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仪器分析 InstrumentalInstrumental analysis analysis 第 1 章 绪 论 Introduction 1-1 仪器分析法分类 1-2 仪器分析法特点与发展趋势 1-3 仪器分析法应用 分析 物质 事 研究 信息 确定 组成、结构 变化特征 和规律 ? 20世纪40年代前: 分析化学 = 化学分析 越来越多的问题化学分析不能解决: 快速、实时检测方法? 痕量分析方法? 结构确定? 人类有科学就有化学,化学从分析化学开始! 20世纪40年代后:仪器分析的大发展时期,确立了 仪器分析的地位; 原因:(1)物理学+电子技术+精密仪器制造技术 的发展;(2)社会发展的迫切需要(发展动力,连 续化大生产的迫切需要); 分析化学 = 化学分析 + 仪器分析 仪器分析的产生 什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特 殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物 理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学 组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法 。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论 基础。 物理和物理化学分析 1. 与化学分析的关系相辅相成! 2. 不是一门独立的学科 3. 化学及生物研究的重要工具 1-1 仪器分析法分类 仪器分析 电化学分析法光分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 电化学分析法的分类 电化学分析法 电位分析法 电解分析法 电泳分析法 库仑分析法 极谱与伏安分析法 电导分析法 光学分析法的分类 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 色谱分析方法的分类 色谱分析法 气相色谱法薄层色谱法 液相色谱法 激光色谱法 电色谱法 超临界色谱法 其他分析方法的分类 其他分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 1-2 仪器分析法特点与发展趋势 1. 试样用量少。L、 gng 2.灵敏度高,检测限低。10-1210-18g 3. 选择性好。 4. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 5. 相对误差一般较大。3%5% 6. 价格一般来说比较昂贵。 特点: 仪器分析法发展趋势 微型 高效 自动 智能 第三次变革 n计算机的发明 尤其微型计算机的发展, 给仪器分析带来全新的革命。 分析化学向分析科学发展 分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和 策略,以获取有关物质在相对时空内的组成和性质 的信息的科学(Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain informations on the composition and nature in space and time),是 表征和测量的科学。 1-3 仪器分析法应用 社会:体育(兴奋剂兴奋剂 )、生活产产品质质量(鱼鱼新鲜鲜度、食 品添加剂剂、农药农药 残留量)、环环境质质量(污污染实时检测实时检测 ) 、法庭化学(DNA技术术,物证证) 化学:新化合物的结结构表征;分子层层次上的分析方法; 生命科学:DNA测测序;活体检测检测 ; 环境科学:环环境监测监测 ;污污染物分析; 材料科学:新材料,结结构与性能; 药物:天然药药物的有效成分与结结构,构效关系研究; 外层空间探索:微型、高效、自动动、智能化仪仪器研制。 登陆火星的海盗者1号 Viking Lander 1 to Mars 2002年Wuthrich K(瑞士),Fenn J B (美国)及Tanaka K(日本)核 磁共振、质谱质谱 生物大分子分析研究领领域的重大突破 美国化学家工作情况 专业从事 工作 失业专业从事 工作 失业 无机50.7环境91.3 有机140.8生化71.1 物化70.9药物61.5 分析211.0农业及 食品 30.9 高分子111.0其它6.41.4 近年药物分析仪器分析方法的文献篇数 (1994-2002) 分析方法 篇数 百分率(%) n分光光度法(紫外) 379(52) 30.22 n气相色谱法 209 16.67 n原子吸收法 206 16.43 n液相色谱法(HPLC) 190(139) 15.15 n电分析法 (极谱法) 98(62) 7.81 n电泳法 72 5.74 n荧光法 55 4.38 n其它(MS、化学发光等) 45 (16, 9) 3.59 分析仪器的基本组件 信号 发生器 输入 换能器或 检测器 信号 处理器 12.301 信号 表头记录仪数字单元 分析电或机械 输入信号 输出 信号 输出换能器 或读出器件 3学分 / 108学时(理论78+实验30)共13周 成绩:实验30%+期末考试70% 一、课程主要内容 二、课程的性质与目标 三、课程的学习方法 四、实验内容 课程说明与学习方法 一、课程主要内容 两大类:光谱分析法、色谱分析法; 特点:内容繁多、各成体系; 13、513章内容,9类仪器分析方法,包括方法原 理、仪器结构、操作条件选择、应用;考虑到与实 验同步,讲授循序为1、2、3、5、9、10、11、12 、13、6、7、8。 每类方法有其特点、内在规律、应用范围; 二、课程性质与目标 1. 课程性质:化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学 科);专业基础课(药物分析及中药制剂分析的基础课) 2. 课程目标 培养两类人才:分析仪器的熟练应用者 解决问题; 创新型人才发现问题,开拓新领域; (1) 掌握常用仪器分析方法原理、应用,熟悉仪器结构; (2) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力; (3) 学习创新思维方式。 n知识掌握分析化学的基本理论 n能力运用分析化学理论发现、提出、解决分 析化学问题的能力,获取知识、发展与创新知 识的能力 n素质将获取的知识、能力内化于身心,升华 为品质与素养 教学目的知识、能力、素质综合发展 三、课程的学习方法 1. 抓住主线 特点原理用途;重点在原理 2. 归纳共性与个性 色谱法 共性:复杂混合物分离分析 个性:流动相-原理-对象 3. 处理好整体与局部 分析仪器结构流程关键部件 4. 勤 书山有路勤为径,学海无边苦作舟。 n预习、听讲、复习、做作业;课堂讨论 ;答疑(时间另行商定)作业随机 抽查。 *由于本校未开波谱分析课程, 紫外、红外、核磁、质谱四章将加深 内容! 四、实验实验 (安排在6、8、12、14、16周 ) 一、综合性实验可见分光光度计性能检定与水中微量铁的 含量测定 二、 设计性实验分光光度法测定铁的条件试验 三、维生素B12的鉴定与含量测定 四、氧化铝活度测定(柱色谱法) 五、丹参注射液的薄层层析 六、综合性实验GC分离鉴定苯、甲苯、二甲苯与制剂中冰 片的定性鉴别和含量测定 七、综合性实验HPLC测定对乙酰氨基酚的系统适用性试 验、对乙酰氨基酚的定性鉴别与含量测定 仪器分析主要参考书 1 武汉大学. 分析化学(第五版)下册. 北京:高等教育出版 社,2007.12 2 北京大学. 仪器分析教程. 北京:北京大学出版社,1997 3 方惠群等. 仪器分析原理. 南京:南京大学出版社,1994 4 邓勃等. 仪器分析. 北京:清华大学出版社,1991 5 朱明华等

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