平行挤压方向Mg-Dy-Zn合金板材的显微组织和力学性能的研究 毕业论文.docx

lanzhou university of technology 毕业设计(论文)题 目 平行挤压方向mg-dy-zn合金板材的显微组织和力学性能的研究 学生姓名 学 号 10080903 专业班级 金属材料(3)班 指导教师 学 院 材料科学与工程学院 答辩日期 2013 06 16 55摘要本次实验通过模具和合金原料在200c下预热，在隔绝水和空气的前提下进行熔炼，熔炼mg-dy-zn合金成型并冷却后进行合金的挤压。通过与挤压方向平行的方向取样。得到样品后，利用光学仪器观察铸态mg-dy-zn合金与平行挤压方mg-dy-zn合金的金相组织。利用sem扫描通过观察铸态mg-dy-zn合金以及与平行挤压方向mg-dy-zn合金的显微组织图片。利用xrd分析合金的力学性能以及温度对力学性能的影响及其原因。结果表明：得出铸态的mg-dy-zn合金挤压后晶格发生了畸变，lpso相更加紧密，并且分布更加广泛有规律性，使材料获得更大的应变，挤压态的mg-dy-zn合金挤压力学性能好于铸态mg-dy-zn合金。挤压态的mg-dy-zn合金抗拉压性能要高于铸态的mg-dy-zn合金。且随着温度的增高，挤压态合金的最大应力变小，从而得出挤压态合金的力学性能随着温度的升高而下降。关键词：mg-dy-zn合金，力学性能，lpso相。abstractthe experiment and the alloy material in a mold at 200 c preheated smelting isolated in the context of water and air, melting the alloy mg-dy-zn alloy extrusion molding and cooling. with the direction parallel to the extrusion direction of the sample. obtained after the sample was observed using an optical instrument-cast mg-dy-zn alloy extrusion microstructure parallel side mg-dy-zn alloy. scan through the use of sem observation of cast mg-dy-zn alloy microstructure and parallel to the extrusion direction pictures and mg-dy-zn alloy. xrd analysis of the use of the mechanical properties of the alloy and the temperature on the mechanical properties of their causes. the results showed that: after mg-dy-zn alloy extrusion cast drawn lattice distortion, lpso phase more closely and more widely distributed regularity, and the material greater strain, squeezing state mg -dy-zn alloy extrusion mechanical properties better than cast mg-dy-zn alloys. tensile extruded alloy pressure performance mg-dy-zn than mg-dy-zn alloy as cast. and as the temperature increased, the maximum stress extruded alloy becomes smaller, so as to arrive mechanical properties of extruded alloy decreases with increasing temperature.keywords: parallel to the extrusion direction mg-dy-zn alloy, mechanical properties, lpso phase.