硫酸电导浓度仪不同取样方法比较及插入式无电极电导传感器在硫酸测量中的应用(2009-2-17)

硫酸电导浓度仪不同取样方法比较及插入式 无电极电导传感器在硫酸测量中的应用 无锡市正平电导科技开发部 杨俊坤 一、电导浓度仪不同取样方法比较一、电导浓度仪不同取样方法比较 国内硫酸厂的酸浓测量多采用电导法。采用无电级电导传感器（俗称磁头） ， 将二元的液体介质取出，流经装有传感器的测量槽，以测量介质的电导率，这 种取样方法称为“抽出式取样” 。不取出酸样，将传感器经接管或三通插入介质 流动的管道内测量，即称“插入式取样”或“原位式取样” 。 我部研制的 LS 型插入式无电极电导传感器已获国家专利局专利，专利号为： ZL200520071185.1。1998 年首次应用到浙江绍兴硫酸厂（现名绍兴华盛化工厂） 正常使用至今，现将分析比较如下： 1 1、抽出式取样抽出式取样 该式取样对传感器的耐压、密封要求较低，适合国内的传感器加工水平。 但介质在抽出后温度（Ts） 、压力（Ps） 、流速（Vs）均有变化，从而造成浓度 附加误差。抽出介质的取样阀造成流量不稳，滞后增加。以硫酸生产 98 酸上塔 酸管取样为例：该处酸泵出口为 0.36Mpa（吸收塔高 20 米） ，酸温为 60（中 心温度） ，则采样酸抽出后如下变化： 温度 介质抽出后经 t 时间抵达测量槽中的传感器。设采样点的工艺温度为 T0，而经流动时间 t 散热后在测量槽处的温度为 T1,T= T1- T00；T 随流 量减小及环境温度 T2降低而加大，T1不能低于电导浓度仪温度补偿的下限温度 Tmin。在早 期，Foxboro 公司 98 酸浓仪 Tmin55，它用于 80的高温吸收，国内的 98 表 Tmin为 40。我部的 98 酸浓仪 Tmin为30，Tmax 为 100。 在严寒的 1 月份，北方的酸厂若采用抽岀式取样，则 T20，对 2 万吨的小系统， T0本身已在 40附近，加上流量有的较小，T130是较困难的，故抽岀式取样在冬季的 取样条件是比较恶劣的，故 T 造成了不同补偿量的误差。t 加大（如引出管长） 环境温度降低（如冬季、北方、风口） ，采样流量小，则 T 加大，超过了仪表 的Tmin温度范围（30,40） ，影响就更大了，直至仪表无法工作。 压力及气泡 取样后酸的压力从 0.36Mpa 几乎降为 0。则酸泵压入酸内的气体，由于压 力降低而逸出，形成气泡，气泡穿过传感器的中孔，等效于电导率降低，浓度 上升，产生浓度的正误差。 空气在酸中的溶解随着压力、温度而变，而其释放还与时间有关，需经一 定时间，气体积聚成气泡，慢慢向上逸出酸液面。在测量槽中如酸流的方向正 好穿过磁头的中孔，则气泡的影响最大。酸流量大时气泡影响小，但太大时上 塔酸流量受影响，工艺不允许。 2 抽出式需除泡。由于气泡的比重几乎为零，故它生成后往上，只要使酸液 往下进入测量槽就可以除泡了，除泡可以和稳压一起构成稳压槽，也可与测量 槽合在一起。 取样阀及杂质 在抽出式取样中取样阀是一个难点，它的阀前后压差大，流量小，开度很 小，几乎一条缝，故酸中杂质易堵塞该缝，从而使取样流量逐渐减小直至断流， 使测量无法进行。可以开大阀门将堵塞物冲走后再关小阀门，如此周而复始， 周期与前部净化工艺的好坏有关。用阀前的锥孔孔板，降低取样阀的受压，可 以改善工艺。取样用的阀、管道取样槽由于长期振动、阀门开启频繁，解决渗 漏的工作量也是不小的，尤其易损坏仪表元件。 抽出后，由于流速在工艺管道中与在测量槽中相差很大，故杂质的分布也 不同，该分布将影响电导率及浓度的测量。 93%酸测量 用现在国产电导浓度仪测 93%酸时，若也用抽出式取样，有如下的不利因 素： 93%酸的浓度电导率曲线表明：酸温在 55以下时曲线进入缓变区（I） 。 在 I 区内由浓度增加引起的离子增加导致的离子电流增加，几乎为离子增加后 浓度减少导致的离子电流减少而抵消。这时酸的电导率在浓度变化时几乎不变， 而前述取样系统温度、压力、流量的变化对电导率的影响就比浓度强了，造成 指示混乱。这时表上的浓度变化可能并非主要由测量槽内的样酸浓度变化所致！ 酸温低于 35时测量进入双值区（II） ，只有经过加热使采样酸脱离 I、II，或通过识别介质不在 I、II 区才能测量。 同样的不利因素，如流量小、取样管长、冬天气温低于 0，对 93%浓度 的测量影响比 98%更大！抽出式传感器不受压，采用聚四氟乙烯（F4）外壳， 4 其塑料螺纹吃不上劲，只起到在测量上方固定位置避免酸雾外逸的作用。 