粉体物料堆积密度和干法造粒成型关系研究 毕业论文.doc

粉体物料堆积密度和干法造粒成型关系研究摘要 粉体的基本物性包括很多方面，例如粒径、粒度分布、颗粒形状、堆积密度和流动性等。此次论文主要是着重于物料的堆积密度，以及在物料的性能中影响堆积密度的因素。堆积密度是粉末的粒度及其组成、颗粒形状和表面状态等性质在宏观上的综合表征。颗粒的形状不规则，表面粗糙，平均粒度小，则堆积密度低。造粒成型的方法有很多，分为湿法造粒、干法造粒和熔融造粒。物料在干法造粒成型中，堆积密度会对成型过程和造粒物的颗粒强度产生影响。堆积密度过低，不容易成型。采用堆积密度大的粉末，可获得一定密度和强度的造粒物。关键词：粉体物性 堆积密度 干法造粒 成型the research of the relations between the bulk density ofpowder material and the granulation of the dry processabstract powder materiel include many of the basic objects,such as particle size,size distribution,particle shape,bulk density and fluidity .this article mainly focuses on the bulk density ofmaterial,and the factors which performance affect on the bulk density.bulk density is the integrated presentation at the macro nature of particle size,size distribution,particle shape and surface condition.if the particle shape is irregular,the surface is crude,the average size of particle is small,the bulk density is low.granulation can be shaped in many ways,including the way of wet,dry and meltdown.materials shaped into aggregation in the dry way, the bulk density will affect the process and also affect the intensity of the aggregation .when the bulk density is too low,the powder are not easy to molding.using powder which the bulk density is high, it will be getted aggregation with good density and intensity.keywords: powder materiel bulk density granulation in dry way molding i目 录摘要 abstract 第一章 粉体的基本性质 111 概述112 粉体的基本性质313 粒径和粒度分布4131颗粒的单一粒径 4132 颗粒群的平均径5133 粒径测定方法6134 粒度分布614 颗粒形状 7141 颗粒形状定义7142 颗粒形状特性参数715 颗粒群堆积性质8151 空隙率8152 堆积密度8153 球形粉末堆积密度9第二章 干法造粒 1521 概述 15211 造粒定义15212 造粒的目的15213 造粒物的特性评价16214 造粒方法1622 造粒物的成形机理17221 粒子间的结合力 17222 颗粒的成长机理 1723 干法造粒18231 干法造粒工作原理 18232 造粒设备19233 造粒成型过程20第三章 堆积密度与干法造粒成型关系 233.1 粉体物料堆积密度 233.1.1 影响物料堆积密度的因素 233.2. 