目录摘要iabstractii第一章 文献综述11.1镁合金的发展研究现状11.2 镁合金的研究背景31.3镁合金渐进成型中存在的问题81.4 镁合金拉伸和压缩时屈服强度变化91.5 稀土在镁合金中的主要作用与效果111.5.1 熔体净化作用111.5.2 熔体保护作用111.5.3 细晶强化作用111.6稀土镁合金的合金化原理11第二章 实验研究132.1 实验研究与技术路线132.2.1 合金熔炼及浇注132.2.2 合金挤压工艺142.3 组织观察152.3.1 光学组织观察152.3.2 xrd分析152.3.3 sem-eds观察和分析162.4 性能测试162.4.1 压缩性能测试16第三章 实验结果与讨论183.1 合金的金相组织183.2合金的显微组织193.3 合金xrd分析203.4 合金的力学性能213.5 温度对挤压态合金的影响22第四章 结论24外文原文27外文翻译40致谢57第一章 文献综述1.1镁合金的发展研究现状镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、比刚度高、减震性高、易加工、易回收等优点，在航天、军工、电子通讯、交通运输等领域有着巨大的应用市场，特别是在全球铁、铝、锌等金属资源紧缺大背景下，镁的资源优势、价格优势、产品优势得到充分发挥，镁合金成为一种迅速崛起的工程材料。面临国际镁金属材料的高速发展，我国作为镁资源生产和出口大国，对镁合金开展深入研究和应用前期开发工作意义重大。然而普通镁合金强度偏低、耐热耐蚀等性能较差仍然是制约镁合金大规模应用的瓶颈问题。目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁合金以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小，比强度高，弹性镁锌锆合金。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。按成型方法分为变形镁合金和铸造镁合金两类。我国有丰富的稀土和镁资源，是稀土和镁资源储备、生产、出口的第一大国。因此，研究开发稀土镁合金在我国有独特优势，合理利用稀土资源，开发含稀土的高强、耐热、耐蚀性能镁合金，不但能进一步增加镁合金材料在汽车工业、通讯电子业等行业领域中的应用，也可促进镁合金材料在新领域中的进一步发展和利用，也为稀土材料的应用开辟出十分广阔的领域。大部分稀土元素与镁的原子尺寸半径相差在15%范围内，在镁中有较大固溶度，具有良好的固溶强化、沉淀强化作用；可以有效地改善合金组织和微观结构、提高合金室温及高温力学性能、增强合金耐蚀性和耐热性等；稀土元素原子扩散能力差，对提高镁合金再结晶温度和减缓再结晶过程有显著作用；稀土元素还有很好的时效强化作用，可以析出非常稳定的弥散相粒子，从而能大幅度提高镁合金的高温强度和蠕变抗力。因此在镁合金领域开发出一系列含稀土的镁合金，使它们具有高强、耐热、耐蚀等性能，将有效地拓展镁合金的应用领域。镁合金的特点：在实用金属中是最轻的金属，镁的比重大约是铝的2/3，是铁的1/4。它是实用金属中的最轻的金属，高强度，高刚性。应用范围：镁合金广泛用于携带式的器械和汽车行业中，达到轻量化的目的。镁合金的比重虽然比塑料重，但是，单位重量的强度和弹性率比塑料高，所以，在同样的强度零部件的情况下，镁合金的零部件能做得比塑料的薄而且轻。另外，由于镁合金的比强度也比铝合金和铁高，因此，在不减少零部件的强度下，可减轻铝或铁的零部件的重量。近年来， 北美、欧洲和日本等发达国家相继加大了对镁合金开发与应用研究的投入。镁合金应用和研究重点开始从宇航和兵工等领域扩展到民用高附加值展业（如汽车、电脑、通信和家电等）。特别是由于节能和环境保护的要求。其实将成为镁合金应用的重要领域。为此美国、德国、澳大利亚、日本等国都相继出台了各自的镁研究计划。我过目前在镁工业方面拥有三项“世界冠军”。在青海盐湖蕴藏着氯化镁32亿吨，硫酸镁16亿吨。尽管如此，我国的镁工业还存在着不少问题，主要表现在：原镁生产技术叫落后，质量不够稳定没锭中夹杂物和有害元素海量大大超标，难以满足压铸、板材轧制和中亚等高端产品的生产需求。出口产品绝大多数是廉价的纯镁锭，镁合金出口比重只有15%左右。镁合金的新发展方向是：耐热性镁合金、耐蚀性镁合金、阻燃镁合金、高强韧性镁合金、变形镁合金。一种合金如果能够满足众行业的需求，且拥有非常可观的发展前景，将钢材和铝合金比下去的，那镁合金当之无愧。归纳其特点为再生利用能力好，易回收，回收耗能少，对环境造成的影响小。拥有很强的抗冲击能力，是塑料的几十倍。吸震能力差不多为铝合金的20倍。高的比强度，优于钢和铝合金。材质较轻，其密度仅为1700kg/m，是钢的1/4，铝合金的2/3。如果要使使用构件尽可能轻量化，那么镁合金无疑是比较合适的对象。加工、焊接方面性好，较铝合金更容易加工，且成品的制造期较短。我国在发展镁合金的应用上主要是从两个大方向把握，一方面是汽车零件及电动车，另一方面是轻工消费产品。