为在硫酸生产酸泵出口插入取样，前已述对米吸收塔高就有.36Pa 压 力，故传感器耐压应在 0.5Mpa 以上，美国 Rosemont 公司可达 0.8Pa 耐 压，我部制作的传感器耐压 1.2Mpa 以上，全塑结构即不行了，引出端为金属管 以金属螺纹提供较大的压紧力。金属件和氟塑料 F46 紧密地结合。 抽出式传感器环形盒与盖板多为塑料焊接由于焊条为 F46，盒和盖板为 F4，两材料的加工温度不同，当今尚无法将（F4）相互熔合为一体，因此 F46 仅填满 F4 接触面的间隙，在流体及腐蚀的情况下而易渗漏，难以承受 1Mpa 压 力。而插入式传感器环形盒与盖板是由 F46 模压为一体，固能承受 1Mpa 以上的 压力。为耐受主流量中挟带的固体微粒时传感器顶部的冲刷，这有点类似于机 加工中的喷砂磨削，已加厚传感器的顶部，延长传感器寿命。 LS 插入式电导传感器解决了氟塑料 F46 本身及它与后部金属紧固件的融合 工艺，因而提高了传感器的耐压。避免了抽出测量的种种不足，提高了测量精 3 度，缩短了反应时间。它与介质识别技术相结合后，是测量 93%硫酸浓度的优 选传感器。同样对于发烟酸的测量，由于 LS 插入式电导传感器密封在管道内， 克服了抽出式密封不严而冒酸雾影响环保的弊端。 插入式取样：插入式取样： 插入式取样如图 1 所示。磁头用垂直接管或水 平接管装在主管道 P 上。使得 P 及接管内达满管， 从而磁头得到理论值（K=eRe）的常数。 为了防止 Q 携带固体微粒对磁头顶部的冲刷， 缩短磁头的寿命，磁头可适当后缩 L,如图 L 为 20-30mm。 与抽出式安装相比，它的安装简单，安装工作 量小了，只需把传感器通过大螺母固定在仪表法兰 上，再将仪表法兰固定到接管上。工艺参数如温度、 压力、流量、杂质分布等与测量时一致，气泡没有了， 图一 浓度指示稳定可靠，无酸渗漏污染现象。尤其对 93%浓度测量可以减少许多麻 烦，是必选的取样方式。 二、插入式无电极电导传感器应用二、插入式无电极电导传感器应用 我部研制开发的 LS 型无电极电导传感器包封材料由聚全氟乙丙烯 （FR461）经整体模压而成，彻底解决硫酸对磁头内元件的腐蚀，只有内部元件 损坏传感器才不能用。耐压，经 1.2Mpa 瘪压，测试正常。 LS 型无电极电导传感器应用于 LM65、LM75、LM93、LM98、LM105 等硫酸浓 度仪，并已在多家硫酸制造厂使用，如灵宝市四单位：灵宝黄金股份有限责任 公司（灵宝黄金冶炼厂） 、金源矿业晨光化工厂、开源矿业有限责任公司、博源 矿业有限责任公司已使用酸浓仪 26 套，中金公司河南中原黄金冶炼厂使用 4 套， 豫光金铅集团使用 4 套，山东国大使用 5 套 93%酸浓仪，广西鹿寨化肥有限责 任公司使用 3 套，湖北襄樊天可汗电气有限公司使用 7 套，湖北祥云集团化工 有限公司使用 11 套，湖北武汉青江化工股份有限公司（武汉硫酸厂）使用 5 套、 江苏福仕特集团化工有限公司（镇江硫酸厂）使用 7 套由于安装简单、无 故障运行使用周期长、显示数值正确，深受用户欢迎。 技技 术术 指指 标标 外壳包封材料：F46 氟塑料； 金属件材料：1Cr18Ni9Ti 不锈钢； 耐压：1.2Mpa； 测温元件：温度传感器 AD590；pt100 传感器常数：2.7cm-1； 现场检查绕组：有； 安安 装装 4 LS 传感器作插入式按装时必须装在介质由下而上流动的垂直管道内，如水 平管道，应保证上塔酸泵开泵时接管内酸满管。酸泵停车时，接管内为空管， 便于停车时对仪表的调试。如图二所示。 图二 其中取样接管及配套法兰的制造应由化工厂完成。接管的材质应与主管道 一致。应定期对该材质的年腐蚀率测厚度以保安全。配套法兰应制造不同中孔 的三个： 第一个法兰的中孔为接管的外径(图二7)，图上的中孔为 108 是 100 管子 的外径，如缺这种管子也可用大些的，若传感器头部的外径为，则接管的内 径应1.5； 第二个法兰的中孔为穿过传感器尾部的螺纹所用(图二4),中孔为 20.521； 第三个法兰为盲板，在泄漏时换用； 当接管为三通时，则比照三通法兰再加工二个法兰即可。 接接 管管 的的 长长 度度 为避免介质流动时挟带着固体微粒冲刷传感器，使其顶部变薄受压而泄漏， 应将传感器后缩按装，如图 L：2030m/m，故接管长度为： H85572030162172m/m 取长 170m/m。在传感器按装前可测一下带法 兰的传感器耐压。平时大中修也可更换法兰垫子