环境工程专业实验报告

环环境工程境工程专业实验专业实验报报告告 学学 院院 专专 业业 班班 级级 学学 号号 学生姓名学生姓名 完成日期完成日期 2 实训项目 1 气象色谱的使用操作 1.1 实验实验目的目的 1. 掌握气象色谱的使用方法 2. 了解气象色谱原理 1.2 实验实验原理原理 待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时，其与固定相发生相互作 用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强 弱不同，随着载气的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定 相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现 混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。 1.3 实验实验操作操作 1.3.1 仪器 山东金普 GC-2010 气相色谱仪、填充住或毛细管柱，固定相（SE-30） ，氢火焰检测器， 微量进样器。 气相色谱仪主要包括：载气系统（气源、净化干燥管和载气流速控制） 、进样系统（进 样器、气化室） 、色谱柱（填充柱或毛细管柱、柱箱） 、检测器（可连接各种检测器，以热 导检测器或氢火焰检测器最为常见） 、记录系统（放大器、记录仪或数据处理仪）以及温度 控制系统等。 1.3.2 试剂 邻甲苯胺（AR） ，未知浓度的邻甲苯胺溶液。 133 谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵 敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般 是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查） 。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路， 调低压输出压力为 0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最 后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。 若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐 3 个刷在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏） ，最后将肥皂水擦干。 134 仪器的调试 仪器等按上述接好，色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节气 瓶上的减压阀旋钮（即：载气稳流阀） ，载气流量的设置视使用的色谱柱而定，一般，填充 柱为 20-30ml/min；毛细管柱的柱头压为 0.6-0.8Mpa；氢气、空气全部处于关闭状态。 （1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响， 若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况： 正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温） ，进样器温度，检测器温度 进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到 0. 1 度。 （3）样品测试 仪器稳定后，用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。在记录仪上得 到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下，用微量进样器迅速注入适量的标 准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。 1.4 结结果数据果数据处处理理 进样量：0.5uL 表一 邻甲苯胺标准液 水样水样保留时间保留时间 min峰面积峰面积% 标样标样6.61820 未知水样未知水样10.74113 4 实训项目 2 COD 快速测定仪的使用 2.1 实验实验目的目的 1.掌握 COD 快速测定仪的使用方法 2.掌握 COD 测定原理 2.2 实验实验原理原理 该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于 165氧化消解试样 15min，Cr6+被还原为 Cr3+， 测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出 Cr3+的 含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应 COD 值。 