高中化学竞赛-离子检验试剂

高中化学竞赛 阳离子 铯离子 四碘合铋酸钾 (与铯离子反应生成亮红色 淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。 铵根 离子 碘化汞钾 ( 与 氨 作用产生黄色或棕色（高浓度时） 沉淀 ，是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为 L。 检出限量： 低浓度： 1g2-+4g(+73： 离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀， 大量 大量 淀溶解 。妨碍鉴定。 氢氧化钠 (在 强碱性 介质中 H 试纸呈碱性反应 注： 2O 扰鉴定 锂离子 高碘酸铁钾 ( 与锂离子反应生成黄色的 淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应，调节 得 。 铁离子 硫氰酸钾 ( 遇 生成血红色的硫氰酸铁络离子 CN)n3n=16)，是检验 离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。 注 : 1、在酸性溶液中进行，但不能用 2、 石酸、柠檬酸以及含有 - 或 成稳定的配合物而干扰。溶 液中若有大量汞盐，由于形成 2、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与 灵敏度。 亚铁氰化钾 (e(): 亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀 。 检出限量： 低浓度： 1g4 3N)64-e(3 注 :1、 e(不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2、 其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及 鲜明 ，故可在其他离子存在时鉴定 如大量存在 离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 钾离子 K+: 亚硝酸钴钠 : K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的 o( 滴 K+试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠 ()溶液，放置片刻，黄色的 o(沉淀析出，示有 K+4g 最低浓度： 80g0 2K+ 3-o( 注： 1、 与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。 2、 试剂生成橙色沉淀 (o(而干扰，但在沸水中加热 1 2 分钟后(o(完全分解， o(无变化，故可在 度大于 K+浓度 100 倍时，鉴定 K+ 3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的 3- 四苯硼钠 6: 在中性、碱性或 性溶液中，四苯硼钠会 与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾 滴 K+试液，加 2 3滴 6溶液，生成白色沉淀示有 K+。 检出限量： 低浓度： 10g0 K+B(- 6 注 : 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. 类似的反应而干扰， 影响可加 除，当 ，若有 在时，其他阳离子不干扰。 钠离子 乙酸铀酰锌 c)4: 在中性或 性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀 。具体操作： 取 2 滴 液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ： c)2+c)2+置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有 检出限量： 低浓度：250g50 39( 9注： 1、 在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁 2、大量 K+存在有干扰 (生成 针状晶体 )，如试液中有大量 K+时用水冲稀 3 倍后试验。 在亦有干扰。 3、 预先除去 六羟基合锑酸钾 H)6: H)6a+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现b( H)6-+ b( 锰离子 铋酸钠 ( 铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子 ，具体操作： 取1 滴 液，加 10 滴水， 5 滴 2，然后加固体 拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有 检出限量： 低浓度： 16g6 4H+2红色 )+7： 1. 在 2 2本组其他离子无干扰； 3还原剂 (有干扰。 钴离子 硫氰化铵 (在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子 2-。具体操作： 取 1 2滴 液，加饱和 液，加 5 6 滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有 检出限量： 低浓度： 10g042- 注： 1配合物在水中解离度大，故用浓 液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2 干扰，加 蔽。大量 干扰。大量 在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。 