影响辊压成型的因素243.2.1粉末性能的影响243.2.2工艺参数和工艺条件的影响243.3 堆积密度与干法造粒成型之间关系 27第四章 实验及结果讨论 294.1 实验 294.1.1实验设置294.1.2 实验一 测定粉体物料的堆积密度304.1.3 实验二 物料堆积密度与干法造粒成型参数之间关系324.1.4 实验三 不同堆积密度的物料干法造粒成型后的颗粒强度变化规律 35415 实验数据和现象 3542 结果与讨论 384.2.1 曲线图 384.2.2 结果讨论 394.2.3 结论 41结 束 语 42参 考 文 献 43致 谢 45v南京工业大学学士学位论文第一章 粉体的基本性质粉体技术（powder technology）作为一个独立学科是本世纪40年代以后才形成的，也有人称之为颗粒技术（particulate technology）。11 概述 粉体（或称之为颗粒）对于人类并不陌生。人们几乎天天、时时都在接触粉体、制造粉体和利用粉体。随着人类生产的高度发展、科学技术的进步，对粉体的需求提到一个新的高度。特别是新兴材料（含功能材料）的发展需要，促使分散在各科学领域中的有关粉体方面的知识独立出来，得到重视，使其完善和发展，从而形成完整的独立的学科体系。 自然界中的固态，液态和气态物质，广义地讲都有以粉体状态存在的，如土壤、砂石、尘埃、粮、糖、化妆品、药、雾、雨、气泡等。如把粉体的概念再扩展，从相对的意义上说，宏观世界的地球、太阳、各星系之星球，对于宇宙来说，也可看成是运动着的颗粒。一般而言，粉末的粒度范围可以从几个微米，甚至小于微米级的细粉，或烟雾、气溶胶，直至泥浆或大至数米以上的块状物料，都是粉体技术的研究对象。粉体的粒度范围为微米级至纳米级，细微粒大致可分为五个等级：1 硬粒或粗粒：粒径在200um以上，一般作为各种填充材料等用。2 细粉：粒径为20-200um，可作为粉末冶金，精细陶瓷、导热材料等用。3 微粉：粒径为3-20um，可作为磁性材料、涂料和介电材料等用。4 超微粉：粒径为0.2-3um，可用作玻璃保护膜、导体或半导体等用。5 超细粒子：粒径在0.2um以下至纳米级，而达到此粒径范围是比较困难的。它可作为喷涂材料、高密度磁记录材料、磁流体、超导材料、碳纤维生长核材料、超微粒子膜传感材料等。从学科及应用划分，粉体技术可以分粉体科学（或称颗粒学）和粉体工程两个方面。粉体科学研究的是各个粉体部门中一些带有共性的基础问题。如：粉体特性，粉体颗粒尺寸增大或减小，粉末颗粒间作用，粉体与介质的作用，粉体系统内热和质量转移等问题。 粉体工程是粉体在工程实践中，各项单元操作及其优化生产组合，以及过程的自动化控制。 粉体技术是相当重要的新兴学科。科学研究和各工业生产过程中不少重大问题都与粉体技术有关。例如：能源、原料、新材料的合理利用与回收；新的结构材料、功能材料的生产；磨损的防止，环境的治理等都与粉体技术的发展有着极为密切的关系。因此，粉体技术在人类生活、生产和科学的进程中，占有十分重要的地位、有着十分重要的作用。 粉体技术学科的结构大致如下： 1粉体性质的研究，主要有三个方面： （1）粉体几何性能测量：由于粉末颗粒的大小，形状及其分布对粉体各种现象的影响至关重要，如：粉体粘附性与流动性和粉体的形状相关联，粉末颗粒的尺寸、形状及分布对材料的性能也有十分重要影响。因此，粉末颗粒的尺寸、形状及其分布的测量就必然成为粉体科学的一个重要组成部分。 当然，几何性能测量还包括颗粒内孔的大小、分布的测量，以及粉末的表面积测量。 （2）粉体力学，是粉体工程技术中工艺装备设计的理论基础。它研究单颗粒和颗粒堆积体的力学性质，如粉体的填充性、摩擦性、粘附性、流动性、偏析、起拱、透过性、强度、硬度、磨蚀性等。粉体力学在料仓设计中的成功应用，可以认为是粉体力学实用典范。 （3）其它粉末性质研究，如光、电、磁、热等物理性质，还如粉末颗粒表面特性，如吸附、润湿、活化、催化等。当粉末颗粒细到一定程度，如几十纳米时，就出现通常大块材料所测不到的量子尺寸效应，相应地光、电、磁、热等物理性质发生巨大变化。 2粉体制备技术方法及设备研究 粉体制备的主要途径为粉碎，其量约为粉体量的80%以上，此处还有化学物理方法、粒化及磨损法制备粉体物料。 化学物理方法是通过气相沉积，液相沉积以及固相分离技术来制备粉体的。 粒化是将许多细小粉体团聚成大粉体粒子籍以改善粉体性质的制备方法。 磨损是指粉体物料在运动中的自身粉碎或粉体触及设备工作部件受到磨耗，产生新的粉体粒子。 近年来，由于功能材料的发展，在粉体的制备过程中，实现粉体的改性也已成为科学研究和生产的关注问题。 3粉体工程技术及其优化实践 （1）粉体调制 气溶胶制备、粉体采样、颗粒表面改性、化学合成、标准粉体、机械化学。 （2）粉体单元操作 粉碎、分级、集尘、供料、输送、干燥、粒化、混合、结晶、过滤、沉降分离、混练与捏和、压榨、成形、烧结、反应器、燃烧炉、浮选、磁选、静电分离、包装。 （3）粉体工程的自动化 过程状态量的在线检测（粒度分布、流量、浓度、速度、料位、粉体压力、水分等）。 （4）粉体过程优化实践 小麦制粉、医药品、精细陶瓷、铸造、制铁、食品、肥料、水泥、粘土、塑料、石墨、洗涤剂、磨料、氧化铝、农药、碳酸钙、耐火材料、粉末冶金、调味品、制盐、核燃料、电子材料、颜料、复印粉、化妆品、选矿、垃圾处理、污水处理、炸药等工业部门都是粉体技术所涉及的范围，作为粉体技术与粉体工程实践，粉体科学是必须对其选型，设计、操作等进行一系列科学优化研究，以保持高的技术水平。12 粉体的基本性质 粉体是粉体工程学研究的基本对象。工业生产单元操作过程中所处理的物料料，因其物质种类千差万别，粒子的形成方式不同，所以其各种性质也不相同。而这些性质与有关的单元操作过程密切相关，直接影响这些过程的正常进行，且直接影响原料、半成品及成品的质量。本次毕业论文内容，是有关粉体物料颗粒形状与挤压造粒成型关系方面的初步研究，所以有必要先对粉体物料的一些基本性质及形态特征有所了解。 粉体物性包含的内容十分广泛，颗粒间的物性差异很大。粒度有大有小、粒度分布有宽有窄；形状从球形到不规则状，不规则的情况又包括树枝装、层片状、块状、长条状等；颗粒的表面有的粗糙，有的光滑；松装密度和振实密度有大有小。再加上其他性能如静电荷、水分含量、静止角、抗结团性、流动性等，粉体物性很难准确描述。人们提出三次物性的概念： 一次物性（几何物性）：平均粒度、粒度分布、颗粒形状、比表面、堆积密度； 二次物性（力学性能）：静止角（安息角）、内摩擦角、外摩擦角； 三次物性（工艺性能）：流动性、喷流性、附着性、流变性。13 粒径和粒度分布 粒径是用来表示粉体颗粒尺寸大小的几何参数，它是粉体诸性质中最重要和最基本的。粒径又称粒度。粒径的定义和表示方法由于颗粒的形状、大小和组成的不同而不同，同时，又与颗粒的形成过程、测试方法和工业用途有密切联系。通常将粒径分为单个颗粒的单一粒径和颗粒群体的平均粒径。131颗粒的单一粒径 由于粉末颗粒很小，而且在大多数情况下粉末颗粒的形状是不规则的，用尺寸参数表征颗粒大小是极为困难的，只有球形颗粒才存在一个唯一决定粉末颗粒大小的尺度，即球的直径。但对于大多数情况中的非球形单颗粒，可由该颗粒不同方向上的不同尺寸按照一定的计算方法加以平均，得到单颗粒的平均直径，或是以在同一物理现象中与之有相同效果的球形直径来表示，即等效粒径，或叫当量径。 当对一个颗粒作三维测量时，设有一最小体积的直方体（其三维尺寸如1-1所示）恰好包围住颗粒，则根据这个外接直方体的尺寸，单颗粒的平均粒径的计算方法列于表1-1中。表中还同时列出了几种常用的等效粒径计算公式。图 1-1 颗粒的外接直方体表1-1 单一粒径的计算方法132 颗粒群的平均径 通常所说的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。若已知粒径d的颗粒个数为n，或质量比率为w，则颗粒群的平均粒径按个数基准和质量基准的计算公式列于表1-2中。表1-2 平均粒径的计算方法133 粒径测定方法对于不规则颗粒的“粒度”，取决于测定的方法。mpif标准将粒度定义为筛分法或其它适当方法所测定的单个颗粒的控制线形尺寸。在筛分时，粉末被振动通过一个带方形孔眼的编织线筛网，粒度由筛网的孔径来决定，这个筛网恰好能保留住一定尺寸的颗粒，长度方向的尺寸比筛网的孔径大很多的针状颗粒，如果其垂直于长度方向的尺寸比筛网孔径小，它也可能垂直通过筛网。 筛分法是以通过网目数表示粒度的。所谓目数是筛网1英寸长度上的网孔数，因为目数都已表明在筛框上，故有时称筛号，目数越大网孔越细。就是使用一套筛子，按筛网孔径大小依次叠合，从上往下是由大到小。 测定粉末粒度的方法是多种多样的。除筛分法以外，还有显微镜测量法、电解电阻率、沉降、渗透法等。其中通过标准筛筛分的方法是最常用的，该方法原理、装置和操作都很简单，所需时间、人力也最少。134 粒度分布 对于颗粒群，除了平均粒径指标外，我们更关心的是其中大小不同的颗粒所占的分量，或者说颗粒群的粒度组成情况，即粒度分布。 所谓粒度分布是指将颗粒群以一定的粒度范围按大小顺序分为若干级别（粒级），各级别粒子占颗粒群总量的百分数。