GB 17513-1998 雄黄矿 雌黄矿

7513 阵合我国雄黄矿、雌黄矿生产、科研、贸易的特点，按照 12707业产品质量分等导则，对雄黄矿、雌黄矿产品按质量划分等级。本标准试验方法的确定是依据对试样的光谱半定量、差热和全分析的测定结果，对样品的采取和制备方法、对砷、三氧化二砷和水分的分析方法进行了全面的条件试验，采用掩蔽剂掩蔽杂质测定高含量砷，简化了分析手续，提高了方法的准确度和精密度。三氧化二砷和水分的试验方法均采用经典的方法，准确可靠，可操作性强。本标准自实施之日起，代替 标准由化学工业部化工原料矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：化学工业部连云港设计研究院、湖南雄黄矿。本标准主要起草人：赵志全、罗林、王汝云、黄晓时、杨如斌。本标准委托化工部连云港设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准雄黄矿雌黄矿7513黄矿产品的要求、采样和制样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全。本标准适用于化工、冶金、医药、军工等部门所使用的雄黄矿、雌黄矿产品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 601量分析）用标准溶液的制备 602853982) 603853982) 1250 6003 6678 6682696:1987) 红色或桔红色。雄黄精矿：橙黄色。雌黄块矿：柠檬黄色或亮紫色。雌黄精矿：柠檬黄色。家质 75132雄黄精矿产品技术指标3雌黄块矿产品技术指标4雌黄精矿产品技术指标 (S/,K 3 (于三少州 黄矿的采样总量不小于批量的千分之一，份样量不小于250 样量不小于50 的选取数按 箱、袋数小于500的按表5的规定确定，总箱、袋数大于、等于500的按33(数）的规定确定。表5包装箱、1 样点离各边（或底部）应不小于0. 1 m，由各点采取的份样量应相近似。按平面以1 每一交叉点用取样铲采取份样（如图1)，规定随机抽取每箱中按图2布点，用取样铲采两个份样，龚每袋中用取样铲（块矿）或采样探子（精矿）采两个份样，碎、过筛、混匀，处理过程按式（1)逐级进行。（1）式中：Q缩分出样品的最小可靠质量，kg;d缩分出样品的最大粒度，缩分系数，细至全部通过2 匀取出约500 封后，贴上标签，注明样品名称、编号、批号、生产 7513样日期、地点及采样人。一瓶作实验室样品，用以测定水分，一瓶作备考样品，备考样品保留三个一月。g，全部通过150 样品为最终样品。注：如样品含水分高，不便制备，可在so 将最终样品充分混匀，等量分装于两个清洁干燥的棕色磨口瓶或塑料袋中，密封后，贴上标签，注明样品名称、编号、批号、生产单位、采样日期、地点和采样人。置于阴暗处保存。一瓶作实验室样品，用于测定主含量和三氧化二砷，一瓶作备考样品，备考样品保留三个月。5试验方法本标准所用水应符合 6682中三级水的规格。所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 601, 602, 603的规定制备。裁法）硫酸赶尽硝酸，在强酸性溶液中，以碘化钾将五价砷还原为三价，煮沸溶液除去碘，以酒石酸钠掩蔽干扰元素，然后在微碱性溶液中，用碘标准滴定溶液滴定。：十. 3酒石酸钠溶液：200 g/00 g/. 84 g/液：l+取约100 00 p: l. 40 g/。 g/L，称取0. 5 加少量水使成糊状，然后边搅拌边加人100 浑浊再加热至清，放冷后使用（用时现配）。 5液：2.5 g/L，称取2. 5 人0. 1 同样的水稀释到1 000 摇匀，贮于棕色试剂瓶中。10碘标准滴定溶液。:(1/212)=0.1 ，按 g/试样试样于（80士2) 于干燥器中冷却至室温。12 确至0. 000 2 g,置于250 少量水润湿，加人10 待反应平缓后低温加热至全部分解。加人约8 加热至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却，用少量水冲洗瓶壁，继续加热至冒浓白烟。冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至约50 热至可溶性盐类溶解，加入1匀，加热至沸。用热水稀释至100 继续加热煮沸逐出大部分游离碘，使溶液呈浅黄色为止。