钴试剂 : 取 1 滴 液在白滴板上，加 1 滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有 钴试剂为 互变异构体，与 成螯合物 . 检出限量： 低浓度：10g0变为 由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。 注： 1中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2试剂须新鲜配制； 3 试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加 其他金属干扰。 镍离子 丁二酮肟 (与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀 (体操作：取 1 滴液放在白滴板上，加 1 滴 6水，加 1 滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有 检出限量： 低浓度： 3g注： 1、 干扰，可事先把 化成 加柠檬酸或酒石酸掩蔽 其他离子。 2、在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度 10； 钡离子 铬酸钾 (在 中性或弱酸性介质中，具体操作：取 2 滴 液，加 1 滴 有 有 检出限量： 低浓度： 70g0黄色 ) 注： 离子与 响 检出。 钙离子 草酸 铵 ( 取 2 滴 液，滴加饱和 (白色的 有 检出限量： 1g 最低浓度： 40g0 白色） 注： 1、 反应在 性、中性、碱性中进行 ， 金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰，可在氨性试液中加入锌粉，将它们还原而除去。 2.、 干扰，但 鉴定前应除去 取 1 2 滴 液于一滤纸片上，加 1 滴 61 滴 有 在时，有红色斑点产生，加 2 滴 有 检出限量： 低浓度：1g乙二醛双缩 2简称 2 溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 注： 1. 相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入 成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. 也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有 产物和 产物一起被萃取 镁离子 镁试剂 :在强碱性溶液中 镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉 淀 。具体操作 : 取 2 滴 液，加 2 滴 2液， 1 滴镁试剂（ ），沉淀呈天蓝色，示有 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（ ） ,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 H)2 吸附后则呈天蓝色。 检出限量： 低浓度：10g0注： 1除碱金属外，在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如 大量 离子对反应均有干扰，应预先分离。 2大量 在降低 从而降低鉴定反应的灵敏度。 故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的 铝离子 铝试剂 : 滴 液，加 2 3 滴水，加 2 滴 3 2 滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加 6水至碱性，红色沉淀不消失，示有 检出限量： 低浓度： 2g 注 ： 1. 在 缓冲溶液中进行 2. 离子在 冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化 后， 化合物即分解，加入 (使 化合物生成 包括 可预先加 成沉淀而分离 铋离子 四羟基合亚锡酸钠 (n():在强碱性介质中 23H)42-+6色 )+3H)62- 注：试剂必须临时配制。 在时 ,也会慢慢地被 H)42b，干扰 鉴定。 亚锡离子 : 氯化汞 (在酸性 介质中 。具体操作：取 2 滴 液，加 1 滴 0.1 成白色沉淀，示有 2白色 )+- 黑色 )+- 锑离子 :在酸性介质中 23黑色） +3注： 离子也能与 生氧化还原反应，析出黑色金属，妨碍 定。 铅离子 铬酸钾 (在中性或弱酸性 介质中。具体操作： 取 2 滴 液，加 2 滴 成黄色沉淀，示有 黄色 ) 注： 1、 离子与 响 检出。 2、在 液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成 亚铁离子 铁氰化钾 (e():在酸性介质中 。具体操作：取 1 滴 液在白滴板上，加 l 滴e(溶液，出现蓝 色沉淀，示有 检出限量： 低浓度： 2gK+N)63-e(深蓝色 ) 注 : 1本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而 很低时，现象不明显； 2 反应在酸性溶液中进行。 邻菲罗琳 ： 取 1 滴 液，加几滴 成桔红色的溶液，示有 检出限量： 低浓度： 注： 1中性或微酸性溶液中进行； 2 成微橙 黄色，不干扰，但在 时存在时不适用。 10 倍量的 40 倍量的 140 倍量的 6 倍量的 3此法比铁氰化钾法选择性高； 4如用 1 滴 原，即可用此法检出 铜离子 亚铁氰化钾 (e():在中性或酸性介质中 1 滴 液，加 1 滴6化，加 l 滴 e(溶液，红棕色沉淀出现，示有 检出限量： N)64-e( (红褐色 ) 注： 1、在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用 3至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成 2+，与强碱生成 H)2； 2、 离子能与本试剂反应生成深红色沉淀，均有干扰。 