具体应用如在汽车行业上，镁合金制品的应用开始差不多是二十世纪的九十年代。到现在的短短十几年中，镁合金已经成功应用在汽车、摩托车及电动车零部件上，实现减轻车身重量，降低发动机汽油消耗以及co2的释放，甚至降低加工和装配成本。自镁合金应用于电子领域以来，数码相机，手机，甚至笔记本电脑，我们经常看到镁合金在其中起到关键的基体作用3。这种种现象和镁合金具有极好的抗震能力和轻质量脱不了关系。电子产品不断倾向于小型化和集中化，而镁合金作为产品外壳正是发挥了其独特的优势。在很多航空器上大量应用各种变形镁合金，特别是卫星、导弹以及航天飞机。除此，镁合金还应用在建筑装饰、自行车等行业中，逐渐成为新的市场热点。应用比较广泛的镁合金主要有四个系列：mg-al-mn(am系列)、mg-al-zn-mn(az系列)、mg-al-si(as系列)、mg-al-稀土(ae系列)。其中az系列又是最为普遍的商业用途镁合金。1.2 镁合金的研究背景刘欢、薛烽、白晶1等人制备并研究了mg-(2,3,4)y一1zn(原子分数,%)三元合金在铸态、退火、挤压和固溶处理时的显微组织和力学性能。结果表明,随着y/zn原子比的升高,铸态合金的显微组织由wzzi和wz31合金的两相组织(a一mg+mglzyzn)转变为wz41合金的三相组织(a一mg+mglzyzn十mgz-ys)。其中mglzyzn相连接成网状,为18r一lpso结构,mgz-ys相分布于mglzyzn相之间。退火时,wzzi和wz31合金中部分18r相溶解,基体中析出大量14heslpso层片。经过挤压,18r一lpso相沿挤压方向呈带状排列,退火析出的14h层片整体平动,在a一mg中仍相互平行。固溶处理后,18r相继续溶解,14h相析出并长大。此时,随y/zn原子比升高,合金中14一lpso相体积分数增加。3种合金挤压态的性能优于相应的铸态、退火态和固溶处理态,随着y含量的增加,合金强度不断升高,塑性下降,挤压态wz41合金在室温时抗拉强度达到350mpa以上。毕广利2以二元 mg-2dy(at.%)合金为基础，研究了添加不同含量 zn对 mg-2dy合金的显微组织，时效行为和拉伸力学性能的影响规律并探讨了相关机理。首先，通过合理的固溶和时效处理，优化出了含有高体积分数的新型长程有序(lpso)相增强的耐热mg-2dy-0.5zn(at.%)合金。进而研究了挤压mg-2dy-0.5zn合金的显微组织，时效行为及室温和高温的拉伸力学性能。并探讨了挤压mg-2dy-0.5zn合金在不同温度和应变速率下的变形机理。本合金中这种高体积分数具有优异耐热性的lpso相的形成和发展增强了合金的时效硬度，显著的提高了合金的高温拉伸强度并使合金呈现超塑性行为。刘文娟3采用析氢测试和电化学手段相结合,如开路电位测试、极化曲线、电化学阻抗谱等,研究了ct浓度对am60镁合金在本体溶液中腐蚀行为的影响,结果表明随cr浓度的增加,镁合金的耐蚀性下降。腐蚀形貌和产物研究结果表明cr浓度升高促进镁合金局部腐蚀的发生和表面膜的破裂,验证了电化学阻抗谱中低频区扩散弧随cr浓度升高向感抗弧转变的过程。结合电化学和物理表征结果,我们建立了ct浓度对镁合金在本体溶液中腐蚀行为影响机制的模型,nacl浓度升高时,更多的cr吸附在镁合金表面,与腐蚀产物中的mg(oh)2发生反应生成可溶性mgcl2,加速镁基体的溶解和表面膜的快速水化,同时由于co2扩散到电解液中受限,形成的不溶性碳酸镁化合物相对较少,因而镁合金腐蚀越来越严重。t图1-1 am60合金在不同浓度nacl溶液中浸泡96h后服输产物的ftir光谱图夏长清,武文花,吴安如,王银娜4采用gleeble-1500热模拟机对mg-nd-zn-zr稀土镁合金在温度为250450e、应变速率为0.002、0.100s-1、最大变形程度为60%的条件下,进行高温压缩模拟实验研究。分析了实验合金在高温变形时的流变应力和应变速率及变形温度之间的关系,计算了变形激活能和应力指数,并研究了在热压缩过程中组织的变化,为确定该稀土镁合金的挤压温度提供了实验依据。结果表明:合金的峰值流变应力随应变速率的增大而增加,随温度的升高而降低；合金的变形激活能在300400e内变化不大,而在400450e时增加很大；根据实验分析认为该稀土镁合金挤压温度定在350400e左右为宜；在350e左右顺利挤出的实验合金有很好的力学性能:rb=275.5mpa,d=13.5%。图1-2 mg-nd-zn-zr合金在不同应变速率和变形温度时的真应力-真应变曲线张景怀，唐定骧，张洪杰，王立民，王军，孟健冶5综述了稀土元素在镁合金中的主要作用和效果,从金物理化学角度对稀土元素在镁合金中的作用行为进行了初步分析。