GB 12091-1989_ 淀粉及其衍生物氮含量测定方法

中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物氮含量测定方法209】of 188粉及其衍生物氮含378粉及其衍生物氮含量测定分光均盆法。淀粉及其衍生物样品;规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氦含4。)的淀粉及其衍生物样品。2术语氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含4。以样品氮重一篇凯氏滴定法3原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。6(。)、! m L。0 06(。m), 0g I。97或。:由二份在50。一。(V V)乙醉溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在501/1 (1 V )乙醉溶液，制之后贮人棕色玻璃瓶内。5仪器特别需要的有:5.!氏烧瓶:容以般为500 - 800M 1之间。消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以气装置:能使凯F烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。国家技术监督局1989一12准1980一08 抽空蒸馏瓶、蒸气容人管、冷凝管、小漏斗、300 在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5 使之全部过筛(不留下剩余样品。精确至0. 001 g，然后倒人干燥凯氏烧瓶(，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定(折算。用量筒加人体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸(轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架(，装匕排气装置(开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1 过漏斗定量移人定氮蒸馏装置(蒸馏瓶，并用水冲洗几次，直至蒸馏瓶内溶液总体积约200 m L。注意蒸馏器应预先蒸馏，将氨洗净。调节定氮蒸馏装置(冷凝管下端，使之恰好碰到300瓶内已有硼酸溶液(25滴指示剂(再通过漏斗加人100一150使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空，保证有液封。打开冷凝管的冷凝水，开始蒸馏。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。用20一30集到锥形瓶内液体约有200可停止蒸馏。降下锥形瓶，使冷凝管离开液面，让多余冷凝水再滴入瓶内，再用水漂洗冷凝管末端，水也滴人瓶内。保证释放氨定量进人锥形瓶，瓶内液体已呈绿色。用10或25已标定的硫酸溶液(定瓶内液体，直至颜色变为紫红色，读下耗用硫酸标准溶液的毫升数。行二次测定。样品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。一厂、)一，.。二样品氮含L，67(!空白测定所用硫酸溶液的体积，i 样品的重9。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。裁法)公原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸时用硫酸溶液收集，再加人奈氏试剂，用分光光度计测定钱盐，并转化成氮含剂在测定过程中，只=7使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。，1浓硫酸:9600 (m m)、(100 (ml m), p 1197的标定溶液。，6奈氏试剂:至少在使用前二天配备，将I)和70，另将2448氢氧化钾溶于内有70000 m ，并使之冷却至室温。将上述碘化求(11)碘化钾溶液慢慢注人容注加边摇荡，加水至刻度，摇匀，放置至少2天，试剂应保存在棕色玻璃瓶内，置于暗处。10仪器普通实验室仪器，特别需要的有:狱，般为500一8002消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热。使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。抽空蒸馏瓶、蒸汽容入管、冷凝管、小漏斗、F 0002烧瓶组成。105锥形瓶:容址为100m L。容量瓶:容缝为200量适当。被调至430备有适当的比色311,其光路长度应在测定报告中说明。眼孔径为0.6 。在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5 使之全部过筛(不留下剩余样品。,后倒人于燥凯氏烧瓶(，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片、纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白侧定(计算。3g，并用量筒加人体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸(轻轻摇动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架(，装上排气装置(开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1h。11.蒸馏将烧瓶内液体冷却，通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置(蒸馏瓶，并用水冲洗几次，直至蒸馏瓶内溶液总体积约200意蒸馏器应预先蒸馏，将氨洗净。调节定氮蒸馏装置(冷凝管下端，使之恰好碰到容量瓶(部。该瓶内预有25再通过漏斗加人90使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空，保证有液封。打开冷凝管的冷凝水，开始蒸馏。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。用20一30可停止蒸馏。降下容冷凝管离开液面，让多余冷凝水再滴人瓶内，再用水漂洗冷凝管末端，水也滴人瓶内，保证释放氨定量进人容量瓶。加水至容量瓶刻度，摇匀。标准对照溶液组。用吸管(每一种标准溶液吸取50。另外吸取50于标准曲线上被盐浓度的零点。每只锥形瓶内，并分别摇匀。放置1已调至波长为430定每种溶液的吸收率。含量在。是二次测定的算术平均值;1 般在25样品的估计氮重量值在标准曲线氮重量值中间。放人100。如需要时可加水使体积升到50放置10430行二次测定。11 i 样品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。X=(0m。(z)式中:x样品氮含量，%;，。样品重量，9;。:从标准曲线确