2.3 实验实验操作操作 2.3.1 仪器： 1、5B-3（B）型多元 COD 快速测定仪 2、5B-3（B）专用恒温消解装置，交流 220V，50Hz，控温 1652, 消解时间 10 分 钟，一次可同时加热消解 12 个样品。 3、专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温 250以上，容积不小于 15mL，高度不低 于 16cm，12mL 有刻度线。 2.3.2 试剂：D 试剂、E 试剂 2.3.3 实验步骤 1 打开消解器开关，绿色屏幕显示 165，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温 当温度经过 20-30 分钟后，红色数字同样显示 165.0 时，消解器会发出蜂鸣声来提醒用户， 温度已经准备好,可以使用，按键或键蜂鸣停止。 2 量取 2.5ml 的蒸馏水放入 0 号反应管,再量取 2.5ml 待测水样放入 1 号反应管中，分 别向两只反应管中同时加入 0.7ml 的 D 试剂,再分别向两个管中加入 4.8ml 的 E 试剂，匀摇 匀后放入消解器中，按 10 分键；（管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅） 3 打开 COD 测定仪主机开关（注意打开开关时，仪器上方盖必须为闭合状态）预热 5 秒后自动进入测量状态。 4 当 10 分钟到，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕，取出反应管放入随机的冷却架中,按 2 分键,当 2 分钟到蜂鸣器响 5 向两支反应管中分别加入 2.5ml 蒸馏水混匀(一定要摇匀)后，放入水冷槽中冷却 2 分 5 钟, 6 擦干反应管的表面，将比色皿标记为 0、1 号，将反应管中的液体分别对应全部倒入 0 和 1 号比色池中 7 将 2 只比色皿依次放入比色槽中,将 0 号比色皿对准光路，闭合上盖，屏幕显示： T 小于 100.0，A 小于 1.000,Kn=3 Kv 跟 Kn 有关 8 按空白键，当屏幕最终显示：C=0.000mg/L 9 打开上盖，屏幕显示：C=*mg/L 10 按置零键，屏幕显示：C=9999mg/L 11 闭合上盖，拉动拉杆，将 1 号比色皿对准光路，此时屏幕中“C=”后显示的数据即 为测定数值。 2.4结结果数据果数据处处理理 待测水样 COD 值为 983.7mg/L 6 实训项目 3 溶解氧快速测定仪的使用 3.1 实验实验目的目的 1.了解 YSI550A 型溶氧仪的原理。 2.掌握溶氧仪的操作。 3.2 实验实验原理原理 氧电极以铂金（Pt）作阴极，Ag/AgCl 作阳极，电解液为 0.1M 氯化钾 （KCl） ，用硅 橡胶渗透膜作透气膜。测量时，在阳极和阴极间加上 0.68V 的极化电压，氧通过渗透膜在 阴极消耗，透过膜的氧量与水中溶解氧浓度 成正比，因而电极间的极限扩散电流与水中溶 解氧浓度 3.3 实验实验操作操作 1、标定： 1、确定标定室海绵湿润，将探头插入标定室 2、打开仪器，预热 1520 分钟 3、同时按上和下两键，进入 CAL（标定）菜单 4、按“Mode”键至“%“显示在屏幕右侧，然后按确认键 5、输入海拔高度（可用默认值 0） ，按确认键 6、主屏幕读数稳定后，再按确认键 7、输入盐度（070ppt，淡水为 0） ，先按确认键，再按“Mode”键至 mg/l 显示在屏幕右 侧，完成标定。 2、测量： 1、开启磁力搅拌器，液体流速约 16cm/s 2、将探头插入待测液中，液面超过不锈钢段 5mm 3、读数稳定后，记录氧浓度和水温度 3.4 结结果数据果数据处处理理 表二 水中溶解氧值 温度（） 12.812.812.8 溶解氧（mg/L） 11.6411.5811.53 7 实训项目 4 碘量法测定水中溶解氧（DO） 4.1实验实验目的目的 1 熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2 掌握碘量法滴定的基本操作和规程。 4.2实验实验原理原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入 MnSO4和碱性 KI 溶 液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。 在加入硫酸酸化后，已知化合的溶解氧将 KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氨0.1mg/L、铁1mg/L，较为清洁的水样。 4.3实验实验操作操作 4.3.1 仪器 250mL 溶解氧瓶，25mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶。 4.3.2 试剂 1.MnSO4溶液 2.碱性 KI 溶液、 3.浓硫酸 4. 1%淀粉溶液 5. 0.02500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 4.3.3 实验步骤: 1 取自来水样：收集水样，直至水样从瓶口溢流。取样时应注意水的流速不应过大， 严禁气泡产生。 