迅速冷却，加人25 用水稀释至100 人5 滴加硫代硫酸钠溶液（2蓝紫色刚消失。加人两滴酚酞指示液（用氢氧化钠溶液（和至溶液变红，滴加硫酸溶液（(红色刚消失，再过量一滴，冷却。加人3立即用碘标准滴定溶液（定至蓝紫色即为终点。 7513s）含量（X,）按式（2)计算：c ( 0. 037 46 X 100 X,乙之二一一二止二兰一立二止止兰（2）刀2式中：。碘标准滴定溶液实际浓度，L ;v试样消耗碘标准滴定溶液的体积，o空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，试样的质量1g;6与l. 00 c(1/212)=1. 000 相当的，以克表示的砷的质量。量（式（3)计算： X, X 1. 427 9“”：（3）式中：X,砷的质量百分含量，；砷换算为二硫化二砷的系数。量（式（(4）计算：X：二X, X 1. 641 9（4）式中：X,砷的质量百分含量，；1. 641 9砷换算为三硫化二砷的系数。行测定结果的绝对差值应不大于表6所列允许差。表6允许差强酸性溶液中，以碘酸钾催化，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。52H+52H,硫酸（p:1. 84 g/o: l. 19 g/. 54 g/L c(1/50. 1 。按 试样试样于（(80士2)于干燥器中冷却至室温。25 确至0. 000 2 g，置于250 人2 75135 . 2. 2. 2 )，充分混合，在低温加热约半小时使试样分解，如遗留有黄色乳状硫磺，逐渐升高温度至瓶底硫磺消失，沿瓶口注人约3 将粘附瓶颈的硫磺全部移人溶液中，继续加热，待硫磺全部消失后，小心加入5 微沸有小气泡不断发生，冷却，加80 一滴碘酸钾溶液（用高锰酸钾标准滴定溶液（(5. 2. 2. 5)滴定至呈粉红色1 试样测定同时做空白试验。s）含量（X,）按式（5)计算：c (X 0 037 46 X 100 X,一匕二一一m（5）式中：c高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度，;V。一一空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;m试样的质量，9；0. 037 46与1. 00 c(1/5=1. 000 相当的，以克表示的砷的质量。量（式（3)计算。量（式（(4）计算。行测定结果的绝对差值应不大于表7所列允许差。表7允许差酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将砷酸还原为亚砷酸，加锌粒将亚砷酸还原成砷化氢气体，砷化氢与嗅化汞试纸作用，产生棕黄色的汞砷化物，与标准砷斑比较。p:1. 19 g/+00 g/00 g/00 g/1.。称取40 人50 . 1)，加热使其溶解。用水稀释至100 匀，加人几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中。-3 取1. 25 于25 滤纸条浸人此溶液中，1暗处干燥后保存于密闭的棕色瓶中备用。取11. 8 于100 人几滴冰乙酸，将脱脂棉浸人此溶 7513干、备用。5. 12. 9砷标准溶液：100 ug/取0. 132 0 80准试剂）于100 杯中，加2 00 g/L),搅拌溶解，加少量水及一滴酚酞指示液，滴加硫酸（p:1. 84 g/液（(1+1)中和至红色消失。然后移人1 000 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 10砷标准溶液：1 g/取10 1 000 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 . 3. 1定砷器：如图3所示。E一一磨口塞；一旋塞；为中空的标准磨口塞，连导气管C（外径8. 0 径6. 0 全长约180 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管下部孔径与导气管的外径相适应，将导气管使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定；径6. 0 有机玻璃旋塞盖，与试时，于导管管高度为6080 再于旋塞纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖. 