标准解读
《GB/T 5512-1985 粮食、油料检验 粗脂肪测定法》是一项国家标准,适用于粮食及油料作物中粗脂肪含量的测定。该标准规定了采用索氏抽提法进行粗脂肪测定的具体步骤和技术要求。
根据该标准,首先需要准备样品,将样品粉碎并通过特定规格的筛子,确保其均匀性。接下来是提取过程,使用无水乙醚作为溶剂,在索氏抽提器中对样品中的脂肪进行连续抽提直至完全提取出为止。整个过程中需要注意控制温度以避免溶剂挥发损失或造成安全隐患。
完成抽提后,还需经过干燥处理去除残留溶剂,并称重得到最终结果。计算时按照公式(m1-m0)/m×100%,其中m1表示含有脂肪的滤纸和脂肪的质量;m0为不含脂肪的空白滤纸质量;m则代表原始试样质量。通过此方法可以准确地测量出样品中的粗脂肪百分比含量。
在执行上述操作时,必须严格遵守实验室安全规范以及正确使用实验设备。此外,对于不同类型的粮食和油料产品可能需要适当调整某些参数设置来保证测试结果的有效性和准确性。
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文档简介
中华人民共和国国家标准粮食、油料检验粗脂肪测定法of of 512料中粗脂肪含量的测定。g;电热恒温水浴锅;钵;滤纸筒;部件必须洗净,用1050温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重):脂线、脱脂棉、脱脂细砂。生除外)分取除去杂质的净试样30小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样208,装入广口瓶内备用。麻籽、葵花籽、杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。备用的样品中,用烘盒称取2一5105 热倒入研钵中,加入约29脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105 用脱脂棉甜少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在12。一50滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8提至抽提管丙的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105 至植重为止(抽提瓶增加的重国家标准周1985512基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、,.、,、W, 租月百肋气证圣为)=,*一 x (2)和(3)计算:(1)粗脂肪(千基%)= W,W (100一M)x 10000(2)粗脂肪(标准水杂下,%)=W:(100一100一M)(3)一式中:W,粗脂肪重量,9;W试样重量,9;M试样水分百分率,%;M,试样标准水分、标准杂质之和,%。双试验结果允许差:粮食、油料不超过。,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算;带壳油料粗脂肪(湿基%)= (4)带壳油料粗脂肪(干基%) (5)式中:N带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%;A带壳油料出仁总量百分率,%;M带壳油料水分百分率,%。取长2817直径2滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,02,用时,将试样包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后,取出试样包,关上回流的玻璃活塞,继续加热即可收回乙醚。收乙醚的再制,分三个步骤:除去过氧化物:将乙醚注入分浓漏斗中,加入占乙醚盈五分之一的10纬硫酸亚铁溶液(取10030用水稀释91000分混合,静置澄清后放出水溶液。除去乙醇:荡洗涤后静置,放出水溶液,再重复洗涤2512除去水分和蒸馏:在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水抓化钙,放置一昼夜,时加振摇,取上层清液进行蒸馏,收集33间的馏分,乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却,同时连接一安全瓶,并将瓶内的气体排出室外或排入下水
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