GB 11225-89 水中杯的分析方法

中华人民共和国国家标准水中杯的分析方法1225一89of in 面水中杯的分析和事故情况下环境水中孕核工业排放废水中杯的常规监测方法。本标准适用于钵的活度在1 以匕的测量范围。2引用标准G B 6379测量方法的精密度通过实验室间试验确定测试方法的重复性和再现性3原理水样品中的怀，在一10条件下用生成的钙、镁的氢氧化物共沉淀浓集。沉淀物用6的硝酸溶解。经过还原，氧化后，杯以此溶液通过三正辛胺一聚三氟氯乙烯粉或三正辛胺一硅烷化102白色担体萃取色层柱时，又以(u( 5或(03)。络合物形式被吸附。经用盐酸和硝酸淋洗，而达到进一步纯化杯之目的。用低浓度的草酸一硝酸混合溶液将杯从色层柱上洗脱。在低酸度(，杯以氢氧化物形式被电沉积在不锈钢片上。最后用低本底试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用。缝不低一于96.0% 7聚三氟氯乙烯粉:辐照合成，40一60目。0(m/。)。/。)。(。，)。(m/m)。+1。 。国家环境保护局1989一03一16批准1990一01一01实施. 1 +1。 150硝酸溶液。， L。l+。用40解，过滤除去不溶物，滤液用硝酸(冰箱中保存，备用。使用期可达30d。)。盐酸溶液。239P。和238P :阅家计碳院标定，不确定度为2%。23P。标准板源:外经为16性区为13确定度为2%。低探测限为2 x 10-、机:最高转速4 x 4。5一高转速2 000r厂 斌601。见附录B(参考件)图附录B(参考件)图1鲍聚三氟氯乙烯粉(止甲苯(液，充分搅拌均匀后放置在红外灯下烘烤，使_水悬浮法除去悬浮的粉后贮存在玻璃瓶中备用。湿法将色层粉(人色层柱(，柱的上下两端用少量的聚四氟乙烯细丝填塞，床高60m m，2 择混合均匀的水段。概用的地下水的出水口或开采井以及常规监测井、水处理设施的排出口等均应布设采样点。对不受核设施影响的一般地面水和地下水也应布设适当数量的对照点。做好记录和标志。在样品的采集、运输、包装等过程中，必须保证待分析的组分及其特征不发生改变。加入适当采集放射性水平高的水样时，应特别注意辐射防护和防止:作场所的污染以及样之间的1225当水面宽度小 50 面宽度大f 50根据情况适当增没垂线采样。 采表层水样，水深超过5根据情况适当增设采样层次。品清单和做好标签。2从静置后的水样.，抽取50人50 m 搅拌均匀后加人15 30待完全溶解，搅拌均匀后，再缓慢加人氢氧化钱(调节续搅拌60后静止12抽去卜层清液，将剩下的少址上层清液和沉淀一起转人离心管离心10一15速为3000去上层清液，、，并将沉淀物搅拌洗涤后再离心10一15速3000r/弃去洗涤液。. 15)洗涤搅拌棒和塑料桶壁，然后将洗涤液倒人250 m 用70. 15)重复洗涤一次，合并两次洗涤液并用来溶解离心管中的沉淀，将溶解后的溶液采用快速滤纸过滤，并用涤滤纸及残渣，收集过滤液，供分析用。m )进行还原，放置5一进行氧化，放置5 后在电炉上煮沸溶液，使过缺的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温。酸度调至6一8 以2 mL/)0用15)分三次洗涤原烧杯，并通过色层柱( 302 后用2在不低于10 用0. 025 m 硝酸溶液(以1 mL/将洗脱液收集到已准备好的电沉积槽中(用氢氧化钱“18)置于流动的冷水浴中，极间距离为4一5流密度在500800，电沉积60继续电沉积1 去电沉积液，#衣次用水和乙醉(涤镀片，在红外灯下烤卜。:杯的放射性活度按式(1)计算:A试样，I)杯的放射性y:T.度，f3 。V。1)八一一试样源的净计数率，计数杯的个程放化回收率，o打1225一89V分析试样所用的体积，1;60将蜕变率换成杯的全程回收率的测定取未被杯污染的水样，加人已知星的杯指，全程回收率Y: Y N,.一N并按式(2)计算杯一水中测得钵的净计数率，计数/分;加1，加入已知杯的计数率，计数分。10空白试验每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于5个。量取5o 计算空白样品的平均计数率和标准偏差。”精密度首先对各比对实验室所分析的数据进行异常值的检验和处理，而后计算出每个水平的总平均值价，临界差计算判定，和间存在着明显的函数关系。根据G B 6379所规定选择回归方程的原则，选出r, 后根据拟合曲线的形式确定了本标准的精密度如下水00. 100 10二(y)(x 1065 r)再现性(R)1225考件)照合成40一60目)与硅烷化102白色担体(60效果相同。因此，可根据各个实脸室的具体条件任意选用。壤试样中含有扰核素237 N 用吸杯，其步骤如下:A L 150 m of i 盐酸溶液(以1 小烧杯收集解吸液，在电砂浴上缓慢蒸卜(防止崩溅)O m L 0. 025 m 硝酸溶液(多次溶解，并转移到电沉积槽中，以下操作步骤和测最、录考件)12251225机