80士2) 于干燥器中冷却至室温。5. 3. 5分析步骤称取。. 940 确至0. 001 g，置于250 玻璃研棒研开，加入20 . 3. 2. 2) 5 不断搅拌30 清液倾注过滤于500 续处理沉淀二次，每次用10 2 搅拌10 并滤液进500 水至刻度，摇匀。准确吸取10. 0 人100 水稀释至刻度，5 20 加5 五滴氯化亚锡溶液（在室温放置10 2立即将装妥的导气管密塞于广口瓶或锥形瓶上，反应显砷斑颜色不得深于标准砷斑。与雄黄块矿比较的标准是量取2.8 样品同时同样处理。与雄黄精矿比较的标准是量取4. 0 样品同时同样处理。 酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将砷酸还原为亚砷酸，加锌粒将亚砷酸还原成砷化氢气体，用砷化氢吸收液吸收。砷化氢将试剂中银还原为红色胶状元素银，以目视比色法与标准比较。. 19 g/+00 g/L,00 g/5氯化亚锡溶液：400 g/L。称取40 人50 加热使其溶解。用水稀释至100 匀，加人几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中。-3 乙酸铅脱脂棉：称取11. 8 于100 入几滴冰乙酸，将脱脂棉浸人此溶液中，2干、备用。砷化氢吸收液：称取0. 25 ，用少量三氯甲烷溶解，加人3 三氯甲烷稀释至100 置过夜，用脱脂棉过滤，滤液贮存于棕色瓶中。放在阴凉处，两周内有效。9砷标准溶液：100 pg/取0. 132 0 80 准试剂）于100 2 00 g/L)，搅拌溶解，加少量水及一滴酚酞指示液，滴加硫酸（(p: 1. 84 g/液（(1+1)中和至红色消失。然后移人1 000 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 取10 1 000 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 仪器和装置砷化氢气体发生吸收装置，如图4. 为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8 径为6 一端长180 径4 径1. 6 端内径为1 o 80 径10 5. 0 、 180 4 o 000 - 2010一磨导气管；收装置 7513试时，于导气管管高度约80 并于mL 80士2)于干燥器中冷却至室温。940 确至0. 001 g，置于250 玻璃研棒研开，加人20 2. 2),5 不断搅拌30 溶液倾注过滤于500 续处理沉淀二次，每次用10 . 4. 2. 2), 2 搅拌10 并滤液进500 水至刻度，摇匀。准确吸取10. 0 人100 水稀释至刻度，摇匀，后用移液管吸取2. 0 5 20 加5 五滴氯化亚锡溶液（(在室温放置10 2立即将装妥的导气管生成的砷化氢气体导人2540反应45 加三氯甲烷至刻度，混匀。与标准比较，所得溶液的颜色不得深于标准对照液。必要时可以用分光光度计进行测量。与雄黄块矿比较的标准是量取2.8 样品同时同样处理。与雄黄精矿比较的标准是量取4. 0 样品同时同样处理。80士2)烘至恒重，根据失去的质量计算水分。形、带磨口，直径约70 约35 烘箱：附温度自动控制器。B/T 6003)确至。. 01 g，置于预先在（(8。士2)干燥至恒重的称量瓶中。轻轻摇动称量瓶，使试样均匀地平铺在称量瓶中，打开瓶盖，放人烘箱内于（(80士2)出称量瓶，盖上瓶盖，放人干燥器内冷却至室温，称量。重复操作（干燥时间均为0. 5 h )，直至两次称量之差不大于0. 02 g 2O) (X,）按式（6)计算：X,一( X 100一一6)式中：m,干燥前试样加称量瓶质量，g+燥后试样加称量瓶质量，9；m试样的质量，行测定结果的绝对差值应不大于表8所列允许差。 7513批产品不超过20 产单位应保证所供应的雄黄矿、雌黄矿产品符合本标准的要求，并附有质量说明书，其内容包括：产品名称、产品等级、质量指标、净重、发货日期、本标准号、生产单位和地址。所收到的雄黄矿、雌黄矿产品进行质量检验，如有异议，在到货后30天内提出，协商处理。 125。中规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准要求。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱（袋）中采样进行复验；如果是