置 干燥剂 收集 尾气处理 O2 2KClO3 二氧化锰/ 2KCl3O 2 液液 加热型 不限 排水法 上排气 不需 CH4 CH3COONaNaOH CaO/ CH4Na 2CO3 固固 加热型 不限 排水法 下排气 不需 NH3 2NH4ClCa(OH) 2 CaCl2 2NH32H 2O 固固 加热型 碱石灰 硅胶 下排气 塞棉花 水/防倒吸 Cl2 MnO24HCl(浓) MnCl2Cl 22H 2O 固液 加热型 浓硫酸 硅胶 上排气 碱液 HCl 2NaCl4HCl(浓) Na2SO42HCl 固液 加热型 浓硫酸 硅胶 上排气 水/防倒吸 C2H4 CH3CH2OH 浓硫酸/170 C2H4H 2O 液液 加热型 不限 排水法 不需 CO HCOOH 浓硫酸/ COH 2O 液液 加热型 不限 排水法 点燃 塑料袋 N2 NH4Cl NaNO2 NaClN 22H 2O 液液 加热型 不限 排水法 不需 CO2 CaCO32HCl CaCl2CO 22H 2O 固液 不加热型 浓硫酸 硅胶 上排气 不需 H2 ZnH 2SO4 H 2ZnSO 4 固液 不加热型 不限 排水法 下排气 不需 H2S FeS2HCl H2SFeCl 2 固液 不加热型 硅胶 CaCl2 上排气 CuSO4 溶液 或碱液吸收 C2H2 CaC22H 2O C2H2Ca(OH) 2 固液 不加热型 不限 排水法 不需 NO2 Cu4HNO 3(浓) Cu(NO3)2 2NO22H 2O 固液 不加热型 浓硫酸 硅胶 上排气 碱液吸收 NO 3Cu8HNO 3 3Cu(NO3)22NO4H 2O 固液 可微热 不限 排水法 塑料袋收集 SO2 Na2SO3H 2SO4(浓)/( 稀酸/) Na 2SO4SO 2H 2O 固液 可微热 浓硫酸 硅胶 上排气 碱液吸收 注意：若不采用通常药品制备气体时，则应根据具体药品及反应条件另行确定发生装 置，如：若用双氧水与 MnO2 制取氧气、或用浓氨水与 CaO 制取氨气，则选择固液不加 热型；若选择浓氨水受热分解制取氨气，则选择液液加热型。 二理解/学会/感悟乙酸乙酯、乙酸丁酯的实验原理和装置，并能与溴苯、硝基苯、 酚醛树脂、肥皂的实验室制法作出比较。 1制备乙酸乙酯：浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂；采用 7090的水浴加热； 采用长导管作冷凝管；饱和碳酸钠溶液的作用是减小乙酸乙酯的溶解度，使乙酸乙酯分层 析出，还能吸收乙酸蒸气。 2制备乙酸丁酯：由于乙酸丁酯的沸点比乙酸乙酯高，不能用水浴方法分离，应采用 回流装置加热，并在反应后的混合物中加入饱和碳酸钠溶液使乙酸丁酯从溶液中析出. 3制备溴苯：要用纯溴与苯反应，铁粉作催化剂，得到粗溴苯（含有溴、苯、溴化铁 等杂质）要精制（经水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏）。 4制备硝基苯：先取浓硝酸，再加浓硫酸，搅拌冷却，滴加苯，5060水浴加热， 得到粗硝基苯（含有硝酸、浓硫酸、苯等杂质）也要精制（经水洗、碱洗、水洗、干燥、 蒸馏）。 5制备酚醛树脂： 药品：苯酚、40% 甲醛溶液，浓盐酸或浓氨水作催化剂； 装 置：沸水浴加热，安装长玻璃管冷凝回流； 产物：粉红、粘稠状酚醛树脂； 乙醇洗 涤试管：乙醇浸泡后清洗。 6制备肥皂： 药品：植物油、乙醇（油脂和 NaOH 的共同溶剂）、NaOH 溶液、 饱和食盐水（使肥皂在上层析出）； 制取过程：加热皂化盐析滤出肥皂； 检验 皂化是否完全：加水加热，若无油滴分出，则皂化完全。 三能将上述的制备原理及方法进行重组、迁移、应用于实验方案的设计与评价。 有关物质制备的综合实验方案的设计与评价，可参考下列解题思路和经验规律： 1解题一般思路及策略：明确实验目的（不退却、不被细节迷惑） 分析相关原理 （紧扣目的、化整为零） 扣紧题意解答（借助经验、尽力创新）。 2装置连接的一般顺序：气体发生 净化干燥 物质制备 尾气处理。 