结合中国科学院长春应用化学研究所的初步研究成果介绍了含稀土镁合金mg-zn-re, mg-al-re, mg-re等系列的性能及其应用,展示了含稀土镁合金的优良综合性能,特别是高强、高韧、耐热和抗蠕变性能、耐腐蚀性能,稀土镁合金将成为研制高性能镁合金的重要方向。图1-3 压铸az91合金和az91-0.8ymm合金的显微组织图苏桂花6以创建节约型社会为指导思想，从节约原料成本出发，研究了低含量添加稀土元素y对mg-al-mn合金铸态、轧制态下的显微组织和力学性能的影响，并以富钇稀土替代纯稀土，研究了y含量对mg-mn-ce合金铸态、挤压态下的显微组织和力学性能的影响，为新型含稀土变形镁合金的开发以及在工程上的应用提供可靠的理论依据。针对目前稀土镁合金的半固态工艺研究较少的情况，对mg-8gd-2y-1nd-0.3zn-0.6zr镁合金的半固态组织演变进行了研究，为稀土镁合金的半固态触变成形提供参考。 图1-4 铸态mg-6al-0.3mn-xy合金的技晶：（a）x=0: (b)x=0.9图徐永东7基于对耐蚀、高强韧镁合金材料的需求，本文研究了 gd、nd 和 y 等稀土元素对镁合金耐蚀性能和力学性能的影响规律，并具体结合两类不同的稀土镁合金，研究了铸造、热处理和热挤压变形等工艺对合金组织和性能的影响。通过研究稀土元素对镁合金耐蚀性的影响机制发现：添加稀土元素后形成的第二相与镁基体的镁合金的电极电位差变小，导致微电偶腐蚀的驱动力相应减弱，微电偶腐蚀的极化电流变小，腐蚀速率降低；稀土元素可以通过改变金属表面氧化膜的结构提高致密度、细化晶粒、改变了镁合金中第二相的组成、形态和分布等，从而改善了镁合金耐腐蚀性。稀土镁合金材料制备工艺过程中，保持成分均匀稳定、减少熔剂夹杂和熔体吹洗等途径有利于合金耐蚀性的改善；挤压铸造、金属型铸造和砂型铸造三种方法相比，挤压铸造制备的合金组织晶粒更细、力学性能和耐蚀性更好7。图1-5 不同成分的镁合金形成的氧化膜图刘先兰8采用光学显微镜(om)、x射线衍射仪(xrd)、扫描电子显微镜(sem)、透射电子显微镜(tem)、机械动态分析仪(dma)等检测手段，系统地研究了 mg-zn-nd-cd-zr合金的组织、力学性能和阻尼性能,并对mg-zn-nd-cd-zr合金的强化机制和阻尼行为进行了较全面的分析。图1-6 zn含量不同的挤压状态合金的tem形貌稀土对镁合金磨损性能的改善作用在高载荷下更为显著。在材料摩擦过程中，磨损表面不可避免会发生温度升高，在大气环境中，金属摩擦副的摩擦性能几乎无法避免氧化作用的影响，摩擦表面的氧化物层对摩擦磨损起着非常重要的作用。稀土元素在氧化物膜与基体界面发生了偏聚，提高了氧化物膜的粘着力9 。根据国际镁协会(ima)分析，经过挤压、锻造、轧制等工艺生产出的变形产品具有更高的强度、更好的延展性，更多样化的力学性能，同时生产成本更低，可以满足更多样化结构件的需要10。 前苏联的rokhlin ll等研发的mg-10gd-5y-0.5mn合金在热挤压态(挤压比=34.8)-t5态的室温抗拉强度为400-435mpa，屈服强度为345-385mpa，但是室温伸长率仍然很低，只有4%。mg-gd-y-zr合金系作为一种高强耐热镁合金，在研究和实际应用中受到越来越多的关注。wang j等研究mg-10gd-5y-0.4zr合金在峰时效表现出的最大抗拉强度和屈服强度分别为：室温时为302mpa，289mpa；250c时为340mpa，267mpa。anyanwuia等使用zr代替mn，研究mg-10gd-3y-0.4zr合金发现：经过热轧制和时效处理后室温伸长率达到5%，但是，最高抗拉强度不足400mpa11 。1.3镁合金渐进成型中存在的问题合金渐进成形中存在的问题在板材数控渐进成形工艺中，由于成形工具球头的半径远小于板料尺寸，所以板料每次产生的变形仅发生在成形工具头的周围，靠逐次的变形累积产生整体的变形。成形区板料承受剪切变形，板料厚度减薄，减薄到一定程度，必然因材料失稳而破裂。图7所示为 az31b 薄板方形锥体样品的照片。根据实验得到的数据，对镁合金渐进成形中出现破裂现象进行分析，破裂产生的主要原因如下：1)板料毛坯本身有裂纹和夹层，如图 7(a)所示，金相组织不均匀，晶粒太大，硬度不均匀等；2) 成形半锥角 大于极限半锥角，减薄量太大，金属产生破裂，如图7(b)所示；3) 被加工板料的温度不均匀，变形不均匀，晶粒大小不一12。图1-7 成形温度 150 和成形角 50时 az31b 薄板方形锥体的显微组织1.4 镁合金拉伸和压缩时屈服强度变化在很多情况下，我们可以看到，当我们对相同材料进行拉伸或是压缩的时候，流变应力和屈服强度会出现一定的变化。很多的研究展示，当对镁合金材料棒进行拉伸压缩测试的时候，拉伸屈服强度比压缩屈服强度高出一些，这是一种普遍现象，无论是在镁合金还是镁基复合材料中。