2 将移液管插入液面下，依次加入 1mL 硫酸锰溶液及 2mL 的碱性碘化钾溶液，盖好瓶 塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合 15 次，静止。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 3 分析时轻轻打开瓶盖，立即将移液管插入液面下，加入 2.0mL 浓硫酸，小心盖好瓶 盖，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。放置暗处静止 5min。 4 用移液管吸取 100mL 上述溶液，注入 250ml 锥形瓶中，用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标 液滴定到溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 8 4.4结结果数据果数据处处理理 溶解氧（mg/L） C V 8 1000 100 0.025 4.5 8 1000 100 9 9 实训项目 5 大气中 SO2含量的测定 5.1实验实验目的目的 1. 掌握大气采样仪的使用方法 2. 了解填料塔吸收净化有害气体装置概况 3. 掌握空气中 SO2浓度测定方法 5.2实验实验原理原理 大气中的二氧化硫溶于水，产生亚硫酸根离子，亚硫酸根离子再与甲醛溶液反应，生 成稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加氨基碳酸铵使加成化合物分解，释放出二氧化硫，然 后二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 577nm 处测定吸光度。 5.3实验实验操作操作 5.3.1 仪器： 1、QC2B 型空气采样器：流量范围 0.11L/min，连续可调。采样器应定期在采样 前进行气密性检查和流量校准。 2、722 型可见光分光光度计：波长范围 380780nm。 3、多孔玻璃吸收管、容量瓶、移液管。 4、具塞比色管：10ml 5.3.2 试剂： 1、对品红贮备液（2g/L）：取 0.20g 对品红溶解于 100mL 浓度为 10mol/L 的盐酸溶液 中。 2、对品红使用液（0.05%）：取 2g/L 对品红贮备液 62.5mL 于 250mL 容量瓶中。加 3mol/L 磷酸溶液 75mL 用水稀释至标线，至少放置 24h 方可使用，存于暗处可稳定 9 个月。 3、甲醛吸收液 2g/L 4、氨基碳酸铵溶液 6g/L 5.3.3 实验步骤 1 将 25ml 甲醛吸收液注入吸收瓶中。 2 用橡胶管把吸收瓶与采样器连接 3 打开采样器，设置采样体积 20L 及时间 20min。 4 开始采样，记录采样数据。 10 5 采样结束后，取样显色，比色测定： 取 10mL 样品放入比色管中，加 0.5mL 氨基碳酸铵，再加 1mL0.05%对品红，混匀， 显色 20min。 比色时按波长调至 577A，将待测样品倒入 1cm 比色皿中，同时用蒸馏水作参比。 5.4结结果数据果数据处处理理 表三 测定水样吸光度 12平均 AK0.2010.2000.200 A00.0180.0180.018 4 2 103 2 1001.10 10 25 20 044. 0018 . 0 200. 0 )/(SO V V V BAA mug S SK 浓度 11 实训项目 6 TOC 测定仪的使用 6.1实验实验目的目的 1了解 TOC 测定仪的工作原理 2掌握 TOC 测定仪的操作方法。 6.2实验实验原理原理 将一定量的水样注入，首先加入盐酸，将 TIC 转化为 CO2。接着，将水样注入到高温 炉内石英管中加热到 900C 将 NPOC 转变成气相并二次氧化成 CO2。用红外线气体分析仪 测定 CO2含量，从而确定水样中碳含量。 6.3实验实验操作操作 开机顺序：1.打开计算机。 2.打开仪器主机电源。等待仪器中的注射器自动移动到指定位置。如果有需要 开启自动进样器。 3.打开载气减压阀。二级压力表显示为 1.0 到 1.2bar（0.1Mpa） 。 4.打开操作软件。 5.模式选择 TIC/NPOC。 做样顺序：1.System/Feeding，选择自动进样器的重复进样次数。 2.Text-View/Name，双击 Name 下的一栏，输入“样品名称” 。 3. Conc.range，双击 conc.range 下的一栏，选择并输入指定浓度。 4.样品测定：做两个 run in（20+20ppm TIC /TOC）,再做两个 blank，然后进标 样，检查测定结果的稳定性。 5.做完样品后，用去离子水清洗管路。 关机顺序：1.让仪器睡眠，带燃烧炉温度降至低于 100。 2.保存数据，关闭软件。 3.关闭仪器电源。 4.关闭载气。 6.4结结果数据果数据处处理理 表四 TOC 测定各值 TICNPOCTC mg/L20.5120.2640.76 12 实训总结实训总结 通过本次实验技能培训，使我们在前置学科基础实验及专业课实验的基础上，加强了 本专业污染防治技术中一些必备的仪器设备的使用及操作能力，强化了我们的动手能力， 为后续毕业论文/设计工作打下了良好的基础。在实验中，我了