仪器日常维护ppt课件

色谱柱的日常维护色谱柱的日常维护 1 气相色谱部分 瓦里安公司仪器应用工程师 l色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 l进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 l柱是否与进样口连接？? l是否使用自动进样器 检查进样针 更换进样针推杆 样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 l点火了吗？ (FID) l柱中是否有载气 柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小 2 l火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口- x有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值- 数值是否大于 0.0？ x应大约为 16.2 pico amps z柱中是否有载气? n拆开柱到检测器一端 n用流量计（或皂沫流量计）测量 x有流量 z综合 n已点火 n柱出口有流量 n检测器喷嘴可能被堵塞 z检查FID组件 （注意请记录零件的安装顺序） n检查喷嘴本身 - x被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） z用旧的进样针清除堵塞物 z重新安装FID组件 z再次进样 寻找色谱峰的方法 (多数的情况是有漏或堵塞 ) 3 基线不好的问题 (检查气源的质量) 使用气体过滤器 4 每使用4瓶钢瓶更换一次气体过滤器 l柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 x稀释样品可以得到较好的结果 l试一下较厚液膜的其他色谱柱 前面介绍的所有内容均适用 x前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色 谱柱与样品不匹配 x使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题 色谱柱故障的诊断与排除 峰型不好（拖尾） 5 分析过程中基线 位置突然变化 偏离 o 基线偏离或漂移 o 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低 o 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度 流速 o 确保在两次进样之间有足够的平衡时间 o 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 o 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物 6 基线漂移 漂移 o 正确地使用高纯度的载气 o 色谱柱老化 o 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高 温度极限 o 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用 温度 7 基线噪音 o 色谱图的基线噪音太高 o 进样垫流失 o 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 o 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 o vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ) o 衬管被污染 o 较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管 o 气源可能被污染 o 选择正确的在线气体净化器 (traps) o 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 o 检测器可能已被污染清洗检测器 o 实验室是否有异常的气体 噪音 8 流失 (MS) 由柱外产生的杂峰 色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um 柱温： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973) 4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00 峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质) 9 选用高温低流失进样垫后 320 325 进样垫 隔垫类型性 能 高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用（批检） 350 以上普通用途的高温进样垫 经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流 失高， 但更经济 流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 绿色高级进样垫 灰色低流失进样垫 红色低流失进样垫 与灰色低流失进样垫接近流失高于， BTO、绿色垫、黄色垫 10 黄色进样垫 经济型 柱故障的诊断与排除 附加峰 (第一页) o鬼峰 o柱头污染 o烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） o进样垫流失 使用高质量的产品 o进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 o载气不纯 使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换 o载气中杂质与固定相发生反应 o若使用分离/无分流进样口 进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫 有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 11 柱故障的诊断与排除 附加峰 (第二页) o 即使进纯样，也会出现附加峰 o 做一次空运行- o 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 o 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解 o 每次将进样口降低20， 观察这些峰是否还出现 o 衬管与样品起反应 o 使用脱活的衬管 o 衬管内填充物有活性 o 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 o 样品在进样口停留的时间太长 