这也使得我们需要从定量的角度从机理上出发考虑镁合金的拉压不对称性，进而对引发的镁合金性能特性进行掌握和控制，这对镁合金应用无疑起到关键推动作用。拉伸孪生是具有结构的镁及镁合金产生拉伸-压缩屈服不对称的主要原因。因此，凡是影响孪生的因素也必然将影响不对称性能，孪生作为镁合金变形过程中一定会产生的行为是有着一定原因的。首先在于镁合金是密排六方结构，这肯定会使得其塑性变形变的更加不容易，而且仅有的2个滑移系还是分别有柱面滑移和基面滑移提供的。要想使得镁合金无论是在拉伸还是压缩的情形下都拥有较好的塑性变形能力，孪生或是使得锥面滑移系的开动都是解决的办法。然而，众所周知，锥面滑移系的启动需要在较高的温度下，这对于现实作业肯定是不太容易实现的。在图8中，我们可以看到，密排六方晶体的c/a对于镁合金中孪生行为的影响还是相对较大的。()晶面上的情况由图中晶格的花样清楚地反映了。图8中a与b表示两种轴比不同的晶体：c/a1.732。如果c/a=1.732，格点就恰好是格点b的镜像。如果要使得格点d取代掉这一镜像位置，在轴比等于1.732这一临界点上，外力作用的方向正好是反过来的。图1-8 两种不同轴比密排六方晶体()晶面上孪生导致的原子运动情况图1-8可以推断：由于镁合金的轴比c/a1.732，拉伸孪生只有在平行于基面的压力或垂直于基面的拉力下才能够发生。这意味着在具有基面结构的拉伸屈服阶段时不易发生，在压缩(平行于挤压轴)屈服阶段易于发生。因此，室温下镁合金拉压屈服不对称性的强弱可以归结于服役条件下的孪生发生率，与孪生的极性和材料的织构状态有关1。1.5 稀土在镁合金中的主要作用与效果1.5.1 熔体净化作用稀土元素在镁合金熔体中具有除氢、除氧、除硫、除铁、除夹杂物的作用，达到除气精炼、净化熔体的效果13-14。1.5.2 熔体保护作用镁合金在熔炼过程中极易氧化燃烧，目前工业生产镁合金一般采用熔剂覆盖或气体保护法熔炼，但都存在不少缺点，如果能够提高镁合金熔体自身的起燃温度则有可能实现镁合金大气下直接熔炼，这对镁合金的进一步推广应用意义重大。稀土是镁合金熔体的表面活性元素，能够在熔体表面形成致密的复合氧化物膜，有效阻止熔体和大气的接触，大大提高镁合金熔体起燃温度15。1.5.3 细晶强化作用稀土元素在固液界面前沿富集引起成分过冷，过冷区形成新的形核带而形成细等轴晶，此外稀土的富集使其起到阻碍a-mg晶粒长大的作用，进一步促进了晶粒的细化16。1.6稀土镁合金的合金化原理材料的宏观性能与其显微组织结构是紧密相连的，要想得到所需性能的镁合金，就要对镁合金进行合金化设计。镁合金的合金设计主要从两方面考虑，一是合金元素在镁基体中的溶解度及化学亲和力因素。镁基体中能溶解多少合金元素，对镁合金的实际应用具有重大意义，根据hume rothery固溶度准则及darken gurry理论可知，大部分稀土元素在镁中固溶度很小，而钪、钇、钕等在镁基体中具有较大的极限固溶度17-18，加入这些元素，可以对镁合金起到固溶强化的作用。二是合金元素在镁中的作用。由于稀土元素具有独特的核外电子排布，它可以净化合金溶液，改善合金组织，提高合金室温及高温力学性能，增强合金耐蚀性能等。因此,稀土作为主合金元素或微合金化元素，可以大大改善和提高镁合金的综合性能。基于此，人们开发出一系列含稀土的镁合金，如铸造镁合金中开发了zm2，zm3，zm4，zm6以及zm8等系列产品，变形镁合金中开发了mb8，mb22，mb25以及在mb25基础上用富y混合稀土代替高品位y的mb2619，它们具有特有的高强，耐热、耐蚀等性能，可大大拓展镁合金的应用领域。稀土镁中间合金的制备在各种稀土镁合金的制备中，考虑到稀土元素熔点高活性大的特点，故应以中间合金的形式加入。目前，生产的稀土镁中间合金有 mg-mm，mg-ce，mg-la，mg-nd，mg-y，mg-sc高价位曾限制了稀土镁合金在我国民用工业中的应用，从而使其优良的综合性能难于在材料开发中得到充分的发掘和体现！随着我国稀土工业的发展，各种稀土氧化物的价格大为降低，而稀土镁合金的生产工艺成为影响其价格成本的主要因素。国内传统的稀土镁合金生产工艺为直接采用稀土金属的对渗法。采用这种工艺，稀土烧损严重，收率低，且整个合金生产工艺存在重叠环节，故能耗和原材料消耗均较高，导致生产成本居高不下！为了研制高性能的稀土镁合金，长春应用化学研究所最早对 rec1-kc1-nac1电解体系生产稀土镁合金中间合金进行了研究，研制了mg-y，mg-nd，mg-ce，mg-富y，mg-富nd，mg-富ce等一系列中间合金，并发明了下沉液态阴极电解生产镁-稀土中间合金的先进工艺20。 目前，国内外均在积极开发稀土镁中间合金的生产新工艺，归纳起来主要有熔盐电解法和熔融热还原法。