在给定数量粉末内，颗粒的尺寸是不一样的，例如一些非金属的粉末颗粒是比较粗的，其最大的颗粒尺寸接近于150um,而最小的粒度可扩展到20um或者更细，与此相反，一些难溶金属粉末的粒度范围一般在110um。因此，当测量一定数量的粉末线性特征时，可以应用“粒度分布”这一术语。粒度分布可以用表格或曲线来表示，粒度分布可以选择如下四种不同的基准。（1）个数基准分布：又称频度分布。是以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数n中的个数来表示；（2）长度基准分布：是以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和nd的多少来表示；（3）面积基准分布：是以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的表面积总和nd中的多少来表示；（4）质量基准分布：是以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和nd中的多少来表示。14 颗粒形状141 颗粒形状定义颗粒形状是指一个颗粒的轮廓边界上各点所构成的图像。粉末颗粒的形状是粉末的一个重要特性，粉末的颗粒形状直接影响着粉末的流动性、堆积密度、渗透性、表面氧化、压制性、烧结性等。观察和研究颗粒的形状和表面结构，可以采用光学显微镜、电子透射显微镜与扫描电镜，对于特别粗的粉末也可用肉眼或放大镜观察。粉末颗粒的典型形状如图1-2 所示。 图1-2 颗粒的典型形状粉末形状并不像上述那样简单，是有各种各样的形状，不能笼统地断言哪种形状最适合，即使是同一种方法生产的粉末也会有不同的颗粒形状。表1-3中列出了描述颗粒形状的常用术语。 表1-3 颗粒形状的定义针状针形体片状板状体多角状具有清晰边缘或有粗糙的多面体粒状具有大致相同量钢的不规则形状结晶状在流体介质中自由发展的几何形体不规则状无任何对称性的形体枝状树枝状结晶模状具有完整的，不规则形体纤维状规则的或不规则的线状体球状圆球形体142 颗粒形状特性参数在理论研究和工程实际中，往往将形状不规则的颗粒假定为球形，以方便计算粒径，实验结果也容易再现。正因如此，从而成为理论计算与实际情况出入很大的主要原因之一。所以一般需将有关理论公式中的颗粒尺寸乘以表示外形影响的系数加以修正。描述和阐明颗粒形状及特性的参数有：形状指数、形状系数和粗糙度系数。形状指数:指单一颗粒外形的几何量的几种无因次组合。根据不同的使用目的，先作出理想形状的图像，然后将理想形状与实际形状进行比较，找出二者之间的差异并指数化。形状系数：形状系数不同于形状指数，后者仅是对单一颗粒本身几何形状的指数化，而前者则是在表示颗粒性质和具体物理现象、单元过程等函数关系时，把与颗粒形状有关的诸因素概括为一个修正系数加以考虑，该修正系数即称为形状系数。实际上形状系数是用来衡量实际颗粒形状与球形颗粒不一致程度的比较尺度。15 颗粒群堆积性质单个固体颗粒的集合体称为颗粒群或粉体层。单元生产过程中常见的袋式收尘器过滤袋表面的粉尘层、料仓中的粉料、流化床中的料层等等均是粉体层。粉体层中的颗粒以某种空间排列组合形式构成一定的堆积状态，并表现出诸如空隙率、堆积密度、空隙的分布状态等堆积性质。堆积性质由粉体的物理性质所决定，它与粉体层的压缩性、粉体的流动性、填充层内的流体流动等粉体特性密切相关，并直接影响到单元操作过程参数和半成品质量。151 空隙率颗粒空隙空间的几何形状，在不同程度上影响了全部的填充特性，而空隙又取决于填充类型、颗粒形状和粒度分布。填充层中未被颗粒占据的空间体积与包含空间在内的整个填充层表观体积之比称为空隙率，以表示即： =（v - vd）/v = vc/v （1-1）式中 v、vd、vc 分别表示填充层表观体积、颗粒所占据的体积和空隙体积。与空隙率相对应的是填充率，用表示即： = vp/v = 1- （1-2） 需要指出的是，空隙率不同与通常所说的孔隙率。我们知道，颗粒在形成过程中，有可能产生封闭孔和颗粒表面相通的外孔。一般空隙率中的颗粒体积是指不包括颗粒外孔在内的，而孔隙率中的颗粒体积则是内外孔均不包括。152 堆积密度 堆积密度v又称松密度，是指在一定填充状态下，包括颗粒间全部空隙在内的整个填充层单位体积中的颗粒质量，单位为g/cm,它与颗粒物料的密度和空隙率有如下关系：v = (1-) p 显然，堆积密度不是定值，随空隙率变化而变化。