3仪器组装顺序：从左到右，自上而下。 4接口连接顺序：洗气除杂“长进短出”，气体排水“短进长出”，水排气体“长进 短出”，干燥管除杂“大进小出”。 5气体净化顺序：若用溶液除杂，则先除杂后干燥；若采用加热除杂，则先干燥后加 热。 6实验操作顺序：连接完毕、查气密；查好气密、再加药；先驱空气、防爆炸（或防 不纯）；点燃气体、先验纯；熄灯通气、防氧化；先取导管（或先熄灭右边的灯）、防倒 吸。 7防倒吸装置： 用倒扣漏斗接触液面； 用导管口接近液面； 连接球形干燥 管； 串联安全瓶（空瓶或空试管）； 串联双球 U 型管。 8需要外接干燥装置：在制取极易水解（如 Al2S3、Mg 3N2、SnCl 4 等）、易水解（如 无水硫酸铜等）、易潮解（如无水 FeCl3 等）物质时。 9需要冷凝回流装置：反应物或生成物是易挥发的液体时，可采用长玻璃导管、冷凝 管或冷水浴装置。 10具有特殊作用的改进装置： 各种简易启普发生器； 让分液漏斗顺利流出液 体的橡皮管连通装置； 长颈漏斗末端套小试管，防气体逸出； 外接用橡皮管连通的 容器，调节液面高低，随时控制反应的发生和停止。 11有害尾气处理方法：常用吸收法、点燃法或收集法。使它们变为无毒、无害、无 污染的物质。如尾气 Cl2、SO 2、 Br2（蒸气）等可用 NaOH 溶液吸收；尾气 H2S 可用 CuSO4 或 NaOH 溶液吸收；尾气 CO 可用点燃法或收集法。 12评价角度：大多是从制气原理的适用性、实验的安全性和环境保护等角度作为命 题的出发点，通常还要考虑防氧化、防吸水、放爆炸、防倒吸、防堵塞、防污染等。 物质的性质实验 一理解/学会/感悟氯、溴、碘之间的置换反应实验原理及方法。 二理解/学会/感悟铝及其化合物的性质实验原理及方法。 包括（1）铝跟酸、强碱溶液的反应；（2）氢氧化铝跟酸、强碱溶液的反应；（3）铝 盐跟碱的反应。 有关物质性质的实验探究，不仅要进行定性探究，还要进行定量探究。有关铝盐与强 碱溶液反应的实验探究：（1）在定性上，要掌握“滴加顺序不同，现象不同”的原理，并 能利用这一原理，不另用其他试剂来鉴别铝盐与强碱溶液；（2）在定量上，要掌握“滴加 顺序不同，沉淀量不一定相同”的计算技巧。 三理解/学会/感悟乙烯、乙炔和乙醛的性质实验原理及方法。 高分对策 包括（1）乙烯、乙炔的燃烧；乙烯、乙炔跟 KMnO4 溶液、溴水的反应；（2）乙醛跟 银氨溶液、新制氢氧化铜的反应。 1实验室用乙醇与浓硫酸混合加热制得的乙烯气体中混有还原性杂质气体 SO2；用电 石与水制得的乙炔气体中有还原性气体 H2S。若要证明乙烯或乙炔与溴水的反应是加成而 不是取代反应，必须先除去杂质气体并确证除净。 2同理，若要用实验证明乙烯、乙炔与 KMnO4 溶液发生了氧化反应，也必须先除净 混有的还原性杂质气体。 四掌握/学会/体验苯酚、乙酸、碳酸的酸性强弱比较实验的原理及方法。 五能将上述实验原理及方法进行重组、迁移，进行定性和定量探究，并能综合应用 已学重要物质的性质进行实验方案的设计与评价。 1实验方案一般包括的内容： 实验名称； 实验目的； 实验原理； 实验用 品（仪器、药品及规格）； 实验步骤（包括仪器装配和操作）； 实验现象和记录及 结果处理； 问题和讨论。 2实验方案的设计原则：方法简便；现象明显；操作易行；定量实验误差小。 3实验方案设计的解题思路和经验规律：高考中的物质性质的实验方案设计题，多以 性质的探究或定量分析为出发点，要在充分理解物质的组成结构与性质关系的基础上，加 以迁移、重组、类推、创新，并能与定量分析、方案评价相结合。 定量实验 一理解/学会/体验配制一定浓度溶液的实验原理及方法。包括： （1）一定溶质质量分数溶液的配制及误差分析。 （2）容量瓶的使用及一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析。 （3）注意把操作误差归结到溶质或溶液的量的误差来分析。 配制一定浓度的误差分析：第一要熟悉溶液配制的规范操作（配制一定溶质质量分数 溶液的“算、量、溶”、