第二章 实验研究2.1 实验研究与技术路线300时合金的力学性能200时合金的力学性能100时合金的力学性能常温下合金的力学性能光学显微镜进行组织观察显微组织观察力学性能测试挤压板材合金制备sem观察和分析合金第二相xrd测定合金的物相成分图2-1 研究技术路线根据第一章论述的研究目的和意义，本文合理的设计出研究目的和技术路线，如图2-1所示。2.2 合金制备2.2.1 合金熔炼及浇注镁是一个化学性质非常活泼的元素，易与空气中的氧气和氮气结合生产氧化镁和氮化镁，同时放出大量的热量，若有水的参加极易发生爆炸。因此，镁合金的熔炼是一个十分复杂的过程。通常在镁合金熔炼的过程中是隔绝水和空气的。目前，常规的铸造采取的保护措施是气体保护法即通入co2和sf6(体积比99:1)的混合气体；或者融盐覆盖法即利用kcl和nacl的混合盐(质量比1:3)覆盖在合金的表面来隔离空气。合金的熔炼主要包括实验设备的检查、合金成分的配比(配料)和熔炼。合金熔炼采用的试验设备有铁坩锅、坩锅钳、搅拌棒、硅碳棒、合金熔炼炉、电源控制设备和铁模具。实验前首先要检查上述设备并保证其干燥性。其次是根据合金的成分进行配料。配料时应注意除去各合金原料的氧化皮，以防止氧化物杂质的进入。将模具和合金原料在200c下预热。最后是选择合适的熔炼温度进行熔炼。熔炼过程包括下列几步：1. 将铁坩埚放入硅碳棒电阻炉中，炉温升至300c，然后将纯预热镁锭放入坩埚中，同时把融盐覆盖剂放入镁锭的表面。2. 熔体温度升至720750c，将纯的zn颗粒悬浮在镁的熔体中待其熔化。并且在覆盖剂的条件下搅拌510分钟。3. 将熔体的温度维持在730760c，把mg-20wt%dy中间合金放入坩埚内，在覆盖剂的保护下搅拌510分钟。4. 将熔体温度升到780800c，保持30分钟让中间合金充分溶解，然后在把温度降到720c，将合金熔液倒入预热的金属模具中。2.2.2 合金挤压工艺挤压过程如下所述：a.挤压坯锭的制备。在上述铸造的基础上，制备出直径为85mm，长度为300mm的圆柱形挤压坯锭。然后车屑其表面，最终圆柱形的坯锭的直径为82mm。b.挤压前坯锭、挤压垫和模具的热处理。将坯锭在箱式炉中加热到360c，然后在该温度下恒温10h。一般挤压垫和模具的加热温度要低于坯锭温度。c.挤压。将预热好的模具、坯锭和挤压垫依次放到630吨的挤压机中，以上述挤压参数进行挤压，本实验采用的挤压模具为圆形的棒材模具，直径为20mm。同时在挤压棒材出模时，用冷水淬火，以减少大量动态再结晶发生，防止晶粒长大。最后我们得到直径为20mm的棒材。2.3 组织观察2.3.1 光学组织观察光学组织试样的制备过程主要包括试样的初磨、抛光和腐蚀。首先从合金中取出想要观察的样品，然后通过一系列不同型号的砂纸对样品的表面进行打磨。在打磨试样时要注意试样表面的平整，否则将会影响合金光学组织的观察。初磨后，用0.5mm粒径的氧化铝抛光粉对样品初磨的试样表面进行抛光。将抛光后的样品放在盛有酒精的烧杯中用超声波清洗器进行震荡清洗，震荡大约510分钟清洗干净后用吹风机吹干。用以配制好的腐蚀液(4%的硝酸和乙醇溶液)对试样进行腐蚀，腐蚀时间大约为2090秒，具体的时间要依据腐蚀液的浓度和样品表面的形貌变化而定。最后将腐蚀好的试样在olympus-gx71型的光学显微镜进行显微组织观察。2.3.2 xrd分析合金的物相成分是利用x-射线衍射方法进行测定，该衍射仪的型号为d/max2500vpc，选用cu(k)辐射，工作电压和电流分别为40kv和200ma，扫描角度为2080度，扫描步长为2度。xrd分析所用到的试样可以是粉末状的，也可以是块状的，在进行xrd分析之前要对试样清洗，洗掉试样表面的氧化层等一些腐蚀产物，以免影响扫描结果。2.3.3 sem-eds观察和分析合金中第二相的形貌，元素分布和成分分析以及合金拉伸试样的断口和侧面表面观察都是利用场电子显微镜(esemfeg)和能谱(eenergy dispersive spectrum, eds)完成的。仪器型号为xl30esemfeg场发射扫描电镜和edax(ametek)。2.4 性能测试2.4.1 压缩性能测试在温度为常温，100c、200c、300c时对平行方向挤压合金进行压缩测试。试样在压缩机中保温5分钟。每个温度的试样平行取3个。图2-2和图2-3为实验合金的压缩试样及尺寸示意图。图2-2 压缩测试试样6mm12mm图2-3 实验合金的尺寸示意图第三章 实验结果与讨论3.1 合金的金相组织下图分别是铸态mg-dy-zn合金金相组织图（a）和与平行挤压方向mg-dy-zn合金金相组织（b）图3-1（a，c）铸态mg-dy-zn合金，（b，d）与平行挤压方向mg-dy-zn合金从上图（a，c）可以看出，铸造组织表现出明显的非平衡凝固特征，晶粒内部分布着大量细小的合金相颗粒。在某些晶粒内部还可以观察到大量的带状细小的孪晶，它们常萌发于局部应力高度集中的地方。铸态mg-dy-zn合金枝晶晶粒间存在有片状lpso相。