它与颗粒形状、大小级配及填充状态等有关。当在填充过程中施加压力或进行振动时，堆积密度通常要比松散填充时增大1020。 堆积密度v是粉末依靠自重自然充填所规定容器时的单位体积内的质量，测量方法：是向一定容积的容器中，尽可能以缓慢的加料速度加入固体散料，并用刮片刮去满出容器口部分的物料后测出其密度值。其参与计算的体积包括：颗粒内部封闭的空洞所占的体积，也包括颗粒表面的凹坑、裂缝、开口所占的体积以及颗粒与颗粒之间的空隙所占的体积。同一种物料通过堆积密度与真密度的比较，可以反映出粒径、空隙率、附着力的关系。 v =（-）/ （1-4） 式中：-填充物料的质量 -空容器的质量 -容器的容积 由于受众多因素的影响，粉末的堆积密度仍然难以精确计算和预测，例如，由于受颗粒间的摩擦、粉末颗粒的形状、粉末表面潮湿状况、粉末的粒度及其分布等因素的影响，粉末的堆积密度产生明显改变，对于多组元（尺寸）粉末体系，还受颗粒分布均匀性的影响，颗粒分布不均匀，使粉末的堆积密度不均匀；当涉及超细粉末时，粉末的团聚、静电作用也影响堆积密度。153 球形粉末堆积密度 在1960年，scott采用钢球模拟球形粉末的堆积行为，发现其堆积密度为0.60（1）0.63（7）。1965年，s.yerazunis等对不同尺度的双组元颗粒的堆积密度进行了研究，得出了粉末堆积密度随大颗粒直径和小颗粒直径比值变化的理论分析和实验结果。1993年，a.b.yu等研究了非球形粉末的松装行为，并对多元颗粒堆积密度进行了理论和试验研究。1997年，j.x.liu和t.j.davies研究了球形粉末堆积密度与配位数的关系。下面仅介绍和讨论球形粉末堆积密度的计算方法。1 单尺寸球形颗粒的堆积密度 单尺寸球形粉末的堆积有两种情况：有序排列和无序排列（松装或随机）。 单尺寸球形颗粒的有序排列有简单立方、体心立方、面心立方和密排立方等几种方式，密度因排列方式不同而变化。例如，颗粒按简单立方排列的密度只有52，配位数为6；而密排立方提高到74，配位数达12，随着配位数增大，粉末的堆积密度提高。最大的配位数为12，相对密度为74，表1-4所示为球形颗粒有序排列与相对密度、配位数的关系；表1-5所示为粉末填充方式和相对密度、配位数的关系。说明振动能有效地提高粉末的堆积密度和配位数，相应地，粉末的有序程序也得到提高。表1-6所示为al粉平均颗粒直径与堆积密度的关系。图 1-3为有序排列和无序排列时，单尺度球形颗粒的配位数与密度间的关系。由图1-3可见，粉末的堆积密度随配位数的增大而提高。 表1-4 球形颗粒有序排列与相对密度、配位数的关系排列方式相对密度/配位数简单立方526体心立方688面心立方7412密排立方7412表1-5 粉末填充方式与相对密度、配位数的关系充填方式相对密度/配位数倒入玻璃烧杯中5536.92边倒边振动5607.34振动到最高密度5748.06小量装入和间歇式摇实6289.51表1-6 al粉平均颗粒直径与堆积密度的关系al粉平均颗粒直径/um密度/(gcm3)5.80.626.80.7515.50.9818.01.09 图1-3单尺度球形颗粒的配位数与密度间的关系同一形貌的粉末颗粒，其堆积密度通常随颗粒直径的减小而下降，这是由于粉末表面积加大后，颗粒间的摩擦力增大，妨碍粉末颗粒的致密堆积。此外，堆积密度还随颗粒粗糙度及颗粒不圆度的增加而下降。图1-4所示为粉末堆积密度随颗粒形状不规则度的关系。由图1-4可知，球形和近球形颗粒的堆积密度最高，形状密度越不规则，堆积密度越低。因此，提高粉末颗粒球形度是提高粉末堆积密度的有效途径。 图 1-4 粉末形状对堆积密度的影响2 双组元（尺度）球形颗粒的堆积密度 双组元双（尺度）球形颗粒的松装方式大致有非挤塞和挤塞两种情况。当粒度比（小颗粒直径与大颗粒直径的比值u）小于0.154时，粉体处于非挤塞状况，体系为填隙机制控制，即细小的颗粒填入大颗粒的空隙；当粒度比u大于0.741时，大小颗粒直径相近，这时颗粒处于挤塞状况，体系为替换机制控制；当粒度比u为0.1540.741时，体系由填隙机制和替换机制共同控制。体系处于非挤塞状况时有两种典型的情况：（1） 小颗粒占主体，大颗粒稀疏地夹杂在小颗粒中，如图1-5（a）所示；（2） 大颗粒为主体，小颗粒填充大颗粒形成的空隙，如图1-5(b)所示;如果小颗粒数量不多，那么，大颗粒间的空隙只被小颗粒部分填充，如图1-5(c)所示。 图 1-5颗粒非挤塞松装的几种典型情况 假设大颗粒直径为，小颗粒直径为，小颗粒直径与大颗粒直径之比值为u，大颗粒的质量分数和密度分别为和 ，小颗粒的质量分数和密度分别和，双尺度颗粒的堆积密度f可表示为： (1-5) 可见，双尺度粉末的堆积密度f是和u的函数。图1-6为6种不同粒度比的粉末体系的堆积密度随大颗粒所占比例而变化的曲线。从图1-6可看出，双组元粉末的粒度比和大颗粒质量分数直接影响堆积密度。总的趋势是：颗粒直径相差越悬殊，堆积密度就越大；随大颗粒质量分数提高，堆积密度不断增大。在双组元粉末体系中，各颗粒质量分数直接影响体系的堆积密度。如果大、小颗粒粉末的初始堆积密度都是0.5，在小颗粒中随着大颗粒的加入，小颗粒粉末有大颗粒实体替代，体系的密度随之提高；在大颗粒中，随着小颗粒填入空隙中，体系的密度也逐步提高。当大颗粒的质量分数如0.7，即大颗粒的质量分数为70时，堆积密度f随变化情况如图1-6所示。由图1-6可知，密度随粒度比的增大而迅速提高，当粒度比大于10之后，继续加大颗粒尺寸比，其堆积密度的变化不大。当时，式1-5可简化为 (1-6) 图 1-6密度与粒度比的关系 对于非挤塞粉末体系，双组元粉末的堆积密度还可以采用下式计算：53 （1-7） （1-8） 在双组元体系中，大颗粒的配位数与粒度比之间的关系可表示为： （1-9） 当大颗粒与小颗粒直径相等，粒度比为1时，配位数为6.16。随粒度比增大，配位数与其成平方关系增长。 双组元粉末颗粒的混合均匀性对配位数有明显的影响。相应地，堆积密度也受混合均匀性的影响。当0.7，趋于无穷大，大颗粒和小颗粒粉末的原始密度为0.5时，随着两者混合均匀性的提高，堆积密度明显提高，如图1-7所示。 图1-7 混合均匀性对密度的影响第二章 干法造粒21 概述211 造粒定义从广义上把造粒(granulation)定义为：将粉状、块状、溶液、熔融液等状态的物料进行加工，制备具有一定形状与大小的粒状物的操作。广义的造粒包括了块状物的细分化(reduction)和熔融物的分散冷却固化(prilling)等广泛范围。通常指的造粒时狭义上定义的概念，即：将粉末状物料聚结，制成具有一定形状与大小的颗粒的操作。从这意义上讲，造粒物是微小粒子的聚结体，因此也叫aggregation.通常，造粒的最初原料是细粉粒子，而产品是团粒（块），在此团粒中，仍保持了原始细粉粒子的某些特性。但情况也并非都如此，因为颗粒形状可由流动的固体，还可由浓泥浆（悬浮物）的干燥、冷却制得。一般操作所形成的产品应是坚固稳定的物质，但有些应用中，秩序十分微弱和瞬时的粘结性，团粒的强度仅满足后续工序的需要即可。如在速溶食品和片剂的制备中，微弱的粉末团粒既可满足要求。同时，还有某些颗粒材料的产生过程中，造粒操作是一辅助过程，其主要目的可能是干燥（如喷雾干燥），也可能是废物处理（如流化床焚烧炉）。造粒是固体粒子的加工过程，广泛应用于药品、食品、化工产品等固体物料料的加工过程。造粒技术有近两百多年的发展，有关技术可追溯到古代成型过程，如砖、瓦等建筑材料的制备过程；捶打可塑性金属的成型过程，各种型式的药剂成型过程世纪工业化过程中，由于对煤粉与细矿处理的需要，团粒过程走向大规模生产。本世纪初，造粒技术成了许多工业生产过程中的基本过程212 造粒的目的 造粒的目的在于欲制颗粒的要求以及粉体操作需要。（1） 调整颗粒的粉体性质，如形状、大小、粒度分布、堆积密度、空隙率等。（2） 改善流动性，有利于粉体的连续化、自动化操作的顺利进行。（3） 改善充填性，便于计量，使固体材料具备与液体一样容积定量的可能。（4） 有效地防止固体混合物各成分的离析。（5） 防止粉尘飞扬及器壁上的粘附，防止环境污染与原料损失。（6） 制备片剂时改善物料的压缩成型性，以及压缩过程中压力的均匀传递。（7） 美观的颗粒可提高商品价值等。213 造粒物的特性评价 造粒物的特性很多，在生产过程中，制粒后用简单方法可测的性质有： （1）颗粒形状 常见的有球状、棒状、柱状、块状等。 （2）平均粒子径与粒度分布 粒子径反映颗粒的大小，粒度分布反映粒度大小的均匀性。 （3）颗粒的密度或粉体堆积密度 颗粒密度或粉体堆积密度反映颗粒的轻重致密程度。根据对颗粒的要求不同，可制备轻重不同的颗粒。 （4）流动性和填充性 流动性是使粉体操作顺利进行的保证。反映粉体流动性的参数有休止角、流出速度、压缩度、用振荡方法测得的川北方程和久野方程的参数a,b,k能有效地反映粉体流动性和充填性。214 造粒方法 固体物料的造粒方法主要有两大类，即湿法造粒和干法造粒。