GB 13025.9-1991_ 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定 (光度法)

中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)of 主肠内容与适用范围本标准规定了双硫脍络合、四抓化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。本标准适用于食用盐中徽量铅离子的测定。检测范围为0. 1kg/本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，461682618721食用盐实验室用水规格制盐工业主要产品取样方法化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经消化后，调节. 50，铅离子与双硫脉生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入柠檬酸铰、盐酸经胺和氰化钾，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准比较定量。4试荆本标准中所用的水应符合682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4. 1氨水溶液(1+1) ,(1+99),c(=6 )量取100 释至200 3盐酸经胺溶液(200 g/L)30 2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调. 5，用双硫除一四抓化碳溶液(0. 1 g/L)萃取数次，每次10 四氯化碳层绿色不变，弃去四抓化碳层，再用四氯化碳洗2次5 去四氯化碳层，水层加盐酸溶液C c(=6 )调至酸性，稀释至100 00 g/L)称取50. 0 于100 2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调. 50,用双硫腺一四敏化碳溶液(0. 1 g/L)四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2次5 去四氯化碳层，稀释至250 一，国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施00 g/L)车6四氯化碳。00 g/L)于水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调. 50，用双硫腺0.1 g/L)萃取数次，每次10 四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2次5 滤，加5 c (15. 8 )，稀释至100 . 1双硫踪溶液(1. 0 g/保存冰箱中。称取0. 50 于50 入250 氨水溶液(1+99)萃取三次，每次100 取液过滤人500 盐酸溶液。(6 调至酸性，沉淀出的双硫腺用四氯化碳萃取三次，每次200,200,100 并四氯化碳，贮于塑料瓶中，混匀。0 1. 0 g/L )，加四氯化碳至10. 0 匀，用1 四氯化碳调节零点，于波长510 )，按下式算出配制100 0%透光率)所需双硫踪溶液(1. 0 g/L)的毫升数(V)。10(2一1g 70) 1 b)确至0. 000 1 g,溶解于10 +9)，移入1 000 释至刻度。临用时吸取10. 00 人500 释至刻度。此溶液1 g/L)于乙醇，用乙醇稀释至100 仪器所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡2自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。合721之规定。618规定。00 g/L,于80 20 1+1),煮沸15 意勿溅失，冷却后移入100 释至刻度，混匀，干滤纸过滤。7分析步骤吸取25. 00 入分液漏斗，加2 00 g/L),1 00 g/L),2滴酚红指示液(1 g/L)，用氨水溶液(1+1)调. 50(呈微红色)，加2 00 g/L)(剧毒!。切勿带人口中，手指破伤严禁操作)，混匀，加10 摇萃取1 止分层后，有机层滤入吸收池，所呈红色与标准比较。标准是取符合451规定相应铅标准溶液，加入25 00 g/L)，与试剂同样处理光度法测定，应按下述条件:测定波长510 I 试剂空白为参比取不同量的铅(准溶液，加入25 00 g/L)，与试液同样处理则为不合格。允许建表1一一一一一不!a百,mg/许A,mg/3025. 9一91附录充件)淀溶于过量试剂生成亚铁氰化钾。在酸性条件下亚铁氰化钾与硫酸亚铁反应经氧化生成亚铁氰化铁(普鲁士蓝)沉淀。每1酸亚铁溶液，并调至酸性，搅拌，放置片刻即可