图（b，d）中平行挤压方向mg-dy-zn合金存在紧密排列的长条状lpso相。通过（a，c）、（b，d）图的对比我们得出mg-dy-zn合金挤压后晶格发生了畸变lpso相更加紧密，并且，分布更加广泛。挤压后的mg-dy-zn 合金中lpso相由原先的分散片状变成了紧密平行排列的长条状。在挤压mg-dy-zn 合金时，mg-dy-zn相的形成，可以有效地抑制合金在动态再结晶过程的晶粒长大，从而显著地细化了合金的晶粒尺寸。 所以，经挤压后的合金的晶粒和第二相均呈现均匀细小的形态分布。挤压使材料获得大的应变。材料在变形过程中基本处于压应力状态，可获得任意大的应变且不破裂，于消除材料初始组织的各种缺陷，制造大体积、均匀的超细晶材料，从而使得lpso相更加紧密。3.2合金的显微组织图3-2显示了铸态mg-dy-zn合金以及与平行挤压方向成mg-dy-zn合金的sem图片。图3-2 （a，c）铸态mg-dy-zn合金sem图，（b，d）与平行挤压方向mg-dy-zn合金sem图图3-2（a，c）铸态mg-dy-zn合金中片状的lpso相成网状分布于合金的晶界上，图中合金晶粒尺寸约为80m。铸态下晶界处的稀土化合物挤压变形后有部分发生聚集，分布不均匀。图（b,d）挤压变形过程晶粒被拉长以至断裂成微小的颗粒,晶粒之间的相互摩擦加速了破碎过程，晶粒明显细化，其直径由铸态下的100m左右变为2m左右，热挤压有效地细化了mg-dy-zn合金的显微组织，使铸态下的成分偏析得到改善。在挤压过程中位于晶界的lpso被破碎并较均匀地分布在基体合金中，发生弥散强化。合金经挤压变形后，除了在晶粒内部出现滑移带和孪晶等组织特征外，还具有纤维组织、亚结构和变形织构等。所以合金挤压后，随着lpso相在合金中的体积分数的增加，合金显微硬度增大，极限拉伸强度和屈服强度增加。3.3 合金xrd分析 图3.3（a）与平行挤压方向mg-dy-zn合金xrd图谱，（b）铸态mg-dy-zn合金xrd图谱对两种mg-dy-zn合金进行xrd分析，分析结果见图3.3。由分析结果可知，铸态mg-dy-zn合金和平行方向挤压mg-dy-zn合金的xrd图中，都检测出了-mg基体以及lpso相。不同的是，我们在挤压后的mg-dy-zn合金当中检测出的lpso相所占的体积分数要多于在铸态时mg-dy-zn合金当中的lpso相，与在分析sem图时得出相同结论。3.4 合金的力学性能 图3-4铸态和挤压态合金的应力应变的比较， a铸态合金，b挤压态合金图3-4为铸态mg-dy-zn合金室温下的压缩应力应变曲线图以及挤压态mg-dy-zn合金室温下压缩应力应变曲线图。图3-4中b挤压态mg-dy-zn合金最大屈服应力为=486mpa，当达到最大应力时其应变量为13.1%。由图3-4可以看出来看出挤压态的mg-dy-zn合金其应力更优于铸态下的mg-dy-zn合金，所以，挤压态的mg-dy-zn合金挤压力学性能好于铸态mg-dy-zn合金。mg-dy-zn合金在挤压过程中mg基体晶粒被挤破成小的晶粒，细小的晶粒随后发生了再结晶。mg-dy-zn合金挤压时有一小部分能量以弹性应变和增加金属中晶体缺陷的形式储存起来，从而成为回复和再结晶的驱动力。回复和再结晶可使金属材料内部组织发生变化，从而影响金属和合金的性能。当变形温度不变时，再结晶程度随变形程度的增加而增大，使晶粒细化且分布均匀，抗拉压强度随挤压程度的增加而增大。在mg-dy-zn合金挤压时晶格发生畸变，晶粒被挤碎，有一部分细小作为型核的核心发生重结晶，但是稀土元素dy成为a-mg的异质结晶核心，进而抑制了晶粒的长大，使晶粒变得细小，从而起到对镁合金细晶强化的效果，同时，方向一致紧密排列的lpso相分布于a-mg基体中，具有强化合金的效果。所以挤压态的mg-dy-zn合金抗拉压性能要高于铸态的mg-dy-zn合金。3.5 温度对挤压态合金的影响图3.5.2 不同温度下挤压mg-dy-zn合金压缩式样组织：（a）100,（b）200,(c)300 当变形温度过低时,位错难以通过运动而实现重组,因而动态再结晶不易发生。由于镁合金塑性变形时滑移系较少,孪生在塑性变形过程中往往发挥着重要作用,因此在较低温度变形时,镁合金中存在大量的孪晶。当温度升高时,合金中原子振动及扩散速率增加,位错的滑移、攀移、交滑移及位错节点脱锚比低温时更容易,动态再结晶的形核率增加,同时晶界迁移能力增强,因此温度的升高可促进镁合金动态再结晶。 图3-5不同温度下挤压合金的应力应变图图3-5为在不同温度下挤压合金的应力应变曲线， a为室温下的应力应变曲线，室温下的平行挤压方向mg-dy-zn合金压缩应力屈服屈服强度最大为508.4mpa。b为100下应力应变曲线，其合金的应力屈服强度下降，为431.2mpa。