后来发展了熔融造粒法，因此列为第三大类造粒方法，见表2-1。 表 2-1造 粒 方 法造粒类别造粒方法湿法造粒挤出造粒、转动造粒、搅拌造粒、挤出滚圆造粒、流化床造粒、喷雾造粒、液相中球晶造粒等干法造粒滚压法、大片法熔融造粒熔融喷雾冷却造粒、熔融搅拌造粒22 造粒物的成形机理221 粒子间的结合力rumpf提出多个粒子聚结成颗粒时，粒子间的结合力有5种方式：固体粒子间引力，可自由流动液体产生的界面张力和毛细管力，不可流动液体产生的粘接力，粒子间固体桥，粒子间机械镶嵌。 固体粒子间引力：固体粒子间发生的引力来自范德华力（分子间引力）、静电力和磁力。这些作用力在多数情况下虽然很小，但粒径50um时，粉粒间的聚集现象非常显著。这些作用随着粒径的增大或颗粒间距离的增大而明显下降。在干法造粒中，范德华力的作用非常显著。分子间总是存在着范德华力，它与分子间距7次方成反比，其作用距离极短（约1nm），是典型的短程力。 粒子间固体桥：其形成机理可由以下几方面论述。1）结晶析出：架桥剂溶液中的溶剂蒸发后，析出的结晶起架桥作用；2）胶粘剂固化：液体状态的胶粘剂固化而形成的固体架桥；3）熔融：由加热熔融液形成的架桥，经冷却固结成固体桥；4）烧结和化学反应产生固体桥。造粒中常见的固体桥发生在胶粘剂固化或结晶析出后，而熔融冷凝固化桥发生在压片、挤压造粒或喷雾凝固等操作中。 粒子间机械镶嵌：机械镶嵌发生在块状颗粒的搅拌和压缩操作中。结合强度大，但在普通造粒物过程中所占的比例不大。222 颗粒的成长机理 粉状粒子在胶粘剂的作用下聚结成颗粒时，其成长机理有下列不同方式：（1） 粒子核的形成 一级粒子（粉末）在液体架桥剂的作用下，聚结在一起形成粒子核，此时液体以钟摆存在。这一阶段的特征是粒子核的质量和数量随时间变化。（2） 聚合 如果粒子核表面具有微量多余的湿分，粒子核在随意碰撞时，发生塑性变形并粘结在一起，形成较大颗粒。聚合作用发生时，粒子核的数量明显下降，而总量不变。（3） 破碎 有些颗粒在磨损，破碎，震裂等作用下变成粉末或小碎块。这些粉末或碎块重新分布于残存颗粒表面，重新聚结在一起形成大颗粒。造粒过程中，经常伴随粉末和碎块的产生和再聚结。（4） 磨蚀传递 由于摩擦和相互作用，某颗粒的一部分掉下后粘附于另一颗粒的表面上，这过程的发生是随意的，没有选择性，虽然在此过程中，颗粒大小不断地发生变化，但颗粒的数量和质量不发生变化。（5） 层积 粉末层层粘附于已形成的芯粒子表面，从而使颗粒成长的过程。加入的粉末干、湿均可，但粉末的粒子径必须远小于芯粒子的大小，以使粉末有效地粘附于芯粒子表面。在这过程中，虽然颗粒的数量不变，但颗粒大小逐渐长大，因此造粒系统的总量发生变化。 任何一种造粒过程都伴随着多种成长机理，但造粒方法不同主导的造粒机理有所不同。如流化造粒过程中，粒子的成长以粒子核产生、聚合、破碎为主；在离心造粒过程中，先制备芯粒子的基础上，以层积、磨蚀传递为主进行造粒。23 干法造粒 干法造粒是指把粉末直接压缩成较大片状或板状后，重新粉碎成所需大小颗粒的方法。该法不加入任何液体，靠压缩力的作用使粒子间产生结合力。干法造粒常用于热敏性物料，遇水易分解的物料以及容易压缩成型的物料。造粒方法简单、省工时。但采用干法造粒时，应注意由于压缩引起的晶型转变及活性降低。 干法造粒有压片法和滚压法。231 干法造粒工作原理粉状物料经强制喂料器脱气、预压后均匀加入到两只轧辊的弧形槽口中，根据对颗粒产品的形状规格的要求，在轧辊表面开有按一定规格排布的模穴，由轧辊的相向等速旋转运动，将物料带入模穴内，并瞬间强制压缩成型。粉状物料在压缩过程中，分子间的距离减小，而范德华力增强，当物料过了最大压缩区后，由于物料自身的单性回复，完成自动脱模过程，从模穴中脱落而成所需的颗粒产品。由于在造粒过程中无需或需少量添加剂粘合剂，保持了原料的优良品质。造粒后的颗粒物料，经筛分得到符合质量标准要求的均匀的颗粒状产品，筛下的粉料再返回喂料器重新利用。232 造粒设备有关粉体物料堆积密度与干法造粒成型关系方面的初步研究是基于对辊式挤压机进行讨论的。 对辊式造粒机的简图如图2-1所示。对辊式造粒机的主要部件是一对轧辊，两轧辊直径相等，彼此留有一定间隙，两者以相同的转速作相反旋转，轧辊表面上有规则地排列许多形状、大小相同的穴孔，两轧辊呈水平布置。粉状物料从两轧辊上方连续均匀地下料。靠自重或强制喂料进入两轧辊之间。物料先是作自由流动，从轧辊表面的某点起失去其自由流动的性质，被轧辊咬入，随着轧辊的连续旋转。