o 增加柱流速 o 样品组分稳定性差 o 尽可能降低进样口温度 o 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样 12 柱故障的诊断与排除 丢失色谱峰 o 进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度 o 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度 o 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫 o 衬管有活性 使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰 13 柱故障的诊断与排除 峰型不好 o 柱过载 将样品稀释10倍重新进样 o 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 o 减少进样量 小体积进样 增加分流比 o 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20再进样 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 o 使用较长的色谱柱 o 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）14 柱故障的诊断与排除 峰型很差 o 合并的峰（未分离的峰） o 将柱温降低20-30 o 在进样口的底部安装柱子的地方 安装绝缘帽 o 将进样口温度增加20-30 o 检查样品与溶剂的选择是否正确 o 对极性的化合物使用极性的溶剂 峰顶分叉（双肩峰） 15 检测器过载 减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比 稀释样品可以达到较好的效果 色谱柱安装位置可能 引起的问题 o 色谱柱到检测器安装 位置不正确; 使其不能 到达FID喷嘴 o 色谱柱到进样口安装 位置不正确. 使其不能到 达进样口 o 色谱柱到进样口及检 测器的位置安装正确 16 色谱柱安装到进样口 评定因素 o 安装深度 - 柱到针的间隙 按照厂方的介绍, 在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙 o 对分析物和样品基质选择适用的衬管 o 使用专用的柱切割器 o 保证所有的柱接头及其它接口不漏 17 色谱柱密封垫 通用技术 o使用轻触点 - 不能过紧. o保持清洁. o在使用前烘焙密封垫. o避免污染 - 指纹、油脂等. o检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它 的损坏. 18 1. 打开气体钢瓶（He, Ar或N2），并确认钢瓶无误，输出压力为： 80 Psi（5.5Kg/cm2） 2. 确定载气流速（对毛细管，载气尾吹气）= 参比气 3. 等待 COL/ INJ / DET 温度达到设定值 4. 设定 Electronics On ( |TFIL- TDET| = T, T , 灵敏度 ) 5. 等待 TCD 至少稳定30 min 6. 开始分析样品 7. 结束分析时设 Electronics Off 8. 降温 COL / INJ / DET = 50 (含Filament) 9. 关闭气体钢瓶 TCD 操作注意事项 保证TCD正常使用的关键 1. 确保毛细管柱插入池深度合适 2. 避免热丝温度过高而烧断（先通载气，后通桥流） 3. 尽量避免用于测量酸类、卤代烃、氧化性、还原性的 化合物 4. 检测器温度应高于柱温2030，并先升检测器温度 ，后升柱温，以防止样品或固定液在检测器上的冷凝 5. 确保载气净化系统正常工作 A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气（或载气尾吹气）流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂 FID的点火问题 1. 检查色谱柱、进样口、检测器的接头是否拧紧 2. 将收集管、绝缘管、喷嘴放在溶剂中，用超声波清洗 器清洗 3. 拧紧检测器底座 4. 更换进样垫 5. 调整钢瓶输出压力为：氢气=40 psi，空气=60 psi 6. 从检测器出口测量气体流量：氢气=30 ml/min， 空气=300 ml/min 7. 正确安装色谱柱，毛细柱到检测器的长度为：9.5cm FID检测器简单维修步骤 铷珠的老化 铷珠电流的调节 打开各种钢瓶气 正确设置气相色谱参数： 气体流量：空气：175ml/min；H2:采用铷珠出厂时推荐的流量（一般为 4.0ml/min左右）；载气尾吹：30ml/min 设定温度：进样口、柱温、检测器：300 TSD设定：Temperature300、Ovenon、Bead PowerOff、Range12、 AutozeroOff 打开铷珠前，使检测器和铷珠达到设定的温度，并保持15分钟 然后设定TSD最低电流是2.4A，将Bead power置为On，保持至少15分钟 每次增加0.100A，至少等候15分钟，使铷珠在增加电流后达到平衡状态 当增加电流后信号出现明显增加时，即获得了我们所需要的电流值。也完成了铷珠 的电流调节 铷珠保持这个电流至少12小时，最好过夜。检测器即可以使用。 1. 电离源的维护 老化：将色谱柱卸下，用闷头将检测器入口密封，通氢气、空气老化 开电加热：开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流 加热电离源 氢气流速：只要能满足灵敏度的要求，氢气流速应尽量低 关电加热：关电加热前，先切断加热电源，长时间不用时应关闭加热 电流，以延长铷珠寿命 2. 避免大量具有电负性的化合物进入检测器，如卤代烃溶剂、水、甲 醇、乙醇等 尽量避免使用带CN的固定液，并避免用磷酸处理玻璃毛 在大量分析硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴必须定期清洗 TSD使用注意事项 ECD使用注意事项 1.保证气路清洁 检查系统的气密性能，确保从气源到检测器出口无空气漏入 使用高纯度的气体 使用高温低流失的进样垫（必要时进行老化处理） 保证汽化室清洁，定期清洗或更换衬管及玻璃毛 使用低流失色谱柱，并使最高使用温度低于柱最高允许温度25以上 对于较脏的样品，应做好样品的预处理工作，并使用二次冲蒸的溶剂 保持毛细管两端的洁净，必要时可用低温火焰烧掉毛细柱管外的聚酰亚胺涂层 保证检测器温度要高于柱温10以上 保证吹扫气 ECD使用注意事项 2. 检测器的净化 热清洗法，适用于检测器的轻度污染 设氮气尾吹气为5060ml/min，检测器温度为350，柱 温250，保持48小时（不接柱） 氢烘烤法： 将载气或尾吹气换成氢气，调整流速为3040ml/min， 汽化室和柱温