c为200下的应力应变曲线，最大应力屈服强度为320.1mpa。d为300下的应力应变曲，最大应力屈服强度为263.8mpa。由图可以明显看出随着应变的增加，温度越高其最大应力屈服强度值越低。这是因为，随着试验温度的升高,分布在固溶体基体上的强化相会发生粗化,甚至由于温度的升高,基体相的固溶能力增大,也可导致强化相部分溶解,而材料的强度主要是由这些强化相的形貌、尺寸和数量决定的,强化相的粗化和(或)部分溶解会导致合金的抗拉强度和屈服强度降低,而伸长率则增加。所以可以得出，随着温度的升高，其力学性能越差。 第四章 结论1.挤压态的mg-dy-zn合金抗拉压性能要高于铸态的mg-dy-zn合金。且随着温度的增高，挤压态合金的最大应力变小，从而得出挤压态合金的力学性能随着温度的升高而下降。2.铸态的mg-dy-zn合金挤压后晶格发生了畸变，lpso相更加紧密，并且分布更加广泛有规律性，使材料获得更大的应变，挤压态的mg-dy-zn合金力学性能好于铸态mg-dy-zn合金。3.随着温度的增加，合金的抗压屈服强度降低，断裂延伸率增加；合金的晶粒尺寸略微增加，lpso相发生弯曲且体积分数增加。4.稀土元素dy成为a-mg的异质结晶核心，从而抑制了晶粒的长大，使晶粒变得细小，从而起到对镁合金细晶强化的效果，同时，方向一致紧密排列的lpso相分布于a-mg基体中，具有强化合金的效果。所以挤压态的mg-dy-zn合金抗拉压性能要高于铸态的mg-dy-zn合金。参考文献1 刘欢,薛烽,白晶,周健,等.含长周期结构mg一(2,3,4)ylzn合金的显微组织和力学性能j.金属学报,2013,49(2): 236-2422 毕广利.mg-dy-zn合金的显微组织和力学性能及变形机理m.博士论文,20113 刘文娟.mg-al系镁合金及稀土元素（ce,la）何锦华后微观结构和腐蚀行为的研究m.博士论文,20124 夏长清,武文花,吴安如,等.mg- nd- zn-zr稀土镁合金的热变形行为j.中国有色金属学报,2004,14(11):1281-12855 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彭光怀,张小联,邱承洲,等.稀土镁合金的研究进展j.江西有色金属,2006,8(21):27-30外文原文外文翻译长周期性的挤压行为对镁合金结构和组织上的影响（材料科学与工程学院，哈尔滨工业大学，harbin150001，黑龙江省，中华人民共和国学校）摘要这篇文章研究的是长周期性的挤压行为对镁合金结构和组织上的影响。挤压合金的峰值应力和应变是532mpa，13.8%和483mpa，21.7%,挤压合金在0度（挤压方向）和45度 （45度倾斜挤压方向）定向标本，分别表现出明显的压缩各向异性机械性能。该长周期叠层相对的重要作用的压缩力学性能是由于片状长周期叠加的分布各向异性 有序相主要与挤出方向取向。较高的抗压强度，预计在0度定向标本，因为它是更难以跨越长周期对剪切叠层相位比沿的相位。尽管质地强度较弱，无论组织还是结构都有助于部分更高强度峰值应变在0度和45度的定向标本。他压缩曲线在0度定向标本展品两阶段变形行为，这是关系到有限的形成新的1012长周期堆垛有序相的阶段孪晶扭结硬化率和双变形的抑制期具有较高的加工硬化率。1介绍镁合金已成为被引进的结构材料 具有高潜力的航空航天和汽车上的应用，由于密度低，比强度高的行业，而其应用条件是相当有限的低强度。因此，近年来世界各地研究人员都非常重视提高镁合金强度的研究。他除了稀土（re）元素是一个重要的强化方法，因为可再生能源元素可以促进一些强化相的形成，所以产生高强度的mg-re系合金1。此外，本长周期叠层（lpso）阶段已经被提议作为一个新的强化相的镁 - 稀土 - 锌合金。例如mg97zn1y2由迅速发展lpso含合金相凝固粉末冶金于2001年，具有优异的机械 特性与高强度610兆帕，伸长52。该lpso相具有一系列堆叠类型，包括6h，10h，14h的，18r和24r，和化学成分和堆叠顺序许多lpso阶段已经在过去十年进行了分析3,4 结果表明，14h型lpso阶段可能显着地强化合金mg-5y-4gd-xzn-0.4zr 5。此外，镁合金的机械性能也受到影响导致变形织构6。他得到的镁合金强度增加，随着纹理强度和非纹理强度（时间随机强度）的贡献强度被评估为大约5兆帕7。挤压镁合金具有强烈的基底纤维质地，即纤维质地的（0001）面并联的挤压方向，从而增强机械性能的各向异性镁合金。但是，机械特性的各向异性提高镁合金的脆性，这是不利于其广泛的应用。虽然添加稀土元素削弱了镁稀土合金相对于传统镁纹理合金无稀土元素，纹理演变热挤压而随后的退火过程中有一个不可忽视的影响该合金的机械性能。lpso阶段或纹理变化对机械的影响 镁合金的性能已有报道，但com-lpso相和质感上的各