物料占有的空间逐渐减小，因而逐渐被压缩，并达到成型压力最大值，随后则压力逐渐降低。所压得之团块（有时也叫型球）因弹性回复而产生尺寸增大，团块与穴孔壁的贴合受到破坏，加上其本身的重量而顺利地脱落。粉末经过辊压后相对密度大幅度增加，单位质量的粉末所占体积明显减小，这说明了在粉末辊压过程中粉末经历了颗粒靠拢和重排、颗粒间空隙减少并伴随气体逸出、颗粒变形使彼此接触面积增大等一系列过程，由于颗粒在辊压力作用下发生变形甚至破裂，最终互相咬合、联结，形成具有一定强度的压实的团块。 图 2-1为对辊压制机工作示意图在如图所示的机器中，粒状物料被带入以相反方向回转的辊子缝隙中，当料进入对辊间的最小缝隙处时，粒料便被压成团块，在制团机中，团块的形状是由辊子上的窝坑或刻槽所控制。在辊压机中，团聚产品呈薄片状，因为压辊表面为光滑或波纹形。233 造粒成型过程一 成型理论 根据粉状物料轧制的基本理论，假定物料为均质，在任何方向的内聚力相同，且物料在两轧辊之间横截面内作垂直平行的移动。如图 所示的垂直方向。轧辊表面制有穴孔的造粒机其成型过程与光滑轧辊压制条带基本上是一致的。整个过程可分为三个区域。 图 2-2 成型过程 咬入区域粉体粒子重新排列阶段。 物料从轧辊表面的某一点a开始失去其自由流动特性而被轧辊咬入，点所对应的角称为送料角，点所对应的角称为辊压角。所对应的被两轧辊咬入物料的区域称为咬入区域。在这个区域内，由于物料粒子的重新排列或聚合而使物料空隙率有所减少。 滞后区域条带受压缩区域。 从辊压角所对应的点开始物料受到压缩。随着轧辊的继续转动，物料在两轧辊之间所占有的空间逐渐减少，则成型压力逐渐增高，直到转到点所对应的极限角压力上升到最高值。在所对应的条带被压缩的区域内，由于此时条带的圆周速度滞后于轧辊的圆周速度，所对应的条带区域称为滞后区域。在这个区域内，物料粒子之间的相对运动大大降低，且粒子发生了弹性变形和塑性变形。如果是脆性材料则粒子发生断裂破碎状态；如果是韧性材料则粒子发生塑性变形。 导前区域条带弹性回复阶段。 随着物料在垂直方向垂直平行的移动，所对应的条带区域，由于从压缩到弹性回复而产生条带的圆周速度稍导前于轧辊的圆周速度故称导前区域。称为弹性变形角，这时条带厚度比轧辊间隙厚度要大。 对辊造粒过程通常包括供料、辊压成型、破碎、整粒和筛分等操作过程。二 供料 粉末辊压成型是一种连续的成型，必须要保证粉末能连续、均匀地输送进入辊缝间的变形区内，才能轧制出高质量的团块，供料一旦出现不连续或不均匀的情况，轧制过程就会中断或轧出的团块产生严重的缺陷，质量变劣，甚至成为废品。供料采用专门设计的供料装置。 （1）供料方式 供料方式可分为自由供料和强制供料。一般在垂直方向轧制时，通常采用自由供料，即依靠粉末本身的自然流动来供料。而在水平方向轧制时，两种方式均可采用。如前所述，自由供料进行水平方向轧制时，只有下轧辊对靠近其表面的粉末起到连续运料的作用，粉末的咬入量较垂直方向轧制时小，因此在粉末和其他轧制工艺参数相同的条件下，水平方向获得的颗粒的密度较低。 在水平轧制或造粒时物料的堆积密度低时，采用强制供料，则是用外力将粉末连续地推向变形区，螺旋推进器是常用的强制供料装置。此时，被推向变形区的粉末是受到一定程度预压的粉末，其密度比原来的堆积密度要高，故在其他工艺参数不变的情况下，采用强制供料方式进行粉末轧制获得的颗粒密度较高。实验表明，强制压力越大，造粒物的密度越高。 在自由供料方式轧制时，改变供料漏斗中的粉末高度（料柱高度）也会使轧出的颗粒的密度发生变化。因为，在辊压轧制变形区前的粉末受到上方料柱的压力而得到预先的压缩，堆积密度增大，所以所得颗粒的密度也增加。 （2）供料装置 粉末辊压轧制最为常用的供料装置是一柜式的供料漏斗，它它由两个横隔板和两个侧挡板构成。侧挡板有固定式和活动式两类。 通常固定式的侧挡板下缘为凹圆弧形状，目的是使侧挡板下缘与轧辊或轧辊辊颈相吻合，起到阻挡粉末从轧辊两端流失的作用。固定式侧挡板一种可直接坐落在两轧辊面或辊颈之间；另一种是悬挂式，下缘与轧辊面不直接接触，悬挂与机架上。前一种侧挡板与辊面或辊颈配合较好，粉末不易从两侧流失，但轧辊转动时与挡板之间有摩擦。后一种悬挂式的由于挡板下缘与轧辊或轧辊辊颈不直接接触，不会产生摩擦。但挡板与轧辊或轧辊辊颈配合不紧密，有间隙存在，在轧制时会造成部分粉末从间隙处漏失。不过，无论哪一种都有一共同的特点，就是当两轧辊之间的距离变化时，侧挡板与轧辊辊面或辊颈的配合不