吡啶 : 取 2 滴 液，加吡啶 (溶液显碱性，首先生成 H)2 沉淀，后溶解得52+的深蓝色溶液，加几滴 液，生成绿色沉淀，加 仿，振荡，得绿色溶液，示有 最低浓度： 250g50 + 2 5( 银离子 盐酸 (氨水 (2O): 具体操作： 取 2 滴 液，加 2 滴 2 动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加 4 滴 6 热，沉淀溶解，再加 6 色沉淀重又出现，示有 检出限量： 低浓度： 10g0白色 ) 沉淀溶于过量的氨水，用 2O+H+2注 ： 扰 鉴定。但白色沉淀难溶于氨水，可与 铬酸钾 (在中性或微酸性介质中 g+砖红色 ) 注： 扰 鉴定 锌离子 硫 化铵 (S: 在 c(H) 的溶液中 白色 ) 注：凡能与 双硫腙 :在碱性介质中 ， 加入双硫腙振荡后 ， 水层呈粉红色 注： 在中性或弱酸性条件下，许多重金属离子都能与双硫腙生成有色的配合物，因而应注意鉴定的介质条件 镉离子 硫化氢 (硫化钠 (在碱性介质中 黄色 )+2H+ 注： 凡能与 氯化亚锡 (类比 鉴定 汞离子 碘化钾 (氨水 ( 2O): 先加入过量的 2 - 再加入 2O 或 溶液并加入浓碱溶液，则生成红棕色沉淀： 2-+4 g(+73： 凡能与 铬离子 铬酸根离子 或 :具体操作：取 3 滴 液，加 6动后加 4 滴 3%的 浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的 却，加 6化，加 2 滴 溶液，生成黄色 有 ： 1、 在碱性介质中， 4H)4- 2H)4-+3、 用醋酸酸化成弱酸 性 黄色 ) g+砖红色 ) 黄色 ) 注： 1. 在强碱性介质中， 化为 . 形成 液中进行 件下用 乙醚）萃取 : 具体操作：按 1 法将 化成 2 3，加入 醇、 2荡，有机层显蓝色，示有 检出限量： 低浓度： 50g01、在碱性介质中， 4r(- 2H)4-+3、在 酸性（最好为醋酸） 介质中， 2+2O 2+2 ) 反应要求在较低温度下进行 注： 1、 ，蓝色的 2、 用 戊醇（或乙醚） 萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰 阴离子 氯离子 硝酸银 (氨水 ( 2O): 于 过量氨水 ( 2O)，用 +H+2溴离子 水， 具体操作： 取 2 滴 入数滴 入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄色，示有 检出限量： 50g 最低浓度： 50g02出的 注： 如氯水过量，生成 有机层显淡黄色 碘离子 水， 具体操作： 取 2 滴 入数滴 加氯水，振荡，有机层显紫色，示有 40g 最低浓度： 40g022+2出的碘溶于溶剂中呈紫红色 注： 1、 在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水将 2 2、 过量氯水将 机层紫色褪去 硫酸根离子 氯化钡 (在酸性介质中 。具体操作： 试液用 6化，加 2 滴 色沉淀析出，示有 白色 ) 亚硫酸根离子 稀 H+ 1、 2、 2还原为 淀粉溶液褪色 ; 3、 此可用蘸有 注： 亚硝基铁氰化钠 (e(、铁氰化钾 e(、硫酸锌 中性介质中 。具体操作：取 1 滴 1 滴 e(于白滴板中，即有白色 e(沉淀产生，继续加入 1 滴 e( 1 滴 性） ,则白色沉淀转化为红色e(淀，示有 低浓度： 71g1注 : 1、 e(成紫红色配合物，干扰 必须除去。 2、酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和 硫代硫酸根离子 稀 H+S+检出限量： 10g 最低浓度： 200g00反应中有硫析出使溶液变浑浊 注 : 扰 硝酸银 (在中性介质中 。具体操作：取 3 滴 加 3 滴 动。 检出限量： 25g52 成后立即发生水解反应，并且伴随明显的颜色变化， 由 白 黄 棕，最后变成黑色的 2O2H+： 1、 2、 硫离子 稀 体操作： 滴 稀 c)2 或 检验放出的气体 。 检出限量： 50g 最低浓度： 500g00H+体可使 蘸有或 c)2的试纸变黑 注： 亚硝基铁氰化钠 (e(: 在碱性介质中 . 具体操作： 取 1 滴 白滴板上，加 1 滴 e(剂，溶液变紫色 e(示有 检出限量： 1g 最低浓度： 20g0N)5N)5紫红色 ) 注：在酸性溶液中， 碱则颜色出现 亚硝酸根离子 : 对 : 在 中性 介质 或乙酸 中。具体操作：取 1 滴 加 6 1 滴对 1 滴 液显红紫色，示有 低浓度： 注： 1、 2、 反应的灵敏度高，选择性好 3、 紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黄色溶液 硝酸根离子 硫酸亚铁 ( 浓 4H+O)2+(棕色 ) 在混合液与浓硫酸分层处形成棕色环 . 检出限量： 低浓度： 40g0注： 去， a(除去， ： 2 +2H+ 23酸根离子 稀 HC l 或稀 H+a( 溶液变浑浊 注： 1. 当过量的 2. H)2极易吸收空气中的 须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断 学者可作空白试验对照 3. 预先加入 作鉴定 磷酸根离子 硝酸银 (在中性或弱酸性介质中 黄色 ) 注： g+生成有色沉淀有妨碍 。 钼酸铵 (过量 ):